火法制备硫化亚锡的反应机理与产物稳定性研究

本文结合热力学分析和实验,研究了火法制备SnS时,原料配比、反应条件对产物纯度、稳定性的影响机理。结果表明,当反应温度超过440℃,S和Sn反应较快,主要产物为SnS;当反应温度为440℃,S与Sn配料的初始摩尔比在1.2~1.4之间时,所制SnS呈现层状结构,产物主要成分是SnS,含有少量Sn2S3和极少量Sn;随着原料中S比例增加,产物中SnS含量先增加后减小,在硫锡摩尔比为1.25时达到最高值92.95%,此时Sn2S3含量为5.48%,Sn含量为1.57%;合成产物在微氧气氛中,在约350℃时开始产生Sn(SO4)O2杂质,温度升高到700℃,产物中的Sn(SO4)O2和Sn2S3会先后分解,分解的最终产物为SnS。

铬掺杂CdS纳米棒室温铁磁性及光学性质

用溶剂热法合成了具有室温铁磁性能Cr掺杂的CdS纳米棒。XRD分析表明产物为六方相CdS。TEM表明不同Cr含量的CdS均为纳米棒,CdS纳米棒长为100~350 nm,平均直径为20~30 nm, CdS纳米棒的形貌与Cr掺杂量的多少无关。EDS测试表明,合成产物由S、Cd和Cr三种元素组成。振动样品磁强计(VSM)表明,Cr掺杂CdS纳米棒在室温下有铁磁性,而未掺杂CdS纳米棒有弱铁磁性。Cr掺杂CdS纳米棒(Cr=4.17%,7.31%,均为原子分数)的饱和磁化强度Ms分别为3.907和8.798(×10^(-3)emu/g),矫顽力Hc分别为96.21和137.15 Oe(1 Oe=79.58 A/m)。CdS纳米棒室温铁磁性能的产生与CdS晶格中Cd原子被Cr的取代有着密切关系。

无水氯化亚锡制备新工艺试验研究

针对传统直接加热脱水生产无水氯化亚锡(SnCl_(2))产品易结块、包装运输和工业使用不方便的问题,以工业级SnCl_(2)·2H_(2)O为原料,研究了“二次重结晶-二段真空干燥”新工艺,结果表明:在干燥真空度0.06 MPa、温度130℃、金属锡为防氧化剂、分段干燥时间分别为2.5 h和2 h的条件下,可制备出产品质量达到进口产品标准的无水氯化亚锡结晶粉末。

SnO_(2)/MAPbI_(3)平面异质结光电探测器的制备及性能研究

SnO_(2)由于其高导电性、对可见光的高透过率、较大的带隙和可溶液制备等优点一直被广泛研究和应用。但是,旋涂法制备的SnO_(2)薄膜的浸润性较差,严重影响钙钛矿光敏层的成膜质量。采用紫外臭氧(UVO)处理改善SnO_(2)薄膜的表面浸润性,同时可以显著减少其表面氧空位浓度、提高钙钛矿光敏层的成膜质量。构建的SnO_(2)/CH_(3)NH_(3)PbI_(3)平面异质结光电探测器,在0.8 V偏压和光强为1.7 mW·cm^(-2)的490 nm光照下,获得284 mA·W^(-1)的响应率以及3.5×10^(10) cm·Hz^(1/2)·W^(-1)的探测率。

ITO靶材用高纯纳米二氧化锡制备研究

以SnCl_(4)·5H_(2)O为原料,用尿素沉淀法制备了高纯纳米SnO_(2)粉体。研究了尿素用量、中和反应温度、煅烧温度、洗涤次数等对粉体粒径和纯度的影响,优化纳米SnO_(2)粉体制备工艺,并通过SEM、BET、ICP等技术对SnO_(2)粉体进行粒径、纯度等性能表征。结果表明所制备的纳米SnO_(2)粉体平均粒径在20~30 nm之间,粒径分布均匀,纯度在99.99%以上,符合ITO靶材用高纯纳米SnO_(2)粉体的粒径分布和纯度要求。

