火法制备硫化亚锡的反应机理与产物稳定性研究

本文结合热力学分析和实验,研究了火法制备SnS时,原料配比、反应条件对产物纯度、稳定性的影响机理。结果表明,当反应温度超过440℃,S和Sn反应较快,主要产物为SnS;当反应温度为440℃,S与Sn配料的初始摩尔比在1.2~1.4之间时,所制SnS呈现层状结构,产物主要成分是SnS,含有少量Sn2S3和极少量Sn;随着原料中S比例增加,产物中SnS含量先增加后减小,在硫锡摩尔比为1.25时达到最高值92.95%,此时Sn2S3含量为5.48%,Sn含量为1.57%;合成产物在微氧气氛中,在约350℃时开始产生Sn(SO4)O2杂质,温度升高到700℃,产物中的Sn(SO4)O2和Sn2S3会先后分解,分解的最终产物为SnS。

水蒸气对碘化铅薄膜作用的实验研究

PSC(钙钛矿太阳能电池)被认为是具有潜力的第三代光伏电池,并具备取代硅电池的可能。然而,钙钛矿薄膜制备时难以控制的结晶过程阻碍着它的大规模生产和商业化进程。因此,提出两步法分步沉积碘化铅和甲基碘化铵薄膜,该方法的成膜质量很大程度上取决于第一步沉积的碘化铅层薄膜形貌。为了研究高质量的碘化铅薄膜制备方法,观察高湿度环境下碘化铅薄膜的形貌变化,对比实验前后的碘化铅薄膜的晶体质量,发现水蒸气对碘化铅薄膜形貌具有调控作用。实验结果表明,水蒸气与碘化铅晶体之间存在某种化学作用,从而导致碘化铅的重结晶。在高湿度环境下,合适的作用时间可以改善碘化铅薄膜,为提升钙钛矿薄膜的质量提供思路。

铬掺杂CdS纳米棒室温铁磁性及光学性质

用溶剂热法合成了具有室温铁磁性能Cr掺杂的CdS纳米棒。XRD分析表明产物为六方相CdS。TEM表明不同Cr含量的CdS均为纳米棒,CdS纳米棒长为100~350 nm,平均直径为20~30 nm, CdS纳米棒的形貌与Cr掺杂量的多少无关。EDS测试表明,合成产物由S、Cd和Cr三种元素组成。振动样品磁强计(VSM)表明,Cr掺杂CdS纳米棒在室温下有铁磁性,而未掺杂CdS纳米棒有弱铁磁性。Cr掺杂CdS纳米棒(Cr=4.17%,7.31%,均为原子分数)的饱和磁化强度Ms分别为3.907和8.798(×10^(-3)emu/g),矫顽力Hc分别为96.21和137.15 Oe(1 Oe=79.58 A/m)。CdS纳米棒室温铁磁性能的产生与CdS晶格中Cd原子被Cr的取代有着密切关系。

典型铅冶炼厂铅的空间分布特征及吸附规律研究

本文指出铅冶炼厂废弃后堆积存放的冶炼渣仍对环境产生持续且严重的污染行为,为此本文旨在探究冶炼厂土壤中主要污染物铅在不同土壤深度的空间分布特征并对其吸附行为进行研究。结果表明:冶炼厂土壤中平均铅含量为1921.77 mg/kg,表层土壤超标率达51%,最大值高出河南省土壤背景值的725倍,且铅含量随着土壤深度的增加而逐渐降低;表层土壤铅含量空间差异大,西北方向(即厂房所在地)土壤污染严重,功能分区对铅污染有显著影响。本文进一步通过吸附实验探究了铅的质量浓度对吸附量的影响,该研究结果能够为冶炼厂土壤铅污染的修复治理提供一定的理论依据。

