抗癌药中间体2-噻吩甲酸制备新工艺研究

在促进剂K_(2)CO_(3)/TiO_(2)的作用下,通过二氧化碳的羧基化反应成功地将噻吩转化为2-噻吩甲酸,并优化了合成条件,考察了促进剂K_(2)CO_(3)/TiO_(2)的结构、性质对合成路线的影响。结果表明,K_(2)CO_(3)/TiO_(2)起主要促进作用的为表面无定型K_(2)CO_(3);考虑到产物的热稳定性,反应温度不宜超过300℃;产物在反应刚开始的1 h内大量生成,此后生成速率急速下降。该研究不仅开发了新颖、环保和高效的2-噻吩甲酸合成路线,还拓展了二氧化碳的高效利用途径。

6-羟基己酸甲酯高效催化加氢制备1,6-己二醇的工艺研究

在釜式反应器内进行6-羟基己酸甲酯加氢制备1,6-己二醇的工艺研究,考察了反应温度、反应压力、催化剂质量分数和反应时间等因素对催化加氢过程的影响,并采用气相色谱仪分析监测6-羟基己酸甲酯催化加氢制备1,6-己二醇的反应进程,得到最优工艺条件:温度为200℃、压力为7 MPa、催化剂质量分数为8%、反应时间为6 h。进一步采用核磁共振氢谱和红外光谱等分析手段对产品进行结构确认,结果表明,6-羟基己酸甲酯的转化率达99%,1,6-己二醇选择性最高可达86%。

乙醇-水体系分离技术研究进展

乙醇是重要的化工有机原料之一,被广泛应用于医疗、化妆品、卫生用品、油脂及染料等领域,与人们生活息息相关。乙醇作为一种二次清洁能源,成为各个国家能源工业发展的热点。主要介绍了乙醇-水体系分离技术(包括吸附分离、膜分离、共沸精馏、萃取精馏、溶盐精馏及加盐萃取等)的研究现状和发展前景。

聚离子液体催化山梨醇脱水制异山梨醇的研究

采用自由基聚合法合成了氨基化聚乙烯基咪唑离子液体,通过铌改性及酸改性的方法制得强酸性聚合离子液体催化剂,通过FT-IR、GPC、XRD及TG等对催化剂理化性质进行表征。将该催化剂用于无溶剂条件下山梨醇催化脱水制异山梨醇的反应,结果表明,在Nb/[VIM]NH_(2)-3催化剂质量分数为10%、140℃、6 kPa的条件下,异山梨醇收率高达94%,相应山梨醇完全转化。该催化剂循环使用5次后,异山梨醇收率仍在90%以上。氨改性能够有效提高酸化强度,而铌酸根的存在则能够稳定H+离子,提高活性组分的分散性,从而提高了催化剂性能。

基于近红外光谱技术的季戊四醇生产过程中产品及副产物含量在线监测

为了对季戊四醇的生产过程进行在线实时监控,利用近红外光谱分析技术建立了季戊四醇生产过程中产品及副产物含量的定量分析模型。首先采用高效液相色谱法(HPLC)测定产品季戊四醇、副产物甲酸钠和双季戊四醇的含量,然后对近红外光谱仪采集的光谱图进行预处理,结合偏最小二乘法(PLS)建立了3种化合物含量的定量分析模型。季戊四醇、甲酸钠、双季戊四醇这3种化合物的定量分析模型的校正均方根误差(RMSEC)分别为0.563、0.964、0.591,相关系数(R_(c))分别为0.9806、0.9907、0.9192;预测均方根误差(RMSEP)分别为0.450、0.364、0.311,相关系数(R_(p))分别为0.9274、0.9908、0.9636。将本文方法与HPLC法进行了对比验证,结果显示本文方法的准确度高,重复性好。以上结果表明,所建立的3种定量分析模型稳定可靠,具有较好的预测能力,能够应用于季戊四醇产品及副产物的含量检测,实现季戊四醇生产过程的在线监控。

