示波催化极谱法测定高纯铅中痕量镍

在 8 6× 1 0 -5 mol/L丁二酮肟— 0 4mol/L氯化铵— 3mol/L亚硝酸钠底液介质中 ,溶液的 pH 8 2左右 ,镍具有极灵敏的催化波 ,波形良好稳定。本法采用硫酸使铅生成硫酸铅沉淀分离主体铅 ,用示波极谱法测定。镍浓度在 1× 1 0 -2 ～ 1 2× 1 0 -1μg/mL范围内与峰电流呈线性关系。镍的加标回收率在 90 5%～ 1 1 4%。测定含量为 0 0 0 0 2 1 %的试样 ,相对标准偏差为 6 9%。本法具备选择性好、灵敏度高、准确度好的特点 ,适用于高纯铅中 0 0 0 0 0 5%～ 0 0 1 %镍的测定。

吸附伏安法测定纯铝中痕量钛

在盐酸溶液中 ,钛 (Ⅳ )与钽试剂 (BPHA)络合物在 -0 .3V(vs.SCE)或开路情况下吸附于玻璃碳电极表面 ,在 -0 .3～ -0 .8V范围内以 2 5 0mV·s- 1进行扫描溶出 ,峰电位为 -0 .5 7V ,钛(Ⅳ )浓度在 1～ 3 5ng·ml- 1( -0 .3V下富集 2min)和 0 .0 6～ 2ng·ml- 1(开路富集 4min)范围内与峰电流呈良好的线性关系 ,体系选择好 ,灵敏度高 ,操作简单。用于纯铝中痕量钛的测定 ,重现性好 。

铍－三溴偶氮氯膦络合吸附波的极谱研究及应用

铍在ｐＨ８．５的ＮＨ＿４Ｃｌ－ＮＨ＿８·Ｈ＿２Ｏ溶液中，形成一良好的导数极谱波，峰电位ＥＰ＝－０．４２（Ｖ＿（ｖｓ）．ＳＣＥ），峰电流与Ｂｅ￣（２＋）的浓度在２．０×１Ｏ￣（－８）～２．０×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ 范围内呈线性关系，检出限为１．０×１０￣（－８）ｍｏｌ／Ｌ。用循环伏安法等电化学手段研究了极谱波的性质及其机理，实验表明为结合吸附波，本法直接用于矿石中痕量铍的测定，结果较好。

孔雀绿在贵金属催化动力学分析中的新应用

基于Ｒｕ（Ⅲ）、Ｒｈ（Ⅲ）、Ｉｒ（Ⅳ）对ＫＩＯ４氧化孔雀绿反应的强烈催化作用及Ｐｄ（Ⅱ）、Ａｕ（Ⅲ）对ＰＯ２３－还原孔雀绿的催化作用，采用单扫描示波极谱作孔雀绿的检测技术，分别建立了测定０．０００８～０．０４ｎｇ／ｍｌＲｕ、０．０３～２ｎｇ／ｍｌＲｈ、０．２４～１．６ｎｇ／ｍｌＩｒ、０．２５～１１ｎｇ／ｍｌＰｄ及２０～５００ｎｇ／ｍｌＡｕ的催化动力学分析新方法，并用于试样分析。

锗(Ⅳ)-没食子酸示波极谱电流增敏机理研究Ⅰ.高温合金中锗的测定及有关研究

研究表明,锗(Ⅳ)-没食子酸在稀硫酸介质中的络合吸附电流,由于钒(Ⅳ)及 EDTA 的加入生产高灵敏络合吸附平行催化电流,共增敏1200余倍。计算得化学反应速率常数 k_1=14.4×10~6L/mol·s^(-1)。锗(Ⅳ)浓度0.04～20ng/ml 与其电流峰高呈线性关系。线性回归方程式:(μA·s^(-2)=0.78+85(μg/25ml),相关系数r=0.9996。检出限为5×10^(-11)mol/LGe(Ⅳ).为迄今同类测定锗的最灵敏方法之一,用于高温合金中痕量锗的测定,结果准确,与光度法及 ICP-MS 测得结果一致。

交流示波极谱内标工作曲线法同时测定铝合金中铜和镍

本文利用内标工作曲线法用Ｃｄ２＋作内标，在ｐＨ１０的ＮＨ３－ＮＨ４Ｃｌ底液中，同时测定铝合金中的铜和镍。方法简便、准确、干扰少，是交流示波极谱内标工作曲线法的又一新的尝试。对铜和镍测定的相对标准偏差分别为１．６０％和１．６５％。

络合吸附示波极谱法测定钢中微量铝

在溴连苯三酚红—三乙醇胺介质中 ,Al 产生一个良好的极谱波 ,其导数峰电位为 -0 77V(vs .SCE) ,Al 浓度在6× 10 - 8～ 1 2× 10 - 6 mol/L范围内 ,二阶导数峰高与浓度呈线性关系。该法已用于测定钢中微量铝 ,获得满意的结果。

铜合金中铝和铁顺序示波滴定

叙述了用示波滴定法连续测定铜合金中铝、铁。试样酸溶后 ,在 pH 5 .5的HOAc NH4 OAc缓冲介质中 ,用Zn2 +标准溶液顺序示波滴定NH4 F置换Al EDTA和KCl、KF置换Fe EDTA中的EDTA ,间接计算出铝和铁的含量。该方法快速简便 ,终点直观 ,准确度、精密度均较高。标准加入回收率在 99.0 % 10 0 .4 %之间 ,RSD <0 .5 %。