SnO_(2)/MAPbI_(3)平面异质结光电探测器的制备及性能研究

SnO_(2)由于其高导电性、对可见光的高透过率、较大的带隙和可溶液制备等优点一直被广泛研究和应用。但是,旋涂法制备的SnO_(2)薄膜的浸润性较差,严重影响钙钛矿光敏层的成膜质量。采用紫外臭氧(UVO)处理改善SnO_(2)薄膜的表面浸润性,同时可以显著减少其表面氧空位浓度、提高钙钛矿光敏层的成膜质量。构建的SnO_(2)/CH_(3)NH_(3)PbI_(3)平面异质结光电探测器,在0.8 V偏压和光强为1.7 mW·cm^(-2)的490 nm光照下,获得284 mA·W^(-1)的响应率以及3.5×10^(10) cm·Hz^(1/2)·W^(-1)的探测率。

反应等离子体沉积二氧化锡电子传输层及其在钙钛矿太阳电池中的应用

电子传输层对于钙钛矿太阳电池的光电转换效率和稳定性十分重要,二氧化锡是高效钙钛矿太阳电池中常见的电子传输层,具有良好的载流子提取和传输能力,但是基于溶液法制备二氧化锡在空气中高温退火时表面产生大量缺陷,降低薄膜的电学性能,而且溶液法不利于大面积制备.本文采用反应等离子体沉积法制备二氧化锡薄膜,通过调控辉光时间和工作电流优化薄膜性能,将其应用于小面积正式钙钛矿太阳电池中,实现了21.24%的效率.另外,通过引入异辛酸亚锡和二氧化锡结合作为双电子传输层改善器件的迟滞,电池开路电压从1.11 V提高到1.15 V,效率从21.27%提升至22.15%,迟滞因子从24.04%降低到3.69%.本工作开发了新的制备方法和有效的优化策略来制备二氧化锡电子传输层,推动了平面异质结钙钛矿太阳电池的发展,为制备高效、稳定的钙钛矿太阳电池提供了新的研究思路和方法.

超声波-化学沉淀法制备纳米二氧化锡

在超声波作用下通过SnCl2·2H2O与NH3·H2O反应制备了纳米SnO2粉体·在pH=5 0条件下,得到的SnO2中不含杂相且接近理论产率·煅烧SnO2粉体可使其晶型由非晶转变为晶态·纳米SnO2粒径生长与煅烧温度关系密切,温度升高,煅烧后得到的SnO2粉体粒径相应增大,二者符合d=0.2027t-30.7750的关系,而煅烧时间对粒径生长的影响不大·实验发现,350℃煅烧15min是SnO2晶型转变的合适条件,得到了20nm左右的球形SnO2晶体·

溶胶-凝胶-冷冻干燥技术制备纳米二氧化锡及其表征

采用溶胶-凝胶-冷冻干燥技术制备了纳米SnO2粉体,并用X-射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和热分析(TG-DTA)对产品进行了表征,同时考察了pH值、反应物浓度以及焙烧温度对产品粒径及形貌的影响。结果表明,在优化的反应条件下,溶胶-凝胶-冷冻干燥技术可以制得粒径均匀的10nm以内的SnO2粉体。

硫化铅在19520~22900 cm^(-1)范围内振转光谱的研究

本文采用了激光消-激光诱导荧光的方法研究了硫化铅在19520~22900 cm^(-1)范围内的振转光谱.基于对测量得到的实验光谱数据分析的基础,本文确认此段光谱为硫化铅的A-X和B-X振转跃迁光谱.通过分析和讨论19520~21090 cm^(-1)范围内的光谱数据,确认该段光谱的上电子态是_(3)Π_(0+)和_(3)Σ_(0+)^(-)态的混合态.其中,^(3)Π_(0+)在该混合态中占主导地位.在22025~22900 cm^(-1)范围内的光谱属于B^(3)Π_(1)−X^(1)Σ^(+)跃迁谱.通过分析实验数据获得了这两个电子跃迁光谱的上下电子态的光谱常数.在理论方面,本文RKR/LEVEL的方法计算了这两个跃迁的振动态之间的弗兰克-康登因子.本文中对实验和计算的结果与已报道的实验和理论结果进行了对比和分析,实验确定了硫化铅的A态是一个混合态,这和Balasubramanian的相对论组态相互作用计算的结果一致,计算得到的弗兰克-康登因子和实验光谱相应跃迁的谱线强度吻合.

