顶空色谱法测定脱硫胺液中CO_2和H_2S的含量

建立了一种测定脱硫胺液(30%(w)的N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶液)中CO2和H2S含量的顶空色谱法;考察了试样处理方法、标准溶液配制方法、顶空瓶隔垫的吸附性、环境中的CO2等因素对测定结果的影响;测定了顶空色谱法的重复性和准确性。实验结果表明,试样中加入过量的稀硫酸,可使CO2和H2S从试样中解吸出来;试样的最佳处理条件为:n(硫酸)∶n(MDEA)=2、反应温度为常温、反应时间2 min、平衡时间1.0 min;用脱硫胺液完全吸收标准气体试样中的CO2和H2S,可准确配制含量接近实际试样的标准溶液。采用该方法测定脱硫胺液中CO2和H2S的含量,相对标准偏差小于4%,定量下限均为0.1 g/L,分析时间为6 min,测定结果不受亚硫酸盐等的干扰,方法准确度高,可在常温下进行试样处理,操作简单,色谱柱和进样口不受脱硫胺液的污染。