ICP-AES浓度比法在耐火材料分析中的应用

本文叙述了适用于耐火材料分析的ICP-AES浓度比法通用公式,并成功地用于锆质、硅质、镁质、镁铬质、高铝粘土质等耐火材料常规样品的分析,获得了较高的精密度。尤其对含量高于80％的元素,测定的精密度更好。

不同生产工艺的镁砂显微结构分析和对比

镁砂原料是生产碱性耐火材料的基础原料,其品质影响镁质耐火材料的寿命。不同品位和不同生产工艺制成的镁砂在微观结构上有较大区别,通过扫描电子显微镜显微分析来寻找适合耐火材料制品的镁砂具有重大意义。

含炭耐火材料中Si与SiC抑制碳氧化的机理

本文报导了含炭耐火材料氧化过程中Ｓｉ、ＳｉＣ所发生的氧化还原反应。脱碳层中Ｓｉ和ＳｉＣ所发生的氧化还原反应对含炭耐火材料的抗氧化性起着重要作用。文中解释了在反应ＳｉＣ＋２ＣＯ→ＳｉＯ２十３Ｃ不能进行热力学温度内，ＳｉＣ仍能对含炭耐火材料中碳的氧化有抑制作用的原因．从而进一步阐明了Ｓｉ和ＳｉＣ通过ＳｉＣ气相扩散到脱碳层，再氧化生成ＳｉＯ２，沉积在气孔壁上，堵塞气孔的抗氧化机理．

炼铜炉衬砖的典型侵蚀现象及其监测新技术

炼铜炉通常使用镁铬质耐火材料作为内衬,这些材料要遭受到多种复杂的压力。根据可用矿石类型的特点选择工艺路线、炉型以及渣系,这些将决定耐火材料的具体损毁。本文通过对铜的PS转炉和铜阳极炉的观察分析了耐火材料的损毁机制,并结合具体的工艺知识为铜处理炉推荐合适的砖衬解决方案。此外,对工艺过程进行监控并观察耐火材料的效果以进一步提高安全性和工艺稳定性。为此目的,将应用传感器技术和新型数字解决方案。

粉煤灰高掺量制备耐火材料的研究

以电厂废物粉煤灰为主要原料 ,通过对工艺、组成和添加剂的研究 ,实现了粉煤灰高掺量 (5 3.5 % )制备耐火材料 ,测试结果表明性能比较理想。由于大量利用废弃粉煤灰 ,有效地降低生产成本 ,并改善环境污染 。

免烧无碳铝镁钢包砖的研制与应用

为适应生产低碳钢、超低碳钢的要求,研制免烧无碳铝镁钢包砖。以刚玉、铝镁尖晶石和电熔镁砂为主要原料,研究了结合剂、电熔镁砂和斜锆石对制品理化性能的影响。结果表明:选用亚硫酸纸浆废液和少量固体树脂作为结合剂,电熔镁砂和斜锆石分别加入5%～7%和2%～3%时,可获得理化性能良好的制品。该制品在150t钢包渣线以下部位使用,取得了使用寿命达120次的良好效果。

影响堇青石合成的因素分析

介绍了堇青石材料的组成、结构、性能特点和应用领域,详细地叙述了原料、配比、添加剂、工艺方法以及后处理等诸多因素对合成堇青石低膨胀陶瓷材料性能的影响。

新型锆质不定形耐火材料的研制

以废旧电熔锆刚玉为主要原料,采用合理的粒度级配,应用复合结合剂和外加剂以凝聚结合的方式研制成功具有高荷重软化温度、高强度、低气孔率、低烧结线变化的新型锆质不定形耐火材料。图4,表4,参3。

经验系数-X射线荧光光谱法测定镁质耐火材料中10种组分

为了适应各类镁质耐火材料的测定要求,实验以样品与混合熔剂(Li_2B_4O_7-LiBO_2-LiBr)稀释比为1∶10、1 050℃熔融20min制备玻璃片,应用X射线荧光光谱法(XRF)测定镁质耐火材料中MgO、CaO、SiO_2、Al_2O_3、Fe_2O_3、MnO、P_2O_5、TiO_2、Cr_2O_3、K_2O等10种组分。以光谱纯物质、标准样品、纯物质与标准溶液合成样品、化学定值样品联合制作校准曲线。通过经验系数法判据对基体项的计算值间的比较以选择校正项参与各组分的基体效应校正,各组分校准曲线拟合准确,有效克服了镁质耐火材料中各组分测定时基体效应的影响。对样品进行精密度试验考察,相对标准偏差(RSD,n=7)在0.053%~3.1%之间。对标准样品及未知样品进行准确度考察,测定值与认定值或湿法值一致。

粘土及高铝中二氧化硅的分光光度法测定

在100ml0.15mol/l盐酸介质中,加入氟化钾溶液将高聚合态的硅酸生成Sif_(+6)^(2-),过量的F^-加入硼酸络合,将经典的硅钼兰分光光度法应用于粘土及高铝中二氧化硅的测定。

