二氧化硅微球精准制备最新研究亮点

高效液相色谱(HPLC)被广泛用于生物、化工、制药、食品分析、环境保护等领域,是复杂样品分离分析的重要工具。众所周知,色谱分离的核心是色谱填料。二氧化硅微球具有机械强度高、比表面积大和表面易于修饰等优点,已成为应用最广泛的色谱填料基质。目前,高性能的二氧化硅微球大多依赖进口,价格昂贵,且其制备技术多为商业机密。因此,开发简单、经济的HPLC级二氧化硅微球成为研究热点。

多晶硅装置尾气回收工艺研究进展

综述了改良西门子法多晶硅制备工艺及尾气回收研究现状,从回收率、回收效果及能耗等方面阐述了湿法回收、膜分离回收和干法回收3种尾气回收工艺。重点概述了多晶硅尾气干法回收工艺各个单元的研究进展,并根据现状总结了未来的研究方向。

硅溶胶包覆制备核壳结构VO_(2)(M)@SiO_(2)研究

通过SiO_(2)包覆VO_(2)(M)材料形成核壳结构,可以显著提高其可见光透过率(T_(lum)),有效减缓VO_(2)(M)的氧化过程,对于增强智能窗的应用价值具有重要意义。Stöber法是制备核壳结构VO_(2)(M)@SiO_(2)的传统方法,采用硅溶胶凝胶法来简化制备工序、降低生产成本并减少工艺调控要素。通过对硅溶胶凝胶实验的初步研究,探讨硅溶胶凝胶包覆VO_(2)(M)的工艺参数,并通过实验验证硅溶胶凝胶包覆VO_(2)(M)的可行性。研究结果表明,当pH为5~6、固含量为15%~20%(质量分数)时,硅溶胶的凝胶化能力最佳。此外,随着凝胶温度升高,凝胶时间缩短,焙烧后得到的SiO_(2)粉体结晶性和热稳定性增加。根据优化后的硅溶胶凝胶工艺参数成功制备了致密稳定的核壳结构VO_(2)(M)@SiO_(2)材料,其包覆程度达到93.3%,薄膜的光学透过率提升至65%,且其相变温度降低和热滞后回线宽度变窄。因此,硅溶胶凝胶法为制备高性能的核壳结构VO_(2)(M)@SiO_(2)材料提供了一种简化工艺和降低成本的方法,对于智能窗等应用具有重要潜力。

多元有机酸自组装硅碳复合材料用于高效储锂

相比于传统物理打浆式简易硅碳材料的复合,本工作利用自组装的方式让有机酸碳源材料与纳米硅粉进行内部结合,羧酸碳源保护层在抑制硅材料膨胀的同时,通过相互间串联起的网络增加导电性,得到稳定性更好的硅碳复合负极材料。该方法首先在纳米硅粉表面进行修饰,使其表面带上氨基,通过酰胺化反应,让柠檬酸与纳米硅键合。此外过量的碳源材料包附于外层,形成多个单纳米硅颗粒聚集的微米级多核卵壳型颗粒。这种结构使得该电极材料在电流密度500 mA/g下,经过600圈的长循环下具有1073.4 mAh/g的比容量。在2 A/g的电流密度下,初始比容量为751.2 mAh/g,在300圈循环后比容量维持在573.0 mAh/g,容量保持率为76.3%。该实验工作为锂离子电池硅碳负极材料的合成提供了一种简单低成本的实用性合成思路。

改性二氧化硅封堵剂的制备及性能评价

为了降低水基钻井液滤液对储层的扰动,以丙烯酰胺、苯乙烯、乙烯基三甲氧基硅烷对纳米SiO_(2)进行表面改性,将柔性链聚合物接枝在纳米刚性SiO_(2)粒子表面,形成一种新型的有机-无机复合封堵剂。实验结果发现:该封堵剂提高了泥饼的致密性和封堵性能,并对岩心孔隙进行了有效封堵,有效抑制岩屑水化现象,为水基钻井液在低渗-致密储层开发过程中的应用提供技术支持。