In、Bi、Sb掺杂SnO_(2)锂化的第一性原理研究

采用基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理平面波赝势(USPP)法,以In、Bi、Sb掺杂SnO_(2)为主要研究对象,构建了M_(1-x)Sn_(x)O_(2)二维片状材料模型并模拟其锂化过程,获得Li^(+)饱和浓度曲线;构建M_(1-x)Sn_(x)O_(2)三维晶体结构并计算其能带结构、态密度、分子轨道和布居;使用过渡态搜索(TS search)方法评估了Li^(+)扩散的能垒。结果表明,M_(1-x)Sn_(x)O_(2)锂化至饱和状态时锂浓度分别为Li_(0.47)SnO_(2)、Li_(0.47)In_(0.3)Sn_(0.7)O_(2)、Li_(0.47)Bi_(0.3)Sn_(0.7)O_(2)、Li_(0.59)Sb_(0.3)Sn_(0.7)O_(2);SnO_(2)、In-SnO_(2)、Bi-SnO_(2)、Sb-SnO_(2)的带隙分别为1.23、1.72、1.47、0.23 eV,其中Sb-SnO_(2)态密度在费米能级处脉冲峰的展宽扩大到-2~6 eV,表明Sb原子的掺杂使得原子间的耦合作用增强,带隙减小,轨道范围变大,电子的非局域性变强;掺杂In、Bi、Sb原子后SnO_(2)离子键的键级由0.33分别转变为0.22、0.03、0.02,离子性依次增强,其中Sb-SnO_(2)的离子性最强,Sn—O键强度最低。同样的路径下Li^(+)在SnO_(2)、In-SnO_(2)、Bi-SnO_(2)、Sb-SnO_(2)中扩散所需的最大能量分别为1.1、0.75、1.03、0.56 eV;金属元素Sb掺杂SnO_(2)可有效增强其锂化能力。

液相氧化-喷雾干燥法制备高纯超细二氧化锡颗粒

为了减少反应中氮氧化物(NO_(x))排放对环境造成的影响,提高二氧化锡产品纯度、减小粒径,以金属锡粒和稀硝酸为原料,采用液相硝酸氧化法与喷雾干燥工艺结合制备高纯超细二氧化锡颗粒。考察锡源类型、硝酸浓度及滴加速度、反应温度及煅烧温度等参数对产物的影响,并利用X射线衍射仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、扫描电子显微镜、激光粒度仪、比表面积分析仪等对所制备的偏锡酸(H_(2)SnO_(3))和二氧化锡进行结构和性能表征。结果表明:以锡粒为锡源、硝酸质量分数为25%、滴加速度为30 m L/min、反应温度为80℃,经喷雾干燥工艺处理,再经950℃煅烧,最终制得纯度为99.997%、D_(50)为1.15μm、D_(90)为2.44μm、比表面积为3.86 m^(2)/g的二氧化锡,该产品在屏幕显示技术领域有重要应用,可用于制备氧化铟锡粉体材料(ITO)。

Al掺杂量和衬底温度对ALD沉积的ZnMgO∶Al薄膜的影响

ZnMgO∶Al具有近紫外透明导电薄膜的应用潜力.使用原子层沉积(ALD)制备了ZnMgO∶Al薄膜,研究了Al掺杂量和衬底温度对ZnMgO∶Al薄膜的物相和光电性能的影响.研究结果表明,在较高Mg含量下,Al重掺杂(>5%)将破坏ZnMgO∶Al的结晶性,迅速恶化其电学性能.ZnMgO∶Al的光学性质对衬底温度不敏感,但较高的衬底温度(210℃)能大幅改善薄膜的导电性.

