Ca、Ce双掺杂烧绿石型复合氧化物的合成及离子导电性能研究

O引言烧绿石结构(A2B2O7)非常近似于萤石结构,在一定程度上可以认为是缺阴离子的萤石结构,但是在未掺杂的烧绿石结构中,氧离子空隙是有序的,不会由此造成电子导电,一些氧离子可以离开自己的晶格位置占据空穴位置,产生离子导电[1].此外,烧绿石结构还是一种开放式结构,可以通过其他离子的掺杂,为氧原子、质子或电子的迁移提供空穴,或增大空穴浓度,从而提高离子导电能力[2].

用水热方法合成氮化硼过程中反应原料种类的影响

利用选相原位合成方法制备了立方氮化硼(cBN),研究了硼源和氮源种类对产物物相的影响。利用X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FTIR)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)以及高分辨透射电子显微镜(HRTEM)对样品进行了表征。结果表明:如果利用硼酸作为反应原料,可以在优化的条件下得到纯相cBN;当硼酸被硼酸铵取代时,制备的样品变成了六方氮化硼(hBN)和cBN的混合物。另一方面,用三聚氰胺取代部分NaN3作为氮源时,样品几乎是纯相的hBN。对上述结果进行了简要分析,并在此基础上给出了水热合成氮化硼过程中反应原料的选择原则。

ZrO_2 (Y_2O_3)增韧的Si_3N_4中介结合的聚晶立方氮化硼

在高温（１４００℃）和超高压（４．２ＧＰａ）条件下制备部分稳定ＺｒＯ_２增韧的Ｓｉ_３Ｎ_４中介结合的聚晶立方氮化硼（ＰＣＢＮ），研究了中介相中ＺｒＯ_２的相变及增韧机理．在ＰＣＢＮ中加入少量Ａｌ粉，可阻止ｔ－ＺｒＯ２形成，达到利用部分稳定的ＺｒＯ２的ｔ－ｍ相变增韧中介相Ｓｉ３Ｎ４的目的．ＺｒＯ_２的ｔ－ｍ相变量在稳定剂Ｙ_２Ｏ_３含量为２．０％（摩尔分数）时达到最大值，ＰＣＢＮ具有较高的抗压强度和磨耗比．ＺｒＯ２对中介相的增韧机理为相变增韧与微裂纹增耕作用的叠加．

GaP纳米晶对溶剂热合成氮化硼的物相和微观形貌的影响

研究了溶剂热方法合成氮化硼纳米晶过程中异种晶粒对氮化硼微观形貌和物相的影响,结果表明:在不改变反应原料种类的情况下,当体系内加入GaP纳米颗粒时,制备的氮化硼纳米晶呈现"树枝"状形貌,且样品中立方氮化硼为主要物相。文中对这种微观形貌的成因进行了简单讨论。

尿素法制备水合肼的研究

以氯气和氢氧化钠为原料制备次氯酸钠溶液，控制其中游离碱含量在10．8％左右，有效氯在8．O％左右。次氯酸钠与尿素经过低温反应和高温反应，合成水合肼。实验分析了尿素法生产水合肼的各种影响因素，实验表明，尿素、次氯酸钠与氢氧化钠的摩尔比为（1．10～1．12）：1：（2．30～2．42），低温反应温度控制在20℃以下，高温反应阶段快速升温至回流后反应5min左右时，水合肼收率可达75．1％左右。

BN多孔陶瓷的制备研究进展

BN多孔陶瓷因具有高孔隙率、高比表面积、低热导率、优异的化学稳定性等优点,在吸附、保温隔热、环境修复及电子包装等领域应用潜力巨大。简要综述了近年来BN多孔陶瓷制备方法的进展,概述了模板法与非模板法所制备BN多孔陶瓷的结构及性能,总结了各种制备方法的优缺点,提出了BN多孔陶瓷制备及其应用方面所面临的挑战和未来的发展方向。

