热塑型聚酰亚胺的制备及其粘接性能研究

为了改善两层型挠性覆铜板(2L-FCCL)中热塑型聚酰亚胺(TPI)对热固型聚酰亚胺(PI)薄膜和铜箔的粘接性,本文选用具有柔性结构的芳香二酐单体和芳香或脂环的二异氰酸酯单体通过一步反应制备得到TPI样品,然后将其直接涂覆在表面经过预处理的商品化热固型PI薄膜上得到复合膜,最后经过高温热压得到相应的2L-FCCL。通过观察所得TPI反应液的状态并进行DSC测试,选定了有机溶剂可溶且Tg为226.5℃的TPI-8;然后通过TGA、TMA和拉伸试验测得TPI-8的2%热分解温度(T2%)为464℃、50~200℃的热膨胀系数(CTE)为64.25×10^(-6)℃^(-1)、拉伸强度为64.52MPa、弹性模量为1.75 GPa、断裂伸长率为62%,并通过FTIR对其化学结构进行了确认;最后分别研究了两种热固型PI薄膜的碱水预处理时间对所得FCCL粘接性能的影响,发现其中SPI膜经60℃碱水处理1 min和3 min后得到的FCCL90°剥离强度(90°PS)≥0.7 N/mm且最大值达到0.94 N/mm,而UPI膜经同样热碱水处理1~7 min后得到的FCCL 90°PS均≤0.6 N/mm。因此,采用本方法可一步快速简单的制备可溶解且热学性能、力学性能、尺寸稳定性较好的TPI,同时其对铜箔以及表面经过碱水预处理的SPI具有较好的粘接性能,满足FCCL相关标准的要求。

无色透明聚酰亚胺的研究进展

随着柔性光电器件的快速发展,对无色透明聚合物薄膜类柔性基材的性能要求越来越高。其中,作为高分子材料“金字塔”尖的聚酰亚胺(PI)因其优异的耐热性、机械性能、化学稳定性及介电性能成为最有力的候选者。因此,在保持传统有色PI优势性能的基础上,如何实现PI的无色透明化成为近些年的研究热点。本文分别从制备(包括制备方法和溶剂)和分子结构设计(如引入强电负性基团、脂环结构和大体积侧基等)两个方面,讨论了它们对无色透明PI(CPI)关键性能指标的影响,并进行了展望。

新型OLED柔性基板用聚酰亚胺薄膜研究

本研究以4,4’-二氨基苯酰替苯胺(DABA)和4,4’-二氨基-2,2’-二甲基联苯(m-TB)与均苯四甲酸二酐(PMDA)和4,4,-氧双邻苯二甲酸酐(ODPA)为原料,成功合成了有机发光二极管(OLED)柔性基板用聚酰亚胺(PI)薄膜。结果表明:当二胺与二酐摩尔比为0.990、加料时间为120 min、反应温度为0~30℃、搅拌速度为200~250 r/min、反应时间为240 min时,聚酰胺酸合成过程凝胶量少,黏度满足工业化合成要求。经400℃热亚胺化后,所得PI薄膜的玻璃化转变温度为450℃,1%热失重温度为554℃,热膨胀系数为4.1×10^(-6) K^(-1),拉伸强度为326.9 MPa,拉伸模量为9 572.8 MPa,电气强度为623 kV/mm,介电常数为3.251,这些参数指标满足OLED柔性基板的工业应用要求。

聚合物真空绝缘子表面二级微结构

为研究绝缘子表面二级微结构的耐压提升机制,将表面二级微结构拆分为两种子结构,也即是表面微孔结构与表面微槽结构,并通过复合材料制备、激光处理、酸液选择性腐蚀等方式制备出表面二级微结构与相应的两种子结构。对三种结构分别进行沿面耐压性能测试,结果表明表面微孔与表面微槽均能有效地提升绝缘子的真空沿面耐压性能,而二者组合形成的表面二级微结构能够进一步提升绝缘子的真空沿面耐压性能。该结果表明通过将表面结构进行合理的组合能够实现对绝缘子表面闪络发展的多重、协同抑制,进一步提升绝缘子的真空沿面耐压水平。