掺杂SiOx负极新材料制备与电化学性能研究

针对锂离子电池负极材料石墨比容量低的问题,提出一种新型碳线复合纳米二氧化硅(SiO_(2)@CEG)材料的制备。试验通过金属镁盐熔还原SiOx对煅烧条件进行优化,对制备的材料电化学性能进行分析。试验结果表明,在900℃,氩气条件下进行煅烧生成的产物杂质最少。在该条件下制备的SiO_(2)@CEG,伏安扫描曲线几乎完全重合;恒流充放电最初放电容量约为1 192(mA·h)/g,在充电过程中,可释放容量约为1 118(mA·h)/g,不可逆放电容量约为74(mA·h)/g。经过最初几次循环后,SiO_(2)@CEG材料最大放电容量约为709(m A·h)/g,在500次循环中,最大放电容量为643(mA·h)/g,保持率约为90%。在15个循环和20个循环中就快速达到目标库伦效率,在随后的循环过程中,库伦效率保持着近100%。

纳米SiO_(2)-水泥复合胶凝材料早期水化动力学研究

采用纳米SiO_(2)(NS)部分取代水泥的方式,对比研究NS对于NS-水泥复合胶凝体系的初终凝时间、水泥胶砂抗压强度、抗折强度和水化热等的影响。使用水化热分析NS-水泥复合胶凝体系的水化特性,并基于Krstulović-Dabić水化动力学模型,分析NS-水泥复合胶凝体系的水化反应机理。结果表明:NS取代水泥掺入后,使水泥的初终凝时间提前,提高了水泥胶砂不同龄期的抗压强度,但会降低水泥胶砂的流动度;NS促进NS-水泥复合胶凝体系水化反应的诱导前期、诱导期、加速期和减速期的反应速率,并在减速期出现第三个放热峰,使得加速期和减速期提前结束;NS显著提高结晶成核和晶体生长(NG)、相边界反应(I)和扩散阶段(D)的反应程度,降低I阶段在整个水化进程的占比,加快I阶段向D阶段转变,使得浆体内部孔隙率和渗透率降低,水化反应阻力增加,稳定期提前。

用于流化床传热的低密度ZrO_(2)/SiO_(2)/Al_(2)O_(3)复合陶瓷球的制备及其物化性能

针对现有用于流化床换热器固体颗粒的密度高、强度低、不耐磨等缺点,采用溶胶滴球-热油柱成型法,制备低密度球形ZrO_(2)/SiO_(2)/Al_(2)O_(3)复合陶瓷颗粒,研究ZrOCl2溶液和硅溶胶加入顺序、n(Zr)/n(Si)/n(Al)对所制备复合陶瓷颗粒的微观结构及物化性能的影响,评估所制备颗粒在流化床传热中应用的可行性。结果表明:n(Zr)/n(Si)/n(Al)为1∶1∶60,先滴加锆源再滴加硅源合成混合溶胶,由此制得的氧化铝基ZrO_(2)/SiO_(2)/Al_(2)O_(3)陶瓷颗粒的形状近似为球形,其平均直径为1.5 mm,干湿颗粒密度分别为1740和2170 kg·m^(-3),远低于普通陶瓷颗粒的密度(2400~2900 kg·m^(-3)),较低的密度有利于流化床的均匀流化,从而有利于流化床强化传热和防垢除垢;干湿单颗粒抗压强度分别为116.0和115.7 N,完全能满足流化床操作对固体颗粒强度的要求;此外,所制得的颗粒还具有出色的耐磨性能和耐酸碱侵蚀性能。综合考虑颗粒的形状、大小、密度、机械强度、耐磨及耐腐蚀性能等,可以预期,所制得的氧化铝基复合陶瓷颗粒能很好地应用于管式换热器的流化床强化传热和防垢除垢。

分子筛吸附剂对不同类型柴油吸附分离性能的研究

采用离子交换法制备分子筛吸附剂,分析发现分子筛吸附剂的孔结构以晶内微孔为主,并含有晶间介孔,具有结晶度高、晶粒分布均匀、弱酸和强酸协同作用的特点。以不同类型柴油为吸附原料和轻型解吸剂(沸点低于柴油),利用模拟移动床分离装置,考察分子筛吸附剂对不同类型柴油的吸附分离性能。结果显示:在吸附温度为120℃、压力为1.2 MPa、吸附区回流比为0.5~1.5、精制区回流比为0.2~1.5、解吸区回流比为2.0~6.0、隔离区回流比-2~0的条件下,分子筛吸附剂在不同类型柴油吸附-脱附体系下运行稳定,芳烃产品中芳烃纯度>95%,非芳烃产品中非芳烃纯度>95%;不同类型柴油中硫氮含量、馏程轻重和芳烃含量对吸附分离效果没有影响,不同类型柴油中芳烃含量越高,解吸剂与柴油体积比越高,在模拟工业应用条件下,分子筛吸附剂稳定运行时间超过600 d,所制得的分子筛吸附剂具有芳烃选择性高、吸附容量大、运行稳定性高等特点。

