聚-α-甲基苯乙烯微球固化过程中的密度匹配

在采用乳液微封装技术制备聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)空心微球的双重乳液固化过程中,为研究油包水(W1/O)复合液滴与外水相(W2)之间的密度匹配度对最终PAMS空心微球球形度的影响,理论研究了不同初始外径和油层厚度的复合液滴在不同固化时刻的平均密度;实验测量了W1/O复合液滴在固化过程中的油相质量分数及复合液滴的平均密度。研究结果表明:双重液滴固化过程的关键阶段为油相质量分数从20%增加至60%的过程。在双重乳液固化的关键阶段,当复合液滴与外水相的密度不匹配度由0.004 95g/cm3降低至0.000 02g/cm3时,微球球形偏离度值低于10μm的PAMS微球粒子分数从14.3%提高至93.3%;调节外水相的组分来降低双重乳液与外水相在固化关键阶段的密度不匹配度,可显著提高最终PAMS微球的球形度。

干凝胶炉法制备聚苯乙烯空心微球

研究了一步乳化法制备初始粒子的过程中相比及搅拌强度对初始粒子直径的影响 ,初步探讨了干凝胶炉内成球过程中 ,炉温、炉内气氛、压力等对聚苯乙烯 (PS)空心微球产率及同心度的影响。以分子量为 2 2万的聚苯乙烯制得了直径在 70～ 550μm的初始粒子 ,经乙醇浸泡后 ,制得了含 2 %质量分数发泡剂的干凝胶粒子 ,并在 Polymer-70 0干凝胶炉上制备出了外直径为 4 0 0～ 90 0 μm、壁厚为 2～1 0 μm、同心度≥ 95%的

干凝胶法制备空心玻璃微球炉内成球过程的数值模拟

基于对干凝胶粒子在干凝胶炉内吸热、封装、发泡、精炼和冷却过程的传热、传质和运动分析,建立了空心玻璃微球炉内成球过程的数学模型,并模拟了干凝胶粒子在炉内自由下落过程中温度、速度和直径的变化、粒子/微球与载气之间的温差及热传递系数在成球过程中的变化趋势.结果表明,在吸热封装阶段,干凝胶粒子表面升温速率非常高(1000～2000℃/s),能在很短时间(<1s)和距离(<4.5cm)内完成封装过程.提高载气的传热性能并不能显著增大液态玻璃微球的降温速率,提高制备炉冷却区的轴向温度梯度是增加其降温速率以提高空心玻璃微球几何对称性和表面粗糙度的关键.实验与模拟结果基本一致.

玻璃微球壁厚和预充气工艺对气体渗透性能的影响

以空心玻璃微球为研究对象,利用高压充气系统充气,测量了不同条件下玻璃微球对氘气在室温条件下的气体渗透系数。研究结果表明:微球的壁厚对气体渗透系数影响较大,2μm以上厚壁球的气体渗透系数约5.0×10-22mol.m-1.s-1.Pa-1,而壁厚小于1μm时,渗透系数约1.56×10-20mol.m-1.s-1.Pa-1,两者相差30倍。预充气挑选工艺对微球的气体渗透系数也产生一定影响,对于薄壁空心玻璃微球一次充放气气体渗透系数增加约50%,两次充放气则增大一倍左右。对上述影响因素进行了初步的探讨,气体渗透系数改变的主要原因是玻璃微球表面的结构裂纹、空位和缺陷。

充气温度对PS-PVA-CH塑料微球性能的影响

主要研究了PS PVA CH空心塑料微球充气时,充气平衡温度对微球强度、球形度和表面形貌的影响。对PS,PVA和CH材料的热重分析结果表明,PS和PVA具有较高的分解温度,而PS PVA双层球和PS PVA CH塑料微球升温后的耐外压实验表明,温度升高后双层球耐外压强度降低很快,不能满足充Ar气需要;而3层球在100～120℃仍有很高强度,在该温度下,可以实现充Ar气。微球表面形貌分析结果显示,高温充气后,3层球表面粗糙度升高。

载气环境对液态空心玻璃微球运动状态的影响

研究了载气组份、温度、压力以及微球直径和壁厚对液态空心玻璃微球在炉内运动状态的影响。结果表明:在用干凝胶法制备空心玻璃微球工艺的常用载气组份、温度和压力范围内,载气的组份、温度和压力对相同直径和壁厚的液态玻璃微球在炉内运动速度的影响小于8. 3%,但载气组份和压力对液态玻璃微球运动雷诺数和韦伯数的影响很显著。玻璃微球的直径和壁厚是液态玻璃微球运动速度、雷诺数和韦伯数的重要影响因素。提高载气中的氦气含量或降低载气压力可以降低载气对液态玻璃微球的非球形化作用,提高载气温度可以降低其球形化的阻力。