响应曲面法优化锡酸钠合成工艺

以锡为原材料,温度、碱质量分数、氧化剂质量分数和氧化剂滴速为考察因素,采用Box-Behnken的中心组合试验设计和响应曲面分析法对锡酸钠合成工艺进行研究,并建立关于锡转化率的预测模型。结果表明:锡反应转化率(Y)=16.02-1.53A+1.58B-6.91C+2.64D-0.0067AB-0.021AC+0.021AD+0.085BC-0.014BD+0.047CD+0.0022A 2-0.022B 2+0.21C 2-0.019D 2,模型决定系数R 2=0.7291,拟合度较为显著。锡酸钠合成最佳反应工艺参数为温度79℃、碱质量分数17%、氧化剂质量分数16%、氧化剂滴加速度4mL/min,此条件试验锡转化率达到99.17%。因素分析表明:温度和碱质量分数对锡酸钠合成锡的转化率影响较为显著。

反应等离子体沉积二氧化锡电子传输层及其在钙钛矿太阳电池中的应用

电子传输层对于钙钛矿太阳电池的光电转换效率和稳定性十分重要,二氧化锡是高效钙钛矿太阳电池中常见的电子传输层,具有良好的载流子提取和传输能力,但是基于溶液法制备二氧化锡在空气中高温退火时表面产生大量缺陷,降低薄膜的电学性能,而且溶液法不利于大面积制备.本文采用反应等离子体沉积法制备二氧化锡薄膜,通过调控辉光时间和工作电流优化薄膜性能,将其应用于小面积正式钙钛矿太阳电池中,实现了21.24%的效率.另外,通过引入异辛酸亚锡和二氧化锡结合作为双电子传输层改善器件的迟滞,电池开路电压从1.11 V提高到1.15 V,效率从21.27%提升至22.15%,迟滞因子从24.04%降低到3.69%.本工作开发了新的制备方法和有效的优化策略来制备二氧化锡电子传输层,推动了平面异质结钙钛矿太阳电池的发展,为制备高效、稳定的钙钛矿太阳电池提供了新的研究思路和方法.

纳米 SnO_2 的制备

ＳｎＯ２在陶瓷、气敏半导体材料及催化剂等方面被广泛应用［１］．纳米级的ＳｎＯ２因具有明显的表面效应而受到关注，其制备方法也受到重视［２］．纳米ＳｎＯ２的制备方法较多，有沉淀法［２］、水热法［３，４］、溶胶－凝胶法［５］、火焰合成法［６］等．然而要制备...

掺杂二氧化锡的应用研究进展

二氧化锡是一种重要的金属氧化物半导体材料,二氧化锡掺杂处理后具有独特的光学和电学性能,使其在众多领域展具有广泛的应用。本文主要介绍了掺杂二氧化锡在气体传感器、化工催化、电池电极材料、涂料、压敏材料以及有机废水处理中的应用研究进展,总结了掺杂二氧化锡在不同领域应用的特点,并指出掺杂二氧化锡的机理研究和制备工艺对其性能和实际应用的重要性。

锑掺杂二氧化锡(ATO)导电机理及制备方法研究现状

介绍了锑掺杂二氧化锡(ATO)的导电机理和该材料湿相制备方法的研究现状。晶格的氧缺位、5价Sb杂质在SnO_2禁带形成施主能级并向导带提供n-型载流子是ATO导电的2种主要机理,湿相制备超细ATO可分为均相沉淀和非均相沉淀方案,其中均相沉淀法的产品质量最佳。最后列举了ATO超细粉制备存在的问题。