熔铸锆刚玉耐火材料的X射线荧光光谱分析

本文提出了一个用Ｘ射线荧光光谱法分析熔铸ＡＺＳ耐火材料中十个主、次量组分的全分析方法。样品用熔融法制备，用理论影响系数法校正元素间的吸收－增强效应。

X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中9种组分

采用6．0000g四硼酸锂熔剂挂壁打底铂金坩锅，0．6000g试样、1．5000g硝酸钠、1．5000g过氧化钡混合后放入熔剂挂壁打底坩埚内，加50mg碘化铵为脱模剂，在750℃预氧化35min，然后在1100℃下熔融15min，避免对铂金坩埚产生腐蚀，获得均匀的玻璃片。采用铝质耐火材料标准样品、碳化硅标准样品和纯试剂合成系列含碳化硅铝质耐火材料的校准样品，实现了X射线荧光光谱法（XRF）测定含碳化硅铝质耐火材料中氧化铝、总硅、氧化钾、氧化铁、氧化锰、氧化镁、氧化钙、二氧化钛、五氧化二磷等9组分。对含碳化硅的铝质耐火材料样品进行精密度考察，发现主含量组分氧化铝（训（A12O3）=55．20％）和全硅（ω（TSi）=22．50％）的相对标准偏差（RSD，n=11）为0．20％、0．23％，其他组分的RSD在0．27％～13．3％之间。采用实验方法对以标准样品和纯试剂配制的含碳化硅铝质耐火材料合成标准样品和含碳化硅铝质耐火材料实际样品进行分析，并与合成标准样品的理论值及实际样品的湿法分析值进行比对，结果显示了较好的一致性。

FeNi@SiO2磁性纳米复合粒子的制备及磁热性能

大量制备磁热性能优异的磁性纳米粒子对磁热疗和组织复温的生物学应用具有理论价值。本研究通过高温电弧法制备FeNi磁性纳米颗粒,通过超声-沉降分级筛分得到平均粒径为80nm的FeNi纳米颗粒,通过溶胶-凝胶法得到平均粒径为100nm,SiO2壳层厚度为15~20nm的FeNi@SiO2纳米复合粒子。超导量子干涉仪测定FeNi@SiO2纳米复合粒子饱和磁化强度Ms为80emu/g。模拟磁热疗条件下,FeNi@SiO2磁性纳米粒升温速率为3.6℃/min,满足磁热疗应用要求。模拟组织复温条件下,FeNi@SiO2磁性纳米粒升温速率为61.8℃/min。磁性复合纳米粒子在不同溶剂、不同温区条件都显示了良好的热性能,可作为温度激活剂应用于磁热疗及冷冻组织的复温。本研究对磁性纳米材料的生物学应用研究具有一定的参考价值。

微波消解—ICP-AES法测定镁质耐火材料中次量元素

采用微波消解技术进行样品前处理,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定镁质耐火材料中次量元素的分析方法。通过大量条件试验,确定了测定的最佳条件。对标样和样品进行测定,结果表明,该方法简便、快速,数据准确、可靠。

熔融制样-X射线荧光光谱法测定铝铬质耐火材料中主次成分

采用熔融制样的方法,以标准样品配制熔融的系列标准玻璃样片来建立工作曲线,用X射线荧光光谱法测定铝铬质耐火材料中Al_2O_3、Cr_2O_3、SiO_2、CaO、MgO、Fe_2O_3等6种主次元素。通过实验确定的熔融条件如下:样品经1000℃灼烧后,称取0.2g(精确至0.0002g)与8.000g(1+1)的四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂混合均匀,以1.000g碳酸钠为助熔剂,加入6滴溴化铵(300g/L)溶液为脱模剂,熔融温度为1150℃,熔融时间为15min。方法应用于矾土和铬铁矿混合标准样品中各元素的测定,结果与认定值相符,标准物质的测定值与认定值的偏差在0.4%之内。采用实验方法测定铝铬质耐火材料样品,结果与国标方法值比较,其结果在误差范围之内。

X-射线荧光光谱法测定硅质耐火材料中二氧化硅的测量不确定度评定

介绍了X射线荧光光谱熔融法检测硅质耐火材料中二氧化硅的方法,对X射线荧光光谱熔融法测定硅质耐火材料中二氧化硅的结果产生不确定度的原因进行了分析,根据CSM01010108-2006X-射线荧光光谱法测量结果不确定度评定规范,对其进行了评定,建立了相关数学模型,为其他元素的测量不确定度评定提供了可借鉴的经验。

均三溴氯磺酚分光光度法测定微量锆

研究了均三溴氯磺酚与锆的显色反应体系,并用分光光度法测定微量锆。均三溴氯磺酚与锆形成的蓝紫色水溶性配合物,其最大吸收波长位于630 nm处,表观摩尔吸光系数为1.8×104 L/(mol.cm),Zr在0～50μg/10 mL范围内符合比尔定律。Zr-均三溴氯磺酚体系稳定,选择性好。直接用于实际样品的测定,结果较好。

分光光度法同时测定铝质耐火材料中的铁和钛

建立了同时测定铝质耐火材料中铁和钛的方法。以二安替比林甲烷(DAM)为显色剂,在盐酸介质中,显色剂分别与Ti(Ⅳ)、Fe(Ⅲ)生成有色络合物,采用双波长法同时测定该两种元素。铁含量的线性范围为0～0.01mg/mL,相关系数r=0.9998;钛含量的线性范围为0～0.002mg/mL,相关系数为r=0.9999。该方法可用于Fe_2O_3含量大于或等于0.005％、TiO_2含量大于或等于0.001％的铝质耐火材料中铁和钛的同时测定。

5-羟基四环素分光光度法测定硅线石中铁

硅线石是一种高铝低铁耐火材料,铁的测定方法有多种,文献报道,Fe3+与5-羟基四环素（土霉素）在pH3～5范围内形成络合物,络合物的K稳=1023.29,本文探讨了5-羟基四环素作显色剂在pH3～5的溶液中利用Fe3+与5-羟基四环素生成橙黄色络合物,用分光光度法测定硅线石中铁的可能性,络合物在420nm波长处有最大吸收峰,