CVD-Si_3N_4薄膜工艺及性能研究

以三氯硅烷和氨气作为硅源和氮源,利用低压化学气相沉积工艺(LPCVD)在烧结氮化硅表面制备氮化硅薄膜。考察了工艺参数对沉积速率的影响,并对薄膜的组成、结构及硬度等性能进行了分析。结果表明,当载气为N2或N2+H2、沉积温度为800℃、NH3/HSiCl3流量比为4时是较佳的工艺条件,此时薄膜沉积速率可达23·4nm/min,其膜层主要由Si-N组成,并含有部分Si-O,硬度为HV2865。

离子交换法制备偏钨酸铵

以仲钨酸铵为原料,采用离子交换法工艺制备偏钨酸铵,具有转化率高,消耗低,产品质量好,交换转化后的溶液浓度高,工艺不复杂的优点。

Ca_3N_2在生成BN反应中的作用

研究了Ｃａ３Ｎ２对高温常压下Ｂ４Ｃ与ＮＨ４ＣＬ生成ｈＢＮ反应的作用．在９５０℃，Ｂ４Ｃ与ＮＨ４Ｃｌ的反应产物中含少量 ｈＢＮ，加入Ｃａ３Ｎ２后ｈＢＮ含量无明显变化；在１２００℃，Ｂ４Ｃ与 ＮＨ４Ｃｌ的反应产物中 ｈＢＮ含量高于 ９５０℃时的含量，加入 Ｃａ３Ｎ２后 ｈＢＮ含量明显增加．分析表明： Ｃａ３Ｎ２在上述生成ｈＢＮ的反应中表现出催化作用．Ｃａ３Ｎ２对生成ｈＢＮ反应的催化作用弱于Ｌｉ３Ｎ，而且Ｃａ３Ｎ２和Ｌｉ３Ｎ都只有在熔融状态下才有催化作用．

硼氮型极压抗磨剂的应用

本文借助实验阐明了硼氮型极压抗磨添加剂在润滑油中的应用性能。

立方氮化硼的合成工艺研究

用氮硼化镁（以下简称Ｍｇ３Ｂ２Ｎ４）作触媒，用六面顶压机（ＤＳ－０２９Ｃ，６×８００ｔ）在高温、高压下合成立方氮化硼（以下简称ｃＢＮ）通过对合成ｃＢＮ的压力、温度、时间及原料六方氮化硼（以下简称ｈＢＮ）等各种因素的研究，得到了合成ｃＢＮ的最佳工艺条件，即温度１５００℃左右压力５ＧＰａ左右。

纳米材料改性低碳Al_(2)O_(3)-C耐火材料的研究现状

传统Al_(2)O_(3)-C耐火材料具有优异的抗剥落性、抗渣性和抗热震性,被广泛应用于钢铁生产。随着洁净钢冶炼工艺的发展,传统Al_(2)O_(3)-C耐火材料较高的碳含量已无法满足其生产标准,而降低Al_(2)O_(3)-C耐火材料中的碳含量又会导致材料的抗热震性能和抗侵蚀性能的下降。为了解决这些问题,研究人员尝试向耐火材料基质中直接加入或原位生成纳米材料,来提高Al_(2)O_(3)-C耐火材料的高温服役性能。综述了近年来纳米碳材料和纳米陶瓷相对低碳Al_(2)O_(3)-C耐火材料基质改性的研究现状,展望了今后该领域的研究方向。

高氯酸铵疏水表面的制备及表征

为降低高氯酸铵(AP)的吸湿性,采用聚苯乙烯(PS)和十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷(氟硅烷,FAS:C14F12H20SiO3)对其表面包覆。将高氯酸铵(AP)和聚苯乙烯(PS)复合,再用FAS处理得到AP/PS/FAS粒子和复合薄膜。通过吸湿率和接触角测试研究了其吸湿性。用扫描电镜-能谱(SEM-EDS)分析研究其微观形貌结构。结果表明,AP/PS/FAS复合薄膜的吸湿率最小,且基本不吸水。未处理AP的接触角为0°,AP/PS/FAS复合薄膜与水的接触角为(113±2)°。AP/PS/FAS复合薄膜表面具有类似荷叶表面的微观形貌结构,其表面含有氟硅烷分子,有利于AP疏水表面的形成。

