碲化铜渣中碲回收工艺研究

碲是重要的半导体材料,应用广泛。碲属于稀散金属,一般伴生于铜矿、铅矿与铋矿等金属矿中。目前,工业制备碲的主要原料来自电解精炼铜、镍时副产的阳极泥。铜阳极泥处理过程中,部分碲会跟铜一起浸出到水中,加入铜粉时产生碲化铜渣。试验对碲化铜渣中碲的回收利用进行研究,采用“硫酸化焙烧+水浸脱铜+碱浸提碲+中和沉碲”工艺制备二氧化碲,二氧化碲经酸溶和亚硫酸氢钠还原制备碲粉。其间考察焙烧温度、碱浸温度等对碲浸出效果的影响,并对亚硫酸氢钠还原制备碲粉进行探索性研究。结果表明,在优化的工艺条件下,碲的回收率大于90%,得到的碲粉纯度大于90%。

粗二氧化碲精制及电解法制备精碲工艺试验研究

试验采用某铜冶炼厂产出的粗TeO2为原料,通过净化除杂制得精制TeO2,采用精制的TeO2配制电解液,利用电解获得纯净的电解碲,再利用熔炼法制备出符合Te99.95牌号要求的精碲。通过经济效益分析,采用粗TeO2净化、电解、熔铸制备精碲,以年处理10 t粗TeO2计算,碲计价时的综合利润为48.96万元/a,碲不计价时的综合利润为279.90万元/a。

铜碲渣综合回收工艺与实践

简述了从碲铜渣中综合回收Te、Cu等有价金属的工艺试验。采用“氧化酸浸脱铜→碱浸提碲→酸中和沉碲→络合净化提纯”的工艺对铜碲渣处理得到高纯TeO_(2);含铜溶液置换回收海绵铜;残留渣中的Ag、Se可返回银硒系统回收。

ZnTe纳米材料的合成方法及性能研究进展

ZnTe宽带隙半导体由于具有高的光学透明度、低电子亲和力和易于掺杂,目前在光电设备和光催化领域应用具有广泛的应用。大量研究表明,材料纳米化可以突破体相材料的应用限制,开发出更多优越的物理化学性能。然而,简单且可控的制备出结构稳定、尺寸均一的ZnTe纳米材料是这一材料进一步应用的技术前提。介绍了通过热蒸发、分子束外延、磁控溅射、水热/溶剂热、密闭空间升华和化学气相沉积等合成ZnTe纳米材料的方法,讨论了不同形貌的ZnTe纳米材料在各种领域的应用。

碲化铜渣快速处理生产二氧化碲的工艺研究

本文开展碲化铜渣快速处理生产二氧化碲的工艺试验。结果表明,氢氧化钠初始浓度为120 g/L,液固比为3∶1,反应温度为100℃,反应时间为2 h时,经逆流二次浸出,碲总浸出率可达90%。碱浸液通过酸碱中和沉碲,碲沉淀率达99.9%,生产出的二氧化碲产品平均纯度为95%。该工艺路线流程短,操作简单,可以实现有价金属的高效回收,并可充分利用现有设备设施,无须增加设备投资,具有很好的可行性。

催化还原法从含碲硫酸铜母液中回收碲的工艺研究

采用催化还原法对含碲硫酸铜母液中的碲进行回收。研究结果表明:加入NaCl,NaBr和KI中任意一种物质后,SO2对硫酸铜母液中Te(Ⅳ)的还原速度显著加快;当反应温度为85℃,NaCl浓度为1 mol/L,SO2流量为40 L/h,反应时间为2 h时,Te(Ⅳ)的质量浓度从6.72 g/L下降到0.10 g/L,Cu2+的质量浓度从7.78 g/L下降为1.10 g/L,Te(Ⅳ)还原率为98.50%,Cu2+还原率为85.86%;在干燥还原产物中碲、铜和氯所占质量分数分别为52.60%、28.54%和15.24%;NaCl作催化剂时,还原产物中的碲以单质形态存在。