炉内成球法制备PVA涂层理论模拟研究

根据炉内成球法制备PVA涂层原理,建立了炉内成球法在PS微球表面制备PVA涂层的数学模型,并利用数值方法进行了求解,研究了初始PS壁厚和直径、载气种类、炉内温度、PVA含量等实验条件的影响。计算结果表明,包裹PS微球的PVA水溶液复合微球在下落过程中速度迅速增加,短时间内达到最大值后又逐渐降低;复合微球的PVA水溶液涂层厚度逐渐减少,微球表观密度降低;炉内温度较低时,PVA涂层不易烘干;空气和纯Ar做炉内气氛时,微球烘干时间延长,而在He和Ar混合气体中,随着He含量增加,微球烘干时间缩短;小直径PS微球及高含量PVA溶液有利于制备厚的PVA涂层。

干凝胶法制备空心玻璃微球的炉内成球过程分析

基于干凝胶粒子炉内成球过程的分解实验结果及各阶段中间产物的分析测试结果,通过对干凝胶法制备空心玻璃微球工艺的传热、传质和运动的过程分析,将干凝胶法制备空心玻璃微球炉内成球过程合理简化为吸热、封装、气泡形成及聚并、精炼、冷却5个阶段。吸热阶段的升温速率以及发泡剂的分解温度和发泡效率、精炼阶段的精炼时间和温度、冷却阶段的冷却速率是影响干凝胶法制备空心玻璃微球工艺和空心玻璃微球最终质量的关键因素。

空心玻璃微球与载气之间传热过程的影响因素

为实现玻璃微球与载气之间传热过程的定量控制,建立了玻璃微球与载气之间的热传递模型,研究了载气组份、温度、压力以及微球直径和壁厚对玻璃微球与载气之间传热过程的影响。结果表明在干凝胶法制备空心玻璃微球工艺中常用载气组份、温度和压力范围内,载气温度和压力对玻璃微球与载气之间传热阻力的影响都可以忽略,但载气中的氦气含量对微球与载气之间传热阻力的影响很显著。随着微球壁厚的增大,玻璃微球与载气之间传热阻力显著增加。因此,改变载气中的氦气含量可以作为控制微球与载气之间传热过程的有效方法,并且随着微球壁厚的增大,提高载气中的氦气含量对增强载气与微球之间传热性能的作用逐渐增强。

机械研磨法制备晶体密度钼膜技术研究

具有晶体理论密度的高质量金属薄膜对于材料的高温高压状态方程研究十分重要。通过机械研磨抛光技术制备出厚度大于20μm,均方根粗糙度小于100nm,厚度一致性好于99%的钼膜。研究了工艺条件对薄膜表面形貌、厚度一致性与表面粗糙度等的影响。机械研磨抛光时,采用较小粒径的磨料和材质较软的研具,可以获得较高的表面质量。在研磨过程中,工件的边缘受到的磨料切削作用最强,采用工件在工装表面均匀分布的形式,薄膜的厚度一致性有较大改善。探讨了目前制备极薄的薄膜工艺存在的问题及可能的解决办法。

聚-α-甲基苯乙烯空心微球制备过程中的缺损研究

基于二次乳化技术产生W1/O/W2双重乳液,采用乳液微封装技术制备聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)空心微球,研究了部分工艺参数对PAMS微球缺损形态和比例的影响。实验结果表明:薄壁微球的低强度导致了微球表面缺损。当微球壁厚一定时,有3个因素影响缺损微球比例:W2相中聚乙烯醇质量分数、CaCl2质量分数和O/W2的相比,当它们分别为1.0%,1.5%,0.01时,薄壁(≤2μm)微球的缺损比例低于40%,球壳内也无气泡存在。

空心玻璃微球D_2/Ne混合气体充气工艺

本工作主要研究空心玻璃微球对D2和Ne气体渗透系数的差异,以及研究采用热扩散法在高压充气系统上向空心玻璃微球充入D2/Ne混合气体的充气工艺。利用干涉条纹法测量了在充气和保气时Ne的气体渗透系数,它们分别为KNe,350℃=2.6×10-18和KNe,25℃=8.0×10-22mol.m-1.s-1.Pa-1。根据D2的气体渗透系数确定了玻璃微球充D2/Ne混合气体的充气方法和充气平衡时间,平衡时间以充纯Ne时间为准。此外,还研究了空心玻璃微球充入混合气体后的保气性能。

空心微球气体总量抽样测量误差分析

间接驱动内爆靶丸由外层CH涂层,内层玻璃球壳和内部充入的气体组成。当玻璃球外涂CH后,球内的气体只能抽检而没有无损测量方法。在大量实验和数据基础上,研究了液滴法制备空心玻璃微球气体渗透系数的差异和分布,利用数理统计方法对实验数据进行了分析和处理,计算了空心玻璃微球对氘气渗透系数的误差,微球预充气挑选方案产生的误差及分布。最后根据现在的抽样测量方案计算了误判的概率。