双子表面活性剂癸炔二醇的绿色合成

双子表面活性剂癸炔二醇(S104),即2,4,7,9-四甲基-5-癸炔-4,7-二醇,是一种用途广泛的炔二醇类表面活性剂。S104由甲基异丁基酮和乙炔在碱催化下进行炔化反应合成,目前的合成工艺有两种:固体KOH催化炔化法和液氨-KOH催化炔化法,但都存在严重的环保问题等缺点。为此本研究以悬浮于溶剂二甲苯中的固体异丁醇钾为催化剂催化乙炔和甲基异丁基酮的反应合成S104。采用单因素实验探究了各工艺条件对甲基异丁基酮转化率和S104收率的影响,并以此基础进行了响应面实验优化。在优选反应条件(反应温度35℃,反应时间9h,异丁醇钾与甲基异丁基酮摩尔比1.5∶1,溶剂二甲苯与甲基异丁基酮的质量比4.5∶1)下,S104的收率为86.52%±2.02%。将反应结束后水解得到的氢氧化钾溶液返回到异丁醇钾制备阶段循环使用,甲基异丁基酮转化率和S104收率无明显变化。该工艺在常压下进行,废碱液循环使用,避免了废水排放,安全环保,具有较高的绿色价值。

功能化活性炭固定化脂肪酶高选择性催化拆分(R,S)-1-苯基-2-丙炔醇

手性1-苯基-2-丙炔醇(酯)是合成精细有机化学品的重要中间体,在医药、农药和化工等领域有着广泛的应用。研究表明,脂肪酶CAL-B固定化于聚甲基丙烯酸缩水甘油酯功能化活性炭,获得的颗粒状固定化脂肪酶在有机溶剂中能够高选择地催化(R,S)-1-苯基-2-丙炔醇发生转酯化拆分反应,(S)-1-苯基-2-丙炔醇的对映体过量值(ees)和(R)-1-苯基-2-丙炔醇乙酸酯的对映体过量值(eep)均达到99%,同时获得了高光学纯度的手性醇及其乙酸酯,固定化酶呈现出优异的催化活性和对映体选择性。

关于二氧化碳化工利用技术研究进展与应用前景的思考

二氧化碳转化为高价值化学品的研究一直是人们研究的热点。本文针对二氧化碳转化利用研究开展综述,重点介绍了二氧化碳加氢制甲醇、以二氧化碳为氧化剂制合成气和二氧化碳环加成的反应过程和相关机理;对比了二氧化碳转化技术特点和研究方向;指出了拓宽二氧化碳制品类型、最佳反应路径选择、高效催化剂的筛选或设计、催化机理是当前研究的主要问题,以及工程应用发展稍有落后,需要依托大力发展碳捕集、绿电、绿氢的支撑。

纳米镍粉的制备及其催化性能研究

在溶液中用还原法制备了纳米镍(Ni)粉,用TEM、XRD等对其晶型、粒度进行了较全面的表征。所得纳米Ni粉为晶态,平均粒径为50nm。为了研究纳米Ni粉的催化活性,把质量含量为5%的纳米Ni粉加入到超细粒度AP中,并用SEM、XPS分析复合状态。结果显示,纳米Ni粉以50nm左右的颗粒状均匀分布在AP表面。采用差热分析(DTA)研究了纳米Ni粉对AP热分解催化性能的影响。结果表明,在AP中分别加入质量含量为5%的纳米Ni粉,可使AP的高温放热峰提前105℃,比加入微米级Ni粉的效果显著。纳米Ni粉表现出对AP热分解良好的催化作用。同时初步探讨了纳米Ni粉对AP热分解的催化作用机理。

甲醇合成装置材料损伤机理及设备和管道选材探讨

以煤化工项目甲醇合成为例,针对甲醇合成装置中存在的各种材料损伤问题,分别分析了相应的损伤机理和影响因素。根据不同工况下介质的组分,提出了相应的应对措施。

世界纤维素燃料乙醇产业化进展

大力推进纤维素燃料乙醇产业化,有助于减轻长期以来使用化石燃料带来的能源危机和环境污染。主要介绍了近年来中国、美国、加拿大、瑞典、日本、西班牙和巴西等世界上6个国家在纤维素乙醇产业化方面取得的进展,并简单说明了各个示范工厂和商业化工厂所采用原料与主要技术。最后提出了只有打破纤维素燃料乙醇在糖平台和合成气平台技术方面存在的各种瓶颈,才有可能实现纤维素燃料乙醇的大规模商业化。

缩水甘油的低温合成与表征

以一氯代丙二醇为原料,与碱性化合物在低温作用下合成了缩水甘油,并通过IR、1HNMR对其进行了结构表征。测得其折光率(nD20)为1.430 0,环氧值(Ev)为1.347 6 eq/100 g,沸点为160℃。探讨得出缩水甘油的最佳合成条件为:当一氯代丙二醇用量为2 mol时,以异丙醇为溶剂,用量为500 mL;碱性化合物为w(NaOH)=37%的水溶液;反应温度为0℃;反应时间90 min;吸水剂为无水硫酸镁,且宜在反应50 min后加入效果最佳。最佳合成条件下反应收率为82.5%。