氮化物材料中氮的测定

建立了以双铂电极作指示电极，于ＫＢｒ─Ｎａ２Ｂ４Ｏ７介质中，用Ｃａ（ＣｌＯ）２滴定测定Ａ１Ｎ、ＴｉＮ、Ｓｉ３Ｎ４、Ｓｉ３Ｎ４／ＳｉＣ材料中氮的方法。本方法对于２０％－４０％的氮的测定，标准偏差小于０．２２％，可测定金属材料中０．０５％以上的氮。

叠氮化钠的水相合成方法及其废液处理

采用水合肼、氢氧化钠、亚硝酸乙酯液液水相带压反应合成叠氮化钠,收率≥88%。有效解决了传统气液两相合成叠氮化钠过程中乙醇消耗量大、亚硝酸乙酯利用率低、剧毒废液产生量大的问题。含叠氮化钠的废液采用醋酸中和、次氯酸钠氧化无害化处理,处理效率≥99.9%。

丁酮连氮反应精馏制取水合肼工艺过程的研究

对丁酮连氮在反应精馏条件下水解制水合肼的工艺过程进行了研究,考察了不同反应条件对结果的影响。实验结果表明:以亲水性离子液体[BMIM]BF_4为催化剂,在回流比R=4、塔釜温度为112℃、搅拌速率为600r/min的条件下,在散装填料塔中丁酮连氮转化率为92.30%,肼基选择性为71.39%。

BN纳米管制备研究进展

BN纳米管(BNNTs)是一种与碳纳米管相似的管状结构材料,因其优异的力学强度、高的热导率、良好的热稳定性及化学稳定性、超疏水性及优异的电绝缘性等性能,在冶金、化工、环境、催化及生物医学等领域具有广泛的应用前景。简要综述了电弧放电法、化学气相沉积法与球磨氮化反应法制备BNNTs的优缺点及影响因素,并对今后BNNTs的研究重点和方向进行了展望。

间歇式推舟-CVD法制备竹节状氮化硼纳米管

以平均粒径在250 nm左右的超细碳化硼粉为前驱体,控制反应气氛为氨气,在1 150~1 250℃下利用间歇式推舟-化学气相沉积法制备竹节状氮化硼纳米管(BNNTs)。采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、拉曼光谱和傅里叶转换红外光谱分析仪对产物的结构和形貌进行表征,结果表明,BNNTs的直径在150~450 nm范围内,平均长度约为5μm。该方法工艺简单,合成温度低,BNNTs的纯度高。

两种不同填料对ANAMMOX生物滤池的影响探究

分别从NH+4-N吸附与实际运行两方面比较沸石与火山岩二者在ANAMMOX生物滤池中应用的适用性。结果表明,在T=30℃,pH=7.14的条件下,天然沸石、NaCl改性沸石和火山岩对NH+4-N的累积吸附率分别可以达到28.59%,46.50%和8.50%,累积吸附量分别可达到76.72,124.13,19.45 mg,沸石对NH+4-N的吸附能力远大于火山岩。分别以NaCl改性沸石和火山岩作为填料启动并运行生物滤池反应器,在进水和运行条件相同的情况下,火山岩生物滤池在室温阶段、低温阶段和温度恢复阶段的TN去除率、TN去除负荷以及短程硝化和厌氧氨氧化效果各方面都要优于沸石生物滤池。虽然沸石对NH+4-N的吸附能力优于火山岩,但实际运行中火山岩的效果要更好,因此更适合作为ANAMMOX生物滤池的填料。

二元强迫渗透燃烧SHS过程数学模型

基于局域平衡思想，本文对具有一维、慢波、稳态等特性的二元氮化物SHS系统渗透燃烧过程进行了研究．推导出燃烧温度和不同反应级数下燃烧波速的数学表达式，详细分析了有关参数对燃烧温度、燃烧波速的影响情况，得到了一些与实验一致的结果，同时还得到了一些新的预测．