SnO_2纳米晶体的液相法可控合成研究进展

SnO2纳米晶体广泛应用于电极材料、气敏材料及催化材料。概述了纳米SnO2结构液相法可控合成技术的研究现状及进展,重点介绍了均匀沉淀法、微乳液法、溶胶-凝胶法和水热法4种主要合成方法,并结合各种方法的特点对其在纳米SnO2各应用领域的发展前景进行了分析。

硫酸铅产品质量影响因素的研究

介绍了悬浮法合成硫酸铅的新工艺，并对影响产品质量的各种因素进行了探讨．该法来用了冰乙酸作催化剂，在水介质中加入氧化铅，再滴加一定量的浓硫酸来合成硫酸铅．实验最佳条件为：硫酸浓度为 ９４．５％，催化剂用量为 ０．０７ Ｌ／ｋｇ，加酸速度为 １— １．２ ｇ／ｍｉｎ，氧化铅颗粒粒度为 １８０— ２００目， ｐＨ值为 ４— ５，干燥蒸汽压力为 ０．４５ Ｐａ．与传统工艺相比较，本工艺具有生产周期短，洗涤废水后处理量少，安全操作性好，产品成本低等特点。

微纳结构二氧化锡气敏传感器的研究进展

二氧化锡(SnO_2)是一种重要的半导体气敏材料,特别是具有不同形貌的微纳结构SnO_2,由于其粒子尺寸小,比表面积大,成为广泛研究的气敏材料之一。简要介绍了SnO_2的晶体结构和传感机理,综述了近年来具有不同形貌的微纳结构SnO_2气敏传感器以及金属和金属氧化物掺杂的微纳结构SnO_2气敏传感器的研究进展,并对微纳结构SnO_2气敏传感器未来的研究方向和重点进行了展望。

溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡的团聚消除

采用溶胶-凝胶法制备纳米锑掺杂氧化锡(antimony doped tin oxide,ATO)前驱体,然后通过烘干、微波、真空以及超临界流体干燥(supercritical fluid drying,SCFD)等方式干燥醇凝胶,并在600℃下进行热处理,考察干燥方式对最终产物纳米ATO团聚情况的影响。利用XRD、SEM、TEM、马尔文粒度仪等对前驱体以及纳米ATO的结构、形貌等进行表征,结果表明:采用4种方式对前驱体醇凝胶进行干燥,以SCFD处理得到的前驱体结构最为疏松,ATO颗粒呈不规则球形、粒度较为均匀,平均粒径约25nm。通过对常规干燥过程导致团聚以及SCFD消除前驱体粒子团聚的机理分析,揭示了采用超临界流体干燥醇凝胶能够使前驱体粒子保持松散的结构,并最终获得粒径小、分散性好的纳米ATO粉体,是消除纳米ATO粉体的团聚的有效途径。

富锗煤烟灰中的锗含量测定

建立了湿法消解-电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定富锗煤烟灰中锗含量的方法,研究了样品预处理、进样系统、光谱干扰、等离子体测定条件对测定结果的影响.在优化实验条件下,方法的相对标准偏差0.79%,加标回收率98.55%-105.85%,表明该方法具有较好的准确度和精密度.

纳米二氧化锡的多种方法制备、表征及其对比

本文采用共沸蒸馏法、水热法、溶胶-凝胶法分别制备纳米SnO2粉体,所制得的SnO2粉体利用X-射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征。结果表明,3种方法制备得的粉体均为四方金红石结构,共沸蒸馏法所得粉体平均颗粒约为20nm。水热法所得粉体的平均颗粒约为10nm。溶胶-凝胶法所得粉体的平均颗粒约为70nm。研究不同制备方法合成纳米SnO2粉体在合成工艺,生产周期,产物颗粒大小等方面的优缺点。

