诺氟沙星与牛血清白蛋白相互作用的拉曼光谱研究

用拉曼光谱技术研究了固态和水溶液中诺氟沙星和牛血清白蛋白的相互作用.通过对诺氟沙星和牛血清白蛋白的拉曼光谱比较,发现其作用产物的拉曼特征峰发生了较明显的变化,解释了可能的作用机理.

混合气中氟气组分含量的分析

氟气腐蚀性极强,易损坏分析仪器,在分析定量的过程中面临诸多问题。采用配备TCD检测器的气相色谱仪,通过将氟气转化为氯气进行分析,对不同浓度的氟气混合气进行了分析研究,对氟气分析过程中的吸附性、进样重复性、定量线性、检测限、转化率等方面进行了深入探讨,为混合气中氟气含量的分析提供一定的指导方法。

介质阻挡放电等离子体检测器在分析气体中微量组分的应用

使用介质阻挡放电等离子体检测器(BID)对几种气体中特殊组分进行了分析方法研究。使用不同类型的色谱柱,在实验条件下,实现目标气体组分的全部分离检测。砷烷、二氧化硫、氨气、氯气、甲醛、水分可以使用TCD检测器进行分析,灵敏度却很低,但是在BID检测器上,这几种物质却表现出很高的响应;含氧有机物和含卤素有机物通常在FID检测器上进行分析,但是在含量很低的时候响应却不理想,BID检测器对于含卤素有机物和含氧有机物有着很高的响应峰面积。含硫化合物一般采用气相色谱FPD和SCD来检测,但是FPD和SCD使用条件限制多,维护繁琐,BID检测器对含硫化合物有着不错的灵敏度和较高的线性范围,通过对以上物质进行分析方法研究,实验结果完全可以满足微量、痕量定量分析的要求。

室内空气中挥发性有机化合物(VOC_S)检测技术的改进

本文介绍应用椰子壳活性炭吸附管、Tenax吸附管采样,实现采用一种吸附管,在一台仪器和色谱条件下,一次进样,正确分析挥发性有机化合物(VOCS)的方法。该方法可以保证包括苯在内至十一烷的挥发性有机化合物(VOCS)的吸附/热解吸回收率均可达到90%以上,并苯的回收率可达97%以上。

气相色谱法分析二氯苯

选用了OV-17气相色谱填充柱分析邻二氯苯、对二氯苯异构体混合物。研究结果表明,在柱温130℃、FID检测器、汽化温度240℃、检测温度230℃、柱前压0.04 MPa、空气流量300 mL/min、氢气流量300 mL/min条件下,邻二氯苯和对二氯苯分离效果较好。同时,该方法具有简便快速、准确度高和精密度高的特点,对于工业生产具有一定的指导意义。

超重力氧化-真空脱气法从一次钌盐酸溶液中赶锇

研究了超重力氧化-真空脱气方法从一次钌盐酸吸收液中选择性氧化-真空脱气赶锇,以反应温度、H2O2反应用量、液体流量和超重力旋转填料床反应器(RPBR)转速为影响因素,选用L9(34)进行正交试验研究。考察了各因素对赶锇效率影响的程度。实验结果表明:各因素对赶锇率影响的显著性顺序为:H2O2反应当量倍数>反应温度>液体流量>RPBR转速。这为RPBR高效氧化-真空脱气赶锇、制备含锇量为ppm级的钌盐酸溶液提供了理论依据。

QuEChERS-高效液相色谱—串联质谱法快速检测玉米及土壤中嗪草酮残留

采用QuEChERS方法结合离效液相色谱一串联质谱（HPLC-MS／MS）法建立了玉米及土壤中嗪草酮的快速分析方法。样品经乙腈涡旋提取后，分散固相萃取净化，HPLC-MS／MS外标法定量。所建方法具有快速、筒便、高效、灵敏、有机溶剂用量少等优点。在0．0025～0．25mg，kg的添加水平下，嗪草酮的平均回收率为81．8％～112．1％，相对标准偏差（RSD）低于9．2％，样本中嚷草酮的最低检出浓度（LOQ）为0．0025mg／kg，满足农药残留检测的要求。

由含铁废渣制备脱硫剂的研究

以工业上的一种含铁废渣和七水硫酸亚铁和碳酸钙粉末为原料,经氧化反应得到一种混合产物为含水合氧化铁,该产品可作为脱硫剂使用.实验结果表明:当七水硫酸亚铁∶碳酸钙粉末∶含铁废渣=1.6∶1∶1(质量比)时,制备的脱硫剂脱硫效果最好;每克脱硫剂可全部吸收0.0649g五水硫化钠中的硫元素.此脱硫剂具有制备工艺简单,成本低的特点,符合循环经济和绿色化工的要求,具有一定的经济效益和社会效益.

不同生物表面活性剂强化油菜修复镉污染土壤

以油菜为修复植物,生物表面活性剂(β-环糊精、皂角苷、槐糖脂、聚天冬氨酸)作为强化剂对Cd污染土壤进行修复,考察了强化剂种类、浓度及施加时间对植物修复效果的影响。结果表明:皂角苷、槐糖脂、聚天冬氨酸通过促进土壤中重金属Cd向有效态转化,促进植物吸收利用,β-环糊精与重金属Cd的作用机理有待进一步探讨。从植物吸收Cd含量角度分析,在第3周施加0.6 g/kg聚天冬氨酸,植物根吸收Cd含量达到最大为551.53 mg/kg,在此时期土壤中Cd有效态含量及植物根、叶生物量均达到最大值分别为(17.75 mg/kg、0.031 g、0.62 g),可见聚天冬氨酸对Cd污染土壤具有很好的修复潜能。