固体酒精燃料生产工艺的改进

介绍了固体酒精燃料生产工艺的改进试验 ,利用工业酒精、硬脂酸、石蜡、硝酸铜为主要原料 ,开发出具有实用价值、安全、卫生、方便的固体酒精燃料。采用该工艺生产的固体酒精燃料具有原料易得 ,工艺简单 ,质地均匀 ,易成型包装 。

精甲醇加压塔塔釜液位低原因分析及处理

精甲醇装置长期停车时,需要对各塔充氮气保护。精甲醇装置开车后,由于氮气排放慢问题,出现加压塔进料不畅、加压塔塔釜液位低等问题。分析问题并采取相应的处理措施,避免了生产波动,保证装置正常运行。

非粮燃料乙醇发展综述

本文分析了中国发展非粮燃料乙醇的原因及必要性,介绍燃料乙醇生产技术分类,国内外燃料乙醇生产研究发展概况,指出从长远来看,生产纤维质原料燃料乙醇是解决非粮燃料乙醇发展的根本出路。

石灰石-石膏湿法烟气脱硫石膏品质的影响因素及改善措施

近年来,在国家政策的大力支持下,我国的脱硫产业取得了显着发展。湿法烟气脱硫的重要副产品石膏,其品质的好坏,直接影响到它的销售,从而影响整个脱硫系统的运行和生产成本。基于此,本文结合阳电公司脱硫工艺,分析影响石膏品质的因素,并提出相应的改善措施,对湿法烟气脱硫的安全、经济、稳定运行具有一定的借鉴意义。

BDO加氢催化剂失活原因分析

陕西陕化煤化工集团有限公司BDO装置中的加氢反应器于2021年9月活化的催化剂在短时间内失活,产品中丁醇、缩醛含量大幅上升,导致产品质量不合格,对生产装置的正常运行造成严重影响。经过深入分析BDO装置前后工段的生产运行情况,查找出加氢催化剂快速失活的原因,为正常生产运行积累了经验。

超声波辐射法合成三苯甲醇研究

在超声波作用下合成三苯甲醇,比较了含水量不同的乙醚,以及是否使用碘引发对反应的影响。结果表明,超声波对该反应具有很好的催化作用,并不一定要使用碘引发反应,虽然无水乙醚能够获得最高的产率,但是即使有水存在,三苯甲醇也能获得较高的收率,因此超声波催化对该反应有很好的促进作用。

1,3-丙二醇发酵液蒸发脱水的工艺模拟

1,3-丙二醇(PDO)发酵液中PDO浓度7%~10%,水含量82%~85%,PDO分离提取各工序中蒸发脱水能耗最大、PDO损失率最大。本文利用Aspen Plus软件对PDO发酵液蒸发脱水过程进行了模拟,研究了操作压力与蒸发脱水终点浓缩液中水含量对蒸发脱水过程中PDO收率的影响,比较了并流、逆流和错流多效蒸发流程进行PDO发酵液脱水的优缺点。研究结果表明,PDO发酵液蒸发脱水过程中PDO损失率随浓缩液中水含量降低和操作压力增大而增大,PDO发酵液在操作压力分别为5k Pa、100k Pa、150k Pa的3种条件下蒸发脱水至浓缩液含水量为30%时,PDO损失分别为4.63%、20.04%和24.78%,PDO发酵液在3种不同操作压力条件下浓缩至浓缩液含水量为12.5%时,PDO损失分别增大到23.68%、76.62%和84.95%;并流蒸发流程PDO收率最高,浓缩液含水量30%,PDO收率97.73%,蒸发1t水消耗0.354t蒸汽。

虎杖中白藜芦醇发酵和提取工艺

目的:对虎杖中白藜芦醇的发酵和提取工艺进行研究。方法:以汉中地区的虎杖为原料,通过正交试验研究虎杖中白藜芦醇自然发酵和提取条件。结果:最佳发酵条件为温度45℃、料液比1:3、发酵时间48h、白藜芦醇苷的转化率为96.1%;自然发酵后最佳提取条件为98%甲醇、料液比1:6、提取3次、每次1h,白藜芦醇的得率达1.912%;通过发酵和提取,虎杖中白藜芦醇的提取率达90%。结论:本实验可为虎杖中白藜芦醇的发酵和提取提供一定参考。