再生细骨料对超高性能混凝土的力学与自收缩性能影响

将再生细骨料应用于超高性能混凝土(UHPC)不仅能降低成本,还可实现建筑垃圾资源化利用。采用预湿状态再生细骨料制备UHPC,探究再生细骨料的粒径(0.6~<1.18 mm和1.18~2.36 mm)和不同掺量(10%、20%、30%和40%,均为体积分数)对UHPC的工作性能、力学性能、体积稳定性、抗氯离子渗透性能的影响,利用热重分析(TG-DTG)、显微硬度、压汞仪(MIP)和扫描电子显微镜(SEM)等测试方法揭示其影响机理。结果表明,再生细骨料的粒径和掺量是影响UHPC力学性能和体积稳定性的关键因素。随着预湿再生细骨料掺量增大,UHPC的流动性和自收缩值逐渐减小,但其抗压强度表现出先增大后降低的趋势,其中掺入20%预湿再生细骨料(粒径为1.18~2.36 mm)制备的UHPC性能更优,与未掺再生细骨料UHPC相比,其28 d抗压强度提升7.0%,7 d自收缩值降低了78.8%;预湿再生细骨料内养护效应有助于降低UHPC内部自干燥进程、提高水化反应程度、优化界面过度区组成结构、减少有害孔和多害孔数量。

二氧化硅微球制备方法研究进展

二氧化硅微球是一种无机填料,由于其比表面积大、化学稳定性高、耐温性能优良、机械强度高以及环保无污染等优点,在电子封装、生物医药、机械抛光以及流体输送等领域中有着广泛应用。主要综述了当前常见的制备方法,如溶胶-凝胶法、气相法和高温球化法等,并指出了以上方法的优缺点,同时介绍了二氧化硅微球在复合材料中的应用,并对这些方法的改进以及后续研究方向提出了观点。此外,还简要介绍了独创的气相氧化法的原理、优势和应用。

聚二甲基硅氧烷干法改性气相白炭黑及其应用研究

为了进一步改善气相白炭黑的分散性,利用中试流化床对其进行干法改性。选择高含碳量的聚二甲基硅氧烷(PDMS)为改性剂,考察了预活化、改性温度、时间、气速和改性剂质量分数对气相白炭黑疏水性能的影响。结果表明,最佳工艺条件为:预活化温度为200℃、预活化时间为30 min、用水质量分数为10%、氮气气速为4 Nm^(3)/h、改性温度为300℃、改性剂PDMS质量分数为25%、反应时间为90 min。改性后气相白炭黑含碳量为4.89%,表面羟基量降为0.15个/nm^(2),可润湿率为0%,提高了气相白炭黑的疏水性。此外,探究了改性气相白炭黑对硅橡胶的补强性能,含碳量为2.5%的气相白炭黑补强时,断裂伸长率提高了24.8%,补强系数提高18.0%,拉伸强度提高8.0%,补强效果最佳,有效提升了硅橡胶的综合力学性能。

二氧化硅纳米片的合成与应用研究进展

二氧化硅纳米片作为一种二维材料,兼备介孔特性,在生物医药、催化吸附和分离纯化等领域有着广泛的应用。由于二氧化硅缺乏层状前驱体,同时二维结构本身具有较高的表面能,导致合成出的纳米片有形状不规则、步骤繁琐和介孔孔径较小等系列问题。针对上述问题,从国内外二氧化硅合成的相关研究出发,阐述了不同合成方法的原理、总结出各自的优势及不足。此外,还介绍了二氧化硅纳米片在环境、生物和能源领域的应用,并对未来的应用研究方向进行了展望,可以为二氧化硅纳米片的进一步研究提供参考。