太阳电池阵电池基板PI薄膜黏结质量检测技术

航天器太阳电池阵电池基板上PI薄膜的黏结质量直接影响基板工作寿命。为有效、迅速、准确地检测PI薄膜黏结质量,通过热循环和热真空等环境试验,对PI薄膜黏结后微观尺度、非显性化的脱黏、气泡和凸起等典型缺陷进行充分暴露;利用基于偏振成像技术的视觉检测方法,对制备的4组试验样件进行正交试验,准确识别出PI薄膜黏结区域的典型缺陷及其具体尺寸范围。试验结果表明该技术对PI薄膜黏结质量缺陷的检测效果良好。

化学亚胺化法聚酰亚胺材料的制备及性能研究

以对-亚苯基-双苯偏三酸酯二酐和4,4′-二氨基二苯醚为单体,乙酸酐和三乙胺为化学亚胺化试剂,通过改变亚胺化试剂的含量制备了一系列聚酰亚胺(PI)薄膜,并对薄膜的微观结构及性能进行了研究。研究结果表明,随着亚胺化试剂添加量的增加,聚酰胺酸脱水生成PI的反应程度逐渐增大,在后续薄膜成形过程中更有利于溶剂脱除,但是对最终PI的一级化学结构并没有影响。然而,亚胺化试剂的加入提高了最终PI薄膜的结晶度,同时改善了无定形区分子链段堆砌,使PI薄膜的玻璃化转变温度上升,热膨胀系数降低。

表面放电对聚酰亚胺薄膜材料的电气损伤特性研究

聚酰亚胺(polyimide,PI)薄膜作为特殊工程塑料在变频电机绝缘设计中得到了广泛应用,方波脉冲电压下的局部放电是造成变频电机绝缘系统失效的主要原因之一。为探讨放电对电机绝缘的损伤作用过程,基于ASTM 2275 01标准设计一套表面放电老化试验系统,并对PI薄膜进行老化试验。表面放电使介质表面碳化,增加了PI薄膜的表面电导率,这对表面放电活性有较大的影响;借助扫描电子显微镜观察了不同放电老化阶段下PI薄膜表面及横截面的微观形貌,发现PI薄膜的降解是从试样表面逐渐向内部发展的过程;采用傅里叶红外光谱(Fourier transform infraredspectroscopy,FTIR)分析了PI薄膜在老化前后的FTIR图谱,发现PI分子主链上的醚键(C-O-C)和酰亚胺环(C-N-C)键在放电老化作用下断裂,表面放电侵蚀造成有机分子链断裂是聚合物降解的本质原因。

大气压微等离子体射流对聚酰亚胺薄膜的表面改性

聚酰亚胺具有良好的机械性能、耐热性能和耐低温性能,因而具有广泛的应用。为提高聚酰亚胺薄膜材料的表面性能,利用自行设计的大气压Ar微等离子体射流对聚酰亚胺薄膜材料进行了表面改性实验。实验研究了Ar微等离子体射流对聚酰亚胺薄膜材料的亲水性和表面能随处理时间的变化规律。测量了处理后的聚酰亚胺薄膜材料在空气中放置时的处理效果的变化情况。研究结果表明,随着处理时间的增加,聚酰亚胺薄膜的水接触角逐渐降低,而表面能逐渐增加,并且处理后的材料在空气中放置时会出现老化效应。采用原子力显微镜观察了改性前后的表面形貌,发现处理后的聚酰亚胺薄膜的表面更加粗糙,同时质量也有所减少。