In、Bi、Sb掺杂SnO_(2)锂化的第一性原理研究

采用基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理平面波赝势(USPP)法,以In、Bi、Sb掺杂SnO_(2)为主要研究对象,构建了M_(1-x)Sn_(x)O_(2)二维片状材料模型并模拟其锂化过程,获得Li^(+)饱和浓度曲线;构建M_(1-x)Sn_(x)O_(2)三维晶体结构并计算其能带结构、态密度、分子轨道和布居;使用过渡态搜索(TS search)方法评估了Li^(+)扩散的能垒。结果表明,M_(1-x)Sn_(x)O_(2)锂化至饱和状态时锂浓度分别为Li_(0.47)SnO_(2)、Li_(0.47)In_(0.3)Sn_(0.7)O_(2)、Li_(0.47)Bi_(0.3)Sn_(0.7)O_(2)、Li_(0.59)Sb_(0.3)Sn_(0.7)O_(2);SnO_(2)、In-SnO_(2)、Bi-SnO_(2)、Sb-SnO_(2)的带隙分别为1.23、1.72、1.47、0.23 eV,其中Sb-SnO_(2)态密度在费米能级处脉冲峰的展宽扩大到-2~6 eV,表明Sb原子的掺杂使得原子间的耦合作用增强,带隙减小,轨道范围变大,电子的非局域性变强;掺杂In、Bi、Sb原子后SnO_(2)离子键的键级由0.33分别转变为0.22、0.03、0.02,离子性依次增强,其中Sb-SnO_(2)的离子性最强,Sn—O键强度最低。同样的路径下Li^(+)在SnO_(2)、In-SnO_(2)、Bi-SnO_(2)、Sb-SnO_(2)中扩散所需的最大能量分别为1.1、0.75、1.03、0.56 eV;金属元素Sb掺杂SnO_(2)可有效增强其锂化能力。

富锗浸出渣还原浸出试验研究

针对富锗锌焙烧矿富锗浸出渣(简称富锗浸出渣)常规硫酸浸出时锗、锌浸出率偏低问题,从富锗浸出渣性质、浸出机理分析提出了SO2还原浸出试验研究方法,对浸出时间、浸出温度、始酸浓度、液固比进行单因素试验研究。结果表明:在釜内压力0.4 MPa、浸出温度120℃、始酸浓度(40~50)g/L、浸出时间4 h、液固比6 L/kg时,锗、锌浸出率分别可达83.1%和94.5%。

含锗资源湿法处理的研究进展

在分析含锗资源物化特性的基础上,对锗废料、含锗煤资源和有色金属冶炼过程中锗的富集物中锗的湿法处理技术进行了归纳和评述,提出了外场强化技术在复杂锗物料处理中的优势。

原子吸收光谱法测定土壤和沉积物中的铅

对土壤和沉积物中的铅的采用混合酸分解、稀硝酸提取、火焰原子吸收分光光度计及石墨炉原子吸收光谱仪分析测定,火焰原子吸收分光光度计可测到10-9 g·mL^(-1)数量级,石墨炉原子吸收法可测到10-13 g·mL^(-1)数量级。该方法准确度和精密度较高,样品处理过程简单、快捷,分析检测的结果满足HJ 491—2019、GB/T 17141—1997技术规范要求。

纳米锑掺杂氧化锡制备中超临界CO_2干燥的工艺优化及动力学

纳米锑掺杂氧化锡（ATO）具有优越的光电性能,在制备过程中前驱体干燥处理至关重要。为掌握ATO前驱体的超临界CO2干燥工艺特性,研究了超临界干燥的时间、温度、压力和CO2流量等工艺参数对纳米ATO粒径、比表面积等的影响,进一步探讨了超临界CO2流量对干燥动力学的影响规律,并拟合了干燥曲线方程。结果表明：温度35~40℃、压力10~14 MPa、CO2流量1.2~1.8 L·h-1、干燥5~6 h,最终能够获得平均粒径20~30 nm、高比表面积的纳米ATO材料;流量对干燥速率有明显影响,醇分比0.4为干燥速率由恒速转为降速的临界点,醇凝胶干燥动力学方程能够很好地描述ATO醇凝胶干燥工艺过程。研究结果可为湿法制备纳米材料的湿凝胶干燥工业化生产和控制提供参考。