Al-50%Si合金电磁定向凝固提纯过程中初晶硅富集行为研究

采用Al-Si合金提纯制备多晶硅过程中,初晶硅的富集可以有效减少后续酸洗过程中铝和酸的消耗,进而降低高纯初晶硅的分离成本。电磁定向凝固具有工艺简单、可控性强等优点,是目前提纯制备多晶硅最佳方法之一,但各工艺参数对初晶硅的富集影响规律还缺乏系统研究。为此,本文研究了初始凝固温度、坩埚初始位置和下移速率对Al-50%Si(质量分数)合金凝固过程中初晶硅富集行为的影响,并对富集区内初晶硅晶粒的形貌进行了表征。结果表明,初始凝固温度为950℃,坩埚初始位置为-5 mm及坩埚下移速率为2 mm/h时,初晶硅主要富集在铸锭的下部区域,最高富集率为79.1%,是最佳的工艺组合。同时,随着初晶硅富集程度的增加,初晶硅晶粒由盘片状向粗大的球状转变,这有利于降低初晶硅的夹杂,并提高其纯度。

中空二氧化硅纳米球的制备与应用研究进展

中空二氧化硅纳米球是一种具有单个空腔或多个空腔,直径在纳米级的新型结构材料。目前已开发出多种中空二氧化硅纳米球的制备方法,不同制备方法各具差异性。中空二氧化硅纳米球在医学、保温隔热和光学等多领域中有广泛应用。对模板法、喷雾干燥法、选择性刻蚀法等多种中空二氧化硅纳米球的制备方法及其特点进行了梳理和分析,评价了其优缺点,并探讨了中空二氧化硅纳米球的应用进展。

多晶硅安全生产风险分析和事故预防

随着光伏产业的迅猛发展,主要生产原料多晶硅的需求增长迅速。国内多晶硅生产以三氯氢硅西门子法为主,硅烷流化床法为辅。介绍了多晶硅行业的发展概况和安全形势,以三氯氢硅西门子法为例分析了多晶硅生产过程的危险性,对行业近年来发生的安全生产事故进行了分析,剖析事故形成的原因,提出预防事故发生的措施和建议。

废旧金属旋转偏析纯化再生机理与方法

针对传统废旧金属回收方法流程长、效率低、传质慢的问题,借助水模型试验开展旋转偏析过程杂质强化去除的机理研究,为旋转偏析技术回收废旧金属提供动力学基础。试验分别通过流场可视化处理和流速的测定对溶质在废旧金属熔体中的传输进行分析,发现旋转偏析技术可以有效提高杂质原子在熔体中的传质效率,降低生长界面处杂质的传质阻力。水模型试验结果表明,旋转偏析炉内流场的循环运动模式有利于杂质向远离生长界面处运动,但在低转速条件下循环流动较弱,杂质的排除能力随着转速的增加而增加,但当转速增加到800r/min时,杂质无法有效向远结晶器端输送,不利于杂质去除;平均流速随着结晶器转速的增加而增加,结晶器转速从200r/min增加到800r/min时,各点流速平均增大2倍;流场平均流速随着结晶器浸入深度的增加而增加,结晶器转速为200r/min时,随着结晶器浸入水深的1/2增加到4/5,近结晶器液面端流速从0.02m/s增加到0.04m/s,其他各测速位点流速均有明显提高,平均流速增大1倍;流场平均流速随着结晶器直径与坩埚直径比例增大而增大,直径比从1/7增大到1/2,流场内平均流速增大了4倍左右。试验证明,适当增大转速、结晶器浸入深度以及结晶器与坩埚的直径比都能提高旋转驱动力,从而提高溶质在熔体中的传输速率,获得高效、均匀的浓度场。本研究中,在结晶器与坩埚直径比为1/3、结晶器浸入深度为4/5时,杂质的传输效果和浓度场的均匀度均较好,有利于旋转偏析过程杂质的有效脱除。在水模型基础上开展的铝熔体旋转偏析除杂研究结果表明,在结晶器转速为400r/min时,铅的去除效率最高可以达到66%,旋转偏析回收废旧金属资源可以改善传统回收方法流程长、效率低的问题,实现金属杂质的深度高效去除,满足金属资源的高值化回收利用需求。