纳秒脉冲介质阻挡放电特性及其聚合物材料表面改性

介绍了大气压空气下纳秒脉冲介质阻挡放电(DBD)的特性及其对聚酰亚胺(PI)材料表面进行的亲水性改善。利用单极性纳秒脉冲激发大气压空气中DBD,通过电气特性测量和发光图像拍摄研究了纳秒脉冲DBD的特性,获得了均匀模式的放电,并分析了气隙距离对放电特性和均匀性的影响。利用大气压下均匀放电改性PI薄膜表面,对改性前后的薄膜表面进行水接触角、表面形态和表面成分分析,并与丝状放电的改性效果进行了比较。结果表明单极性纳秒脉冲DBD电流呈双极性,放电电流、介质电压和瞬时功率等随气隙距离的增大而减小,窄间隙条件下易获得均匀放电。经DBD处理后PI表面粗糙度明显增加,静态水接触角明显减小,亲水性含氧基团被引入,从而改善了薄膜表面亲水性,且均匀放电比丝状放电处理效果更为显著。

环境温湿度对聚酰亚胺介电强度的影响机制

聚酰亚胺薄膜因其优良的电气、机械及热性能已在各种绝缘线缆中得到广泛应用。然而,环境应力可能会造成聚酰亚胺降解,从而降低其绝缘性能。以聚酰亚胺普通薄膜和聚酰亚胺纳米薄膜为测试对象,研究了单层膜、双层膜及三层膜在不同温度下的击穿特性,分析了水分对聚酰亚胺薄膜击穿场强的影响机制。结果表明:普通膜和纳米膜的击穿强度均随试验温度的升高而降低,尤其是当试验温度大于350℃时,下降速率明显增加,其主要原因是由于聚酰亚胺分子在高温下移动并发生热降解。由于单层膜具有更好的散热能力及结构均匀性,因此单层膜具有比双层膜和三层膜更高的击穿场强,纳米膜较高的热导率导致其具有更好的高温稳定性。潮湿环境中的水分子首先通过氢键作用与聚酰亚胺分子上的羧基(C=O)键结合,并进一步与之发生水解反应,使聚酰亚胺薄膜的击穿场强降低。

国外聚酰亚胺薄膜概况及其应用进展

聚酰亚胺薄膜具有优良的综合性能 ,在航空航天工业、电气电子工业和信息产业等领域具有许多用途。

Al_2O_3对聚酰亚胺纳米复合薄膜性能的影响研究

采用原位聚合法制备了不同无机含量的聚酰亚胺/氧化铝(PI/Al2O3)纳米复合薄膜。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对复合薄膜的形貌及结构进行表征,并对复合薄膜的力学性能、电气强度、耐电晕时间进行测试,分析无机含量对复合薄膜性能的影响。结果表明:纳米Al2O3颗粒均匀地分散于亚胺基体中,无机相与有机相的相容性良好;随着无机含量的增加,复合薄膜的力学性能有所下降,其中拉伸强度变化不大,断裂伸长率下降明显;PI/Al2O3复合薄膜的电气强度随着无机含量的增加呈现先增大后减小的趋势;纳米Al2O3颗粒的加入可以有效提高PI复合薄膜的耐电晕性能。

离子交换法制备聚酰亚胺/氧化铝复合薄膜及性能研究

采用离子交换技术以氯化铝溶液为铝源制备出了上下两个表层含氧化铝的聚酰亚胺/氧化铝(PI/Al2O3)复合薄膜。对制备的复合薄膜的形貌、力学性能、热性能和电性能进行了表征和测试,并与纯PI薄膜进行了对比。扫描电镜(SEM)结果显示复合薄膜表面无可见粒子,能谱(EDS)显示复合薄膜表面含有Al元素;力学测试结果显示复合薄膜基本上维持了纯膜优越的力学性能;热失重(TG)表明复合薄膜比纯膜有更好的热稳定性;击穿场强测试结果表明复合薄膜击穿场强由原纯膜的291kV/mm提高到了303kV/mm;耐电晕测试结果表明复合薄膜的耐电晕时间由原纯膜的8min提高到了53min,比原纯膜有了很大提升。