从超富集植物Berkheya coddii中回收镍

提出了超富集植物的"焚烧→湿法提取与净化→电化学沉积/化学沉淀法→金属/化工产品"工艺。以镍的超富集植物Berkheya coddii为例,对该收获物进行焚烧处理后,对焚烧产物进行氨法浸出,对浸出液进行一定处理后直接进行电积镍,最终得到高纯镍板(99.999%),该工艺既实现了对超富集植物收获物的去毒化处理,又实现了收获物中有价金属的回收。对于浸出实验,优化实验条件分别为:浸出温度60℃,氯化铵及氨水的摩尔比(n(NH4Cl):n(NH3))0.6,液固比(L/S)5:1,浸出时间2h;对于镍电积实验,优化实验条件为:ρ(Ni2+)浓度23g/L,极距3.5cm;电流密度200A/m2,温度40℃。

SnO_2纳米晶的胶溶法合成及气敏性质

用胶溶法合成SnO2纳米晶及液体浆料，利用X光衍射、红外光谱等对SnO2纳米晶进行表征，并对SnO2纳米晶的气敏性质进行初步测试．

纳米级SnO_2的合成及其气敏性能研究

以无机试剂为起始原料，加入少量溶胶形成助剂，采用溶胶－凝胶法合成纳米级ＳｎＯ２。以ＴＧ－ＤＴＡ热分析、ＩＲ、ＸＲＤ及ＴＥＭ等分析手段对热处理过程中纳米级ＳｎＯ２晶粒进行了研究，并测试了纳米级ＳｎＯ２的阻温特性以及掺入Ｒｕ、Ｒｈ催化剂后的气敏特性。应用相变理论计算得热处理温度在５００～６００°Ｃ时其晶核生长活化能为２６．５５ｋＪ／ｍｏｌ。纳米级ＳｎＯ２具有其特征的阻温特性，这与其表面吸附氧增多有关。在纳米级ＳｎＯ２中掺入Ｒｕ，能提高ＳｎＯ２对Ｃ４Ｈ１０、汽油的选择性检测，而在掺入Ｒｈ时，由于对ＣＯ、ＣＨ４、Ｈ２等气体灵敏度的普遍提高。

纳米氧化锡锑透明隔热涂料的制备及性能研究

用分散良好的纳米氧化锡锑 (ATO)水分散体 ,以水性聚氨酯为成膜物 ,制备了隔热性能良好的透明涂料。光谱分析证实其在可见光区平均透过率可达 75 % ,在红外区阻隔率达到 73% ,能对热辐射起到有效的阻隔作用。

不同沸石吸附铅离子的对比研究

沸石吸附去除水中金属离子具有高效、可重复利用的优点。对比研究了ZSM-5、Y、Beta这3种沸石对铅(Ⅱ)的吸附性能,分别考察了沸石用量、pH、吸附时间、铅(Ⅱ)的初始浓度对铅(Ⅱ)的吸附去除率的影响。结果表明,在相同条件下,Beta沸石比其他2种沸石具有有更好的铅(Ⅱ)吸附性能;当吸附剂质量浓度为4 g/L、pH=6、吸附时间为140 min时,Beta沸石的铅(Ⅱ)吸附率可达94.4%。3种沸石的平衡吸附量与吸附平衡质量浓度之间的关系较好地符合Freundlich和Langmuir等温方程所描述的规律。

超临界流体干燥法合成超微二氧化锡

采用溶胶－凝胶法制备出胶体，利用超临界流体干燥技术合成出高比表面，纳米级ＳｎＯ＿２超细粉体，用ｘ－射线衍射，透射电镜和比表面及孔分布测试等分析了ＳｎＯ＿２的结构，形貌及比表面。

钴掺杂二氧化锡溶剂热法制备及其气敏性能研究

以SnCl2·2H2O、CoCl2·6H2O和无水乙醇为原料,采用溶剂热法成功制备钴掺杂SnO2粉末。通过XRD、SEM和TEM对所得样品进行物相分析和形貌观察,并将其制成元件进行气敏性能测试。结果表明:所制备的钴掺杂SnO2粉末为四方相金红石结构,钴离子的掺入并没有改变SnO2的晶体结构,对SO2气体具有较高的灵敏度和较好的响应—恢复特性。