双重乳液固化速率对PAMS微球球形度的影响

为实现对制备聚-α-甲基苯乙烯(PAMS)空心微球的乳液微封装过程中双重乳液固化速率的调控,实验测量了不同固化工艺条件下双重乳液中油相有机溶剂氟苯向外水相的扩散速率,研究了双重乳液固化速率对最终PAMS微球球形度的影响。结果表明,改变外水相中的氟苯浓度可以控制油相溶剂氟苯向外水相扩散的速率,从而改变双重乳液的固化速率。在双重乳液固化过程的关键阶段,通过降低氟苯扩散速率来延缓双重乳液的固化速率是提高最终PAMS微球球形度的有效途径。通过优化双重乳液的固化速率,单批次PAMS微球中球形偏离度值低于1μm的微球比例从1.9%提高到30.4%。

点火靶用芯轴微球小批量测量

基于VMR显微镜系统,提出了一种小批量测量聚α-甲基苯乙烯(PAMS)芯轴直径和球形度的方法,初选满足技术指标的微球。小批量测量1mm标准球,测量结果95%出现在(998.2±1.2)μm之间。测量值与标准值之间的偏差为标准值的0.06%,扩展不确定度偏差为测量值的0.24%,说明该批量测量结果准确度和稳定性较好。将此方法应用于PAMS芯轴初选,与手动测量结果相比,批量测量结果的偏差具有单向性,且最大偏差约10μm,满足初选测量要求。

激光聚变靶用空心玻璃微球制备方法

高质量的空心玻璃微球一直是激光惯性约束聚变实验最广泛采用的靶丸之一,因商用空心玻璃微球的生产方法不能满足实验需要,陆续开发了新的制备方法,如液滴法、干凝胶法、溅射法和降解芯轴技术等。综述了几种方法的制备原理、成球过程、微球产品的特点、在惯性约束聚变实验制靶中的地位以及国内外发展现状等。液滴法制备的微球直径小、壁较薄,干凝胶法制备的微球直径稍大、壁较厚,溅射法主要用于制备阻气层,而降解芯轴技术则将空心玻璃微球产品直径和壁厚范围扩大,所制备的空心玻璃微球是所有制备方法中直径最大和性能最好的。

埋点靶中CH薄膜的制备工艺研究

ＣＨ薄膜的制备是埋点靶制备的关键技术之一，主要研究了钨丝辅助裂解制备ＣＨ薄膜的制备工艺。研究表明蒸发舟温度和衬底温度对沉积速率影响较大，而衬底距离对沉积速率影响较小；红外光谱和质谱分析表明薄膜的主要成分是聚对二甲苯。

聚酰亚胺薄膜表面粗糙度的影响因素

采用热蒸发气相沉积聚合方法(VDP)制备了聚酰亚胺(PI)薄膜,研究了设备、衬底温度、升温过程和单体配比因素对PI薄膜表面形貌的影响。利用干涉显微镜和扫描电镜对薄膜表面形貌进行了分析;利用原子力显微镜测定了薄膜表面粗糙度。结果表明:设定蒸发源-衬底距离为74 cm时可成连续膜;蒸发源采用一段升温和多段升温时,膜表面均方根粗糙度分别为291.23 nm和61.99 nm;采用细筛网可防止原料的喷溅;均苯四甲酸二酐和4,4′-二氨基二苯醚(PMDA和ODA)单体沉积速率比值为0.9∶1时,膜表面均方根粗糙度值可减小至3.30 nm;沉积衬底温度保持30℃左右时,膜表面均方根粗糙度为4.01 nm,随温度的上升,膜表面质量会逐渐变差。

无源柱腔充气靶制备技术

分析了柱腔充气靶动态充气、准动态充气和静态充气3种充气方式的特点,完成了无源充气靶的设计和制备,测量了无源充气靶的保气半寿命,讨论了靶的储存和运输。研究表明:充Kr的玻璃柱腔充气靶保气半寿命不低于341 h,以打靶时间为3 h计算,靶内气体泄漏率不超过2%;采用高压保气罐对成品进行储存和运输,无源柱腔充气靶可实现异地打靶。

准动态柱腔充气靶制备工艺研究

主要研究了聚酰胺酸的合成和成膜,聚酰亚胺的热环化,柱腔充气靶的组装和检测,柱腔充气系统的研制,靶场装配和测量,采用准动态充气方式的充气工艺等.研究表明,在二胺和二酐按摩尔比1.01:1～1.02:1,反应温度0～5℃,反应时间2～3 h条件下,可以制备出厚度0.2～1.0 μm的聚酰亚胺薄膜;薄膜表面光洁度达0.3～0.4 nm,厚度起伏小于5%,薄膜厚度均匀性和表面光洁度都能满足充气靶端口膜的需要,可承受0.1 MPa的压力差;利用柱腔充气系统,可以实现打靶现场配气与充气,并准确控制和测量靶内的气压,测量的误差小于0.1%.