Te(Ⅳ)-H_2SO_4-H_2O体系中卤素离子催化还原Te(Ⅳ)反应动力学

以卤素离子(Cl-、Br-、I-)为催化剂,对SO2还原Te(Ⅳ)反应动力学进行研究。结果表明:在高浓度硫酸体系中,卤素离子(Cl-、Br-、I-)的浓度为0.3mol/L,SO2流量为18L/h,温度为90℃,Cl-、Br-和I-的反应时间分别超过60、10、10min时,Te(Ⅳ)还原率均为97%。以Cl-和Br-为催化剂时,还原产物为单质碲;I-为催化剂时,还原产物为TeI。Cl-催化还原Te(Ⅳ)动力学表明,反应速率与Te(Ⅳ)浓度的成正比,该化学反应属于准一级反应。反应活化能受Cl-浓度的影响,当Cl-浓度为0.1和0.3mol/L时,其活化能分别为44.871和36.714kJ/mol。

3N碲还原熔炼-扒渣提纯法制备4N碲

为了满足碲的高端应用,开展了以3N纯度(即质量分数为99.9%)粗碲为原料,制备4N碲的工艺条件和中试研究,并采用等离子光谱仪(ICP)对样品进行了测试分析,确定了一种3N碲还原熔炼-扒渣提纯法制备4N碲的工艺方法:将1%的还原剂与50目(300μm)3N粗碲混匀,在700℃下还原焙烧1h;加入0.4%的造渣剂,搅拌造渣15min;粗碲杂质元素与造渣剂结合形成上浮渣,多次刮除至再无浮渣产生;将除渣后的碲熔浆倾入石墨模中铸锭,得到碲锭产品。该产品碲的质量分数≥99.998%,杂质元素总的质量分数<15×10-6,每种杂质元素的质量分数<5×10-6,完全符合4N纯度精碲要求。中试结果表明,该工艺流程简单,工艺周期短,成本低廉,环境污染小,是一种可规模化生产4N碲的新工艺。

液膜分离富集微量碲

用伯胺N192 3、L113B、煤油和内相NaOH水溶液乳状液膜体系 ,研究了Te(Ⅳ )的迁移富集行为。实验结果表明 ,在适宜条件下 ,Te(Ⅳ )的迁移率达 99.5 %以上。在此条件下 ,许多共存离子如Pb2 + 、Fe3 + 、Al3 + 、 RE3 + 、Zr4+ 、Ti4+ 、Mn2 + 、Cr3 + 、Co2 + 、Ni2 + 、Zn2 + 、Cu2 + 、Cd2 + ,大量碱金属和碱土金属离子 ,SiO3 2 -、SO42 -、PO43 -、F-、Cl-、NO3 -、ClO4-等 ,都不影响分离富集碲。只有Te(Ⅳ )能从这些离子中得到满意的分离。此法用于分离富集铅锌矿、铜矿、铁矿和合金中的微量碲 ,结果相当满意。

多元金属碲化物晶体的合成研究进展

碲化物具有复杂的结构和丰富的物理化学性质,在半导体,催化,光电导体、非线性光学等领域有重要的应用前景。近二十年来人们用各种方法合成了大量的金属碲化物,本文介绍了多元金属碲化物的主要合成方法并总结了多元主族金属(Sn,Ge,In)碲化物的合成研究进展。

由工业碲制备高纯碲

本文介绍了一种制备高纯碲的方法，即先用浓ＨＮＯ３与工业碲（９９％）反应制得ＴｅＯ２，再用ＮａＯＨ溶液溶解ＴｅＯ２得Ｎａ２ＴｅＯ３溶液，用Ｎａ２Ｓ净化后，加Ｈ２Ｏ２溶液得Ｎａ２ＴｅＯ４沉淀，最后用盐酸溶解Ｎａ２ＴｅＯ４，通ＳＯ２气体得９９．