聚碳酸酯薄膜和聚酯薄膜在变压器油中电热老化的耐电性能对比分析

为研究聚碳酸酯(PC)薄膜和聚酯(PET)薄膜材料在变压器油中电热老化过程中的耐电性能,采用芳香纤维绝缘纸作为对比材料,通过比较3种材料分别在变压器油中90℃、110℃以及130℃下电热老化300天过程中的工频击穿电压和局部放电起始电压的变化规律,并结合扫描电镜试验进行分析。结果表明:在电热老化过程中,聚碳酸酯和聚酯薄膜的综合耐电性能优于芳香纤维绝缘纸,其中聚碳酸酯薄膜性能最优,为未来油浸式变压器选择绝缘材料提供了参考依据。

硅烷偶联剂对介电弹性体复合材料电-机转化敏感度的影响

利用硅烷偶联剂KH550、KH570对无机纳米TiO2粒子进行表面改性,经机械共混及压延成型方法制备出3种界面结构的TiO2/室温硫化硅橡胶(RTV)介电弹性体复合材料。利用FTIR及DSC研究TiO2纳米粒子的表面改性情况,并研究不同硅烷偶联剂对复合材料介电性能和力学性能的影响。结果表明:KH550改性TiO2掺杂的复合材料较纯TiO2或KH570改性掺杂的复合材料其功能性明显提高。采用KH550改性TiO2使得复合材料拥有更高的介电常数,更低的弹性模量,使电-机转化敏感度较未改性前提高了57.4%。

聚酰亚胺/纳米二氧化钛复合物的合成与性能研究

采用原位聚合方法制备了聚酰亚胺/纳米二氧化钛 (TiO2)复合物 ,用TEM、FTIR研究了其形态结构及纳米颗粒在复合物中的分散性 ,用红外光谱验证了复合物中纳米颗粒的存在 ,同时分析研究了纳米复合物的机械、介电性能 ,结果表明 :纳米颗粒在复合物中分散性良好 ;纳米TiO2 的加入导致纳米复合物的常规机械、介电性能下降 ,但随着纳米TiO2 含量的增加 。

新型聚酰亚胺薄膜的制备及其性能研究

将3,3'-二氨基-4,4'-二羟基联苯(DADHBP)、2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPOPP)、3,3',4,4'-四羧酸二苯醚二酐(ODPA)进行缩聚反应,得到聚酰胺酸前驱体,通过热环化制得聚酰亚胺薄膜,并对其性能进行了研究。结果表明,该新型聚酰亚胺薄膜具有良好的紫外线吸收能力和良好的疏水性,且骨架结构中刚性结构摩尔比越大,玻璃化转变温度越高,耐热性越好。

微电子工业用低介电聚酰亚胺薄膜研究进展

本文从降低PI的分子极化率和单位体积内极化分子密度两个角度出发,综述了近年来低介电常数PI薄膜(主要包括含氟聚酰亚胺和多孔结构聚酰亚胺)的研究进展,重点介绍了添加具有纳米孔洞结构纳米粒子制备低介电常数聚酰亚胺薄膜的研究。评述了现有制备方法的优劣,并展望了低介电常数聚酰亚胺薄膜的发展前景。

含氟二胺的合成及透明聚酰亚胺薄膜的性能研究

为改善聚酰亚胺薄膜的透明性和溶解性,通过Williamson醚化反应合成了高纯度2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷,与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)在溶剂中缩聚得到聚酰胺酸,热亚胺化得到透明耐高温聚酰亚胺薄膜。同时制备了联苯二酐/2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷和联苯二酐/二苯醚二胺两种聚酰亚胺薄膜,并对3种薄膜的热稳定性、透光率、溶解性能进行对比研究。结果表明:在联苯型聚酰亚胺分子结构中引入的含氟基团越多,薄膜的透明性和溶解性越好,且不影响薄膜优良的耐热性能。

铝掺杂氧化锌（AZO）薄膜的电学性质研究

真空蒸发醋酸锌和氯化铝，在加热的玻璃基片上制备出铝掺杂的氧化锌透明导电薄膜。研究了薄膜的结构和电导率随掺杂功率的变化以及真空退火处理对薄膜电导率的影响。