镍锍试金-铝共熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定废催化剂中铑铱钌

研究了废催化剂中铑、铱、钌含量的分析方法。采用镍锍试金富集,镍扣用铝共熔,然后用盐酸(1+1)分离镍和铝,沉淀用高压消解罐溶解,电感耦合等离子原子发射光谱法测定铑、铱、钌。实验结果表明,加入6 g铝镍扣在900℃的马弗炉中共熔2 h,镍扣能在盐酸(1+1)中2 h以内溶解完全,方法相对标准偏差RSD(n=7)在1.2%~7.7%,铑、铱、钌的加标回收率在96.2%~100%,方法准确、可靠,可满足交易及科研需求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。

聚氧化乙烯絮凝-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根

建立了聚氧化乙烯絮凝-4000 r/min离心,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤水溶性钠、钾、钙、镁、硫酸根离子的方法。在常规方法浸提的基础上,加入聚氧化乙烯絮凝剂使溶液中的胶体形成絮凝物聚沉,制得澄清溶液,消除了胶体对钾、钠、钙、镁吸附的干扰;采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钾、钠、钙、镁、硫酸根,相较传统方法简便快速,结果准确可靠。各离子检出限为0.37~3.0μg/g,相对标准偏差小于5.6%,完全满足检测要求。方法操作简便、快速、实用性强、对环境无二次污染,已成功应用于土壤水溶性钾、钠、钙、镁、硫酸根离子的测试分析中,适合土壤批量样品分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定稀土镁合金中钆

试样用盐酸、过氧化氢溶解,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土镁合金中钆的分析方法。实验过程中优化了仪器的工作条件,选定钆测定的最佳分析谱线,采用标准工作曲线法完成钆的测定。实验结果表明,方法测定具有较高的精密度和准确度,相对标准偏差(RSD)小于0.89%(n=10)。钆含量在0~100μg/mL(非最高量)的范围内有很好的线性关系,其相关系数大于0.9996。方法用于大量稀土镁合金生产炉前配料与成品试样中钆含量的测定,完全满足工业化生产的检测要求。