粗碲提纯技术概述

高纯碲是支撑高科技发展、新产品开发的关键材料,但长期以来,我国的碲主要以工业级产品为主,如何实现粗碲中金属元素间的高效分离,成为实现碲高效提纯的科学关键。本文概述了近年来碲的提纯方法以及国内外在该领域的研究现状。

真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素

建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4～6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%～7.3%,加标回收率为94.8%～103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。

控速分解两步转化法生产结晶硫酸钾工艺研究

研究了控速分解两步转化法生产结晶硫酸钾的工艺,以固体加料取代传统硫酸钾生产的液体加料方式,并通过控制搅拌速率及设计使用新型反应器,实施结晶过程控制,达到了提高产品品质的目的;采用兑卤结晶的母液处理方式,省去强制冷冻过程,节约能耗。

碲的应用及其资源分布

介绍了碲在各工业领域的应用及其碲资源在自然界储量与分布类型;提出了依靠科学技术进步提高碲资源的保护与合理利用水平、加强对外交流、参与全球资源开发的建议。

氧化焙烧碲化铜渣——碱浸碲试验

研究了氧化焙烧碲化铜渣和氢氧化钠浸出焙烧产物中碲的工艺,主要考察焙烧时间、焙烧温度、氢氧化钠浓度、浸出温度、浸出时间、预处理方式对碲浸出率的影响。结果表明,焙烧温度不仅对焙烧产物的物相组成有影响,而且对氢氧化钠浸出焙烧产物中碲的浸出率也有明显影响,且随着焙烧温度的升高,碲浸出率降低。焙烧产物经球磨后浸出较直接浸出,碲浸出率可提高3.59个百分点。在下述最佳工艺条件下,碲浸出率为96.87%:焙烧温度400℃、焙烧时间3h、氢氧化钠浓度4mol/L、浸出温度75℃、浸出时间2h、焙烧产物球磨30min。

真空蒸馏法制备高纯碲的研究

近年来,由于碲广泛应用于各高精尖行业,其需求量也在日益增加,对碲产品的纯度要求也更加严格,特别是在高纯碲产品中,微量杂质都会影响其含碲材料的性能。因此鉴于高纯碲产品的高质量要求,本文使用真空蒸馏-区域熔融的方法,采用真空蒸馏碲提纯炉,在蒸馏温度为600℃,真空度控制在2 Pa,蒸馏时间控制在3 h时,可使蒸发率达到96.63%,并可将杂质含量降到0.0001%以下,最终将4 N级碲单质通过真空蒸馏-区域熔融的方法制备出6 N级高纯碲。

高纯碲的制备

０ｍｌ浓硝酸与１０ｇ碲反应得二氧化碲，溶于氢氧化钠溶液后加硝酸至ｐＨ＝４，析出二氧化碲，溶３５００ｇ二氧化碲于氢氧化钠溶液，过滤，在滤液中加０．２５ｇ九水硫化钠净化后，加３０％过氧化氢９ｍｌ，生成碲酸钠沉淀，溶碲酸钠于盐酸，通二氧化硫得９９９９９９％碲。

由工业碲制备高纯碲

碲是制作半导体，制冷元件，光电元件等的理想材料．随着航天、航空、军事、电子以及制冷、玻璃、有机合成工业等的迅速发展，对碲及其化合物的需求量和纯度要求越来越高［１］．文献［２］所述制备高纯碲的方法为溶５０ｇ工业碲（９９．９％）于王水中，过滤．然后在滤液...

从低品位含碲废料中回收碲的研究

根据原料的物相分析和组成测定结果,表明该物料具有特殊性。此低品位含碲物料中含有大量的锌及其化合物,由于锌与碲化合物的化学性质相似,所以采用常规的酸或碱浸工艺均难以使Zn与Te分离。因此,在保证技术指标的条件下,必须以最短流程实现锌、铜与碲的分离,这是该工艺的技术关键。