分光光度法测定盐水中的氨

在氯碱生产系统中 ,氨与氯气反应会生成一种爆炸性的物质———NCl3,为保证生产装置的安全运行 ,必须严格控制盐水中氨的含量。利用分光光度法对盐水中的氨进行测定 ,实验结果表明 ,氨的最大吸收波长为 40 0nm ,相关线性范围为 0～ 1 .2 0mg L ,样品加标回收率为 97%～1 0 2 % ,精密度为 1 .3 3 %～ 1 .96%。此方法简便 ,灵敏度高 ,具有较好的精密度与准确度 ,能够满足生产需要 ;通过几年的实验数据 ,总结出规律 ,降低了分析频率 ,减少了生产成本。

镁铝砖等几种耐火材料性能的检测

对镁铝砖、高镁砖镁铬砖、电熔镁砖，铝铬渣砖等几种耐火材料的组织结构、抗热震稳定性、抗金属侵蚀性及抗渣性进行了检测，并对检测结果进行了简要的综合评定。

高温燃烧吸收-离子色谱法测定氟醚橡胶中氟溴

采用高温燃烧吸收仪与离子色谱仪联用技术,建立同时测量氟醚橡胶中氟溴含量的方法。优化的实验条件为:燃烧炉燃烧管进口温度为850℃,出口温度为1000℃,称样量为10 mg,以0.05 mol/L氢氧化钠为吸收液,0.02 mol/L氢氧化钾为淋洗液,采用抑制型电导检测器。氟离子在1~100 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r^2=0.9993,检出限为0.04%,回收率为93.0%~104.1%。溴离子在0.1~10 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r^2=0.9996,检出限为0.005%,回收率为94.0%~104.0%。与传统氧瓶燃烧、氧弹燃烧-离子色谱法相比,该方法方便、快捷,可连续处理样品,在30 min之内即可完成样品的检测。

NiMo/Al2O3-SiO2体系催化剂活性组分快速准确评价研究

选用X射线荧光光谱法,通过制备与待测样品化学组分相近的系列标准样品,采用经验系数法消除基体效应影响,实现对加氢催化剂中Ni、Mo含量准确快速分析。该方法准确度较高,并且具有良好的精密度,可实现无损定量分析,其中Mo和Ni含量分析结果相对标准偏差均小于1.0%,测定值与理论值的相对误差小于4.0%,完全能够满足催化剂研制和工业控制分析的要求。

气相色谱与化学发光检测器连用测定石脑油中5种噻吩类硫化物的研究

建立GC-SCD测定石脑油中5种噻吩类硫化物的方法,采用一系列混合标样分别建立相应的标准曲线,研究该方法的准确度和精密度。结果表明,噻吩、2-甲基噻吩、3-甲基噻吩、5-甲基苯并噻吩、3-甲基苯并噻吩浓度在2.5~100mg/L范围内,浓度与峰面积成良好的线性关系,相关系数R^2为0.99599~0.99945,检出限0.24~0.37 mg/L。采用浓度为20 mg/L的混合标样进行精密度的考察,精密度为0.39%~0.88%。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,稳定性高,精密度高。

离子交换色谱法测定牛初乳中乳铁蛋白的质量浓度

建立一种离子交换色谱法测定牛初乳中乳铁蛋白质量浓度的方法。采用cm-sepharose fast flow预装柱5mL,配置质量浓度为10、20、30、40、50、60、70、80μg·mL^(-1)的标准乳铁蛋白溶进行液色谱分离,pH值为7.0,浓度为0.02mol·L^(-1)的磷酸盐溶液为起始缓冲液,进样量为1mL,流速1mL·min-1,浓度为1 mol·L^(-1) NaCl溶液洗脱,检测波长475 nm。回归方程:Y=1.277 4x+16.727 0,R^(2)=0.999,线性范围为10~80μg·mL^(-1),平均加标回收率为96.56%。此方法在分离牛初乳中的乳铁蛋白同时,又可以测定乳铁蛋白的含量,方便,快捷,结果准确可靠,重现性好。

离子色谱法测定复方聚乙二醇电解质散中氯离子及硫酸根

建立复方聚乙二醇电解质散中氯离子和硫酸根的离子色谱测定方法。色谱柱:Dionex IonPac AS11-HC阴离子分析柱(4 mm×250 mm,4μm),淋洗液:KOH,流速:1.0 mL·min^(-1),进样量:10μL,检测器:电导检测器,抑制器:Dionex AERS 500(4 mm),抑制电流:50 mA。经验证,该方法专属性、线性、重复性、准确度、耐用性均良好。该方法适用于聚乙二醇电解质散剂中氯离子和硫酸根的检测。

基于spss数据处理的PE手套检测分析

塑料作为法庭科学中常见的物证之一,其检验具有研究的必要性。塑料类物证中一次性塑料手套可作为犯罪工具使用。一次性塑料手套的主要材质为聚乙烯,常见填料为碳酸钙、二氧化硅等。利用拉曼光谱结合数据降维处理的分析方法,实现对不同品牌不同来源的塑料手套快速无损鉴别。将数据处理方法和光谱学分析方法相结合,实现对光谱数据的多维度分析,保留有效数据,指定提取4个因子,为犯罪现场检验此类物证、追踪犯罪人员提供参考和借鉴。

钢铁工业用耐火材料的发展

1.钢铁工业与耐火材料 众所周知,耐火材料是高温工业必不可少的,其中具有代表性的高温装置工业,即钢铁工业与耐火材料,无论是在保护炉体这一结构物理方面,还是在冶金反应这一物理化学方面,关系都是密不可分的。 图1示出了1991年度日本耐火材料在各部门的销售量。耐火材料的总销售量为177.8万t,其中钢铁工业消耗约70%,即123.7万t。1991年度粗钢产量为1.585亿t,在粗钢生产中的耐火材料单耗为11.