钢铁中微量钛的直接催化极谱快速测定

以－氯乙酸－－氯乙酸钠为缓冲介质（ｐＨ２．８），Ｔｉ（Ⅳ）在邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲铵－氯酸钾体系中产生一个灵敏的催化波，其峰电位为－０．８８Ｖ（ＳＣＥ），Ｔｉ（Ⅳ）浓度在０．００８－０．２４μｇ／ｍｌ范围内与峰电流成正比，不用任何分离可直接测定合金钢及生铁样品中微量钛，并获得满意的结果，方法简单、快速。

交流示波极谱滴定法测定铅基合金中铅

用 EDTA 滴定法测铅,通常是在微酸性溶液中进行,但 Cu,Zn,Cd,Ni,Co,Mn,Bi,Al,Ti,Sn,Sb,Th,Hg 等离子均有影响。采用pH8.0～8.5的柠檬酸和酒石酸钠的混合底液,用 EDTA 测定铅基合金中的铅交流示波极谱滴定曾收到满意效果。

示波极谱法连续测定冰铜中铅锌

研究应用在一定酸度下用铁粉除铜 ,在HCl NaOAc 聚乙烯醇底液中 ,连续测定冰铜中铅和锌。在该体系内 ,样品中铅和锌在滴汞电极上产生灵敏的还原波 ,峰电位分别为 - 0 .4 1V和- 1.0 6V ,线性范围为 0 .1～ 50mg/ 50ml和 1.0～ 30mg/ 50ml,回收率在 96 .3%～ 10 4 % 。

矿物中微量钨钼连续测定的研究

研究了以苯羟乙酸—氯酸钾为底液,加入辛可宁溶液,用催化极谱法连续测定矿物中微量钨和钼。提高了分析速度并节省了成本。

高温合金中痕量铅的示波极谱测定

铅为金属材料尤其是高温合金中重要必测有害元素之一,其含量必须控制在0.0005%以下,需有灵敏,准确的测定方法。示波极谱法测定痕量铅已有不少报导,但用于高温合金中痕量铅的测定尚不多见。

锆及锆合金中铀的催化极谱法测定

前言核反应堆用锆合金材中杂质铀的含量应不大于0.00035%。对于锆中疫量铀的测定,美国标准方法是萃取分离-固体荧光法,日本工业标准为两次离子交换分离-偶氮胂Ⅲ光度法。以上两种方法流程很长,仪器条件严格,难以采用。

钢铁中微量钒的催化极谱测定

钒在1×10^(-4)摩/升PAR-6×10^(-3)摩/升KBrO_3介质中产生灵敏的催化波,峰电位为-0.08伏(Vs·SCE),检测下限为0.0002微克/毫升,钒浓度在0.0004—0.36微克/毫升范围内与峰电流呈线性关系。此波用于测定生铁及合金钢标样中微量钒,所得结果与标准值一致。

示波极谱法测定混合稀土氧化物中铕

本文详细研究了在ＨＣｌ废液用示波极谱法测定混合稀土氧化物中铕的实验条件，拟定了一个简单实用的分析步骤．经过用于大量试样的分析，证明结果稳定，与光谱法对照也一致．

盐酸底液示波极谱法测定锑精矿和锑白中铅

依国标方法规定,锑精矿和锑白中铅的测定为双硫腙光度法。该法虽结果稳定,但操作冗长、繁琐,多次使用挥发性有机溶剂,尤其是较大量的剧毒氰化钾。我们经过反复试验,将锑精矿和锑白分别采用盐酸-硝酸和盐酸溶样,再用氢溴酸多次挥发除锑,在盐酸底液中。

催化动力学极谱法测定痕量锰的研究

在０．１２６ｍｏｌ／ＬＮＨ３·Ｈ２Ｏ－０．１４４ｍｏｌ／ＬＭＨ４缓冲溶液中（ｐＨ９．４５），Ｍｎ（Ⅱ）能催化过氧化氢氧化酸性铬蓝Ｋ的反应。利用极谱法监测催化反应过程中酸性铬蓝Ｋ的浓度变化，建立了测定痕量锰的催化动力学方法。测定锰的线性范围为０－１．４×１０－３ｍｇ／Ｌ，检出限为８×１０－６ｍｇ／Ｌ。方法已用于测定化学试剂和茶叶中锰，结果满意。

催化极谱法测定痕量钒

在０．００１％铰试剂Ⅱ－１．２％溴酸钾－０．４％氟化铵－１．２×１０￣（－２）ｍｏｌ／Ｌ醋酸醋酸钠介质中（ｐＨ４．７），钒在峰电位为－０．６５Ｖ（ＶＳ·ＳＣＥ）产生一个良好的导数极谱波，当钒浓度在７．８×１０￣（－８）～３．１×１０￣（－６）ｍｏｌ／Ｌ范围内，峰电流与浓度成正比，大量铁及其他杂质不干扰，可直接测定低合金钢中痕量钒，方法简单、快速、准确。

钢铁中微量钼的单扫描极谱测定

提出了在 2 0 %H2 SO4- 1 .42 %Na2 SO4- 0 .48%柠檬酸 - 1 .44%氯酸钾底液(pH =1 .6)中进行阳极化单扫描极谱法测定钼的方法。峰电位为 + 0 .1V(VS .SCE) ,线性范围为 0 .40 - 4.0 μg/ml,最低检测浓度为 0 .2 μg/ml。本法干扰少 ,可不经分离直接用于钢铁中钼的测定。