微弧氧化法制备2A12铝合金高发射率涂层的性能研究

铝合金作为航天电推进器用加速喷射电真空器件的常用材料得到广泛应用,然而其在应用过程中容易出现过热现象,进而影响工作性能和使用寿命。因此,严重限制了铝合金的进一步应用。为了有效地解决铝合金过热问题,需将其表面聚集的热量进行有效地散发。采用微弧氧化(MAO)技术,以磷酸盐为基础电解液的主要成分,以FeSO_(4)为添加剂,通过调控FeSO_(4)的浓度,在2A12铝合金表面制备出组分分布均匀的具有红外高发射率的热控辐射涂层。使用扫描电子显微镜、能谱仪、X射线衍射仪、涡流测厚仪、粗糙度仪、万能材料试验机、傅里叶变换红外光谱仪,对不同FeSO_(4)浓度下制备的微弧氧化涂层的表面形貌、元素组成、相组成、厚度、粗糙度、结合强度及红外发射率进行了系统分析。结果表明,随着FeSO_(4)浓度从0 g·L^(-1)增加到8 g·L^(-1),涂层表面的孔洞数量逐渐减少,孔洞尺寸逐渐增加且出现裂纹,涂层的厚度和粗糙度逐渐增加。其中,厚度从17.2μm增加至39.1μm,粗糙度从1.94μm增加至2.96μm。另外,XRD及XPS分析结果表明,涂层主要由α-Al_(2)O_(3)、γ-Al_(2)O_(3)和Fe_(2)O_(3)相组成,且均为基体与电解液反应生成的产物。值得注意的是,当FeSO_(4)浓度为6 g·L^(-1)时,涂层的结合强度、红外发射率值达到最佳值,分别为39.8 MPa和0.909。本研究为2A12铝合金在航空航天领域中进一步应用提供了理论依据。

船艇用玻璃钢材料的生命周期碳排放分析

玻璃钢(GFRP)因其质轻高强耐腐蚀的特点而广泛应用于船艇壳体材料。在我国船艇行业落实“双碳”发展战略的背景下,“绿色低碳船艇”理念对船艇用玻璃钢材料的碳排放等环境负荷指标提出了新的要求。本文采用面向过程的生命周期分析方法(LCA),构建了船艇用玻璃钢材料从原料生产到废弃过程的分析模型。结果表明:1 t船艇用玻璃钢材料的碳排放为5023.60 kg CO_(2)eq,原辅料生产、生产加工和废弃处置阶段占比分别为70.33%、14.55%和15.12%;原辅料生产阶段碳排放主要来源于树脂产品和玻纤产品,生产加工阶段的碳排放主要来源于电力消费,废弃处置阶段开展废旧玻璃钢材料的综合利用将有助于碳减排。根据上述结果,对船艇用玻璃钢材料生命周期各个阶段的减碳路径提供了建议及成效分析。

基于机器学习的材料弹性性能预测及可视化分析

在工程材料的应用中,弹性模量是重要的性能参数,找到特定弹性性能的材料是新材料合成领域的热点问题,如何快速且准确的预测弹性在工程上具有重要意义.通过实际实验测量大量材料的弹性性能并不现实.因此,通过计算机模拟筛选材料数据,选出候选材料,再通过实际实验进行验证,是一种理想的新材料发现方法.目前材料性能预测的主要计算方法是基于第一性原理的高通量计算,这类方法效率低下,难以高效地完成大批量的材料筛选任务.而基于材料统计学的机器学习预测方法,可通过大数据挖掘,快速预测材料性能,成为一种有可能替代高通量计算的方案.本文将特征选择方法和机器学习模型进行组合,从中选择最有效的弹性模量预测组合方案,并设计交互界面对输入特征和材料弹性性能的关系进行可视化分析.实验表明Pearson/RFE和GBDT的组合模型性能最好,同时通过可视化分析发现每原子能量、熔点、密度等特征对于预测结果的影响较大.这些重要的特征可以从特征–目标关系中初步预测弹性模量的范围,目标属性值也可反过来估计材料的重要特征.这些研究成果可应用于探究弹性的影响因素、预测大批量材料性能和可视化分析指导材料合成.