农药关键中间体4,4'-联吡啶的合成研究

4,4'-联吡啶不仅是金属催化反应中的重要有机配体,更是高效除草剂百草枯的原料和中间体。以吡啶为原料,使用Cu/Beta催化剂氧化偶联生成4,4'-联吡啶,并考察了不同的催化剂载体、金属铜负载量、溶剂和反应温度对反应的影响。实验结果表明:选择吡啶作为原料、6%Cu/Beta作为催化剂、二甲基亚砜作为反应溶剂、100℃、12 h是合成4,4'-联吡啶最佳反应条件,转化率为94.3%,选择性是96.7%。

乙醇胺制乙二胺催化剂研究进展

乙二胺是一种用途广泛的低碳化学品,通过比较发现以乙醇胺为原料的催化胺化制备乙二胺在工业应用更具竞争力,但由于催化剂转化率及选择活性的问题,催化剂的性能仍有很大的提升空间。综述了乙醇胺通过催化胺化制备乙二胺的两种催化路径及其催化剂的研究进展,讨论了活性组分、载体及金属掺杂/负载对乙醇胺催化胺化制备乙二胺的影响,并指出了以乙醇胺为原料通过胺化反应制备乙二胺催化剂的未来研究方向。

水合肼工艺技术及市场应用分析

水合肼作为实现“氯碱平衡”的耗氯产品,成为氯碱化工行业配套产品,以提升企业的核心竞争力。水合肼是一种重要的化学中间体和化工原料,在医药、农药、化学合成以及军工等领域广泛应用。本文通过水合肼产品介绍,生产工艺技术及过程污染处理探讨、下游工业应用与新产品研究、市场现状及应用前景等方面进行分析,水合肼合成原料上游产业和下游应用产业可实现多产业耦合发展,并为水合肼工业化生产及下游产业链延伸提出建议。

二氧化碳高值利用合成苯氨基甲酸甲酯

苯氨基甲酸甲酯(MPC)是合成二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)的关键原料。以二氧化碳(CO_(2))及其等价物或衍生物作为碳源合成MPC代表了绿色和可持续的精细化学品合成方法。基于该领域研究,概述了基于CO_(2)转化合成苯氨基甲酸甲酯的研究方法进展。合成路线包括研究较多的CO_(2)等价物(尿素或苯基脲)醇解法,碳酸二甲酯(DMC)氨解法以及二苯基脲和DMC耦合反应法。另外,最理想的合成方法是近几年发展的苯胺、CO_(2)和甲醇三组分“一锅”反应法,以及使用脂肪胺类原料构建氨基甲酸烷基酯类化合物,其代表了最有前景的CO_(2)利用途径之一。详细探讨了反应机理和催化剂选择等问题。研究进展将为进一步提升绿色催化和可持续化学过程效率提供重要理论支持。

功能化碱性离子液体在吸收CO2领域的研究进展

综述了近年来离子液体吸收CO_2的研究进展,介绍了咪唑类碱性功能化离子液体吸收二氧化碳的机理、研究进展,评述了传统离子液体的咪唑类离子液体和吡啶类离子液体、氨基功能化离子液体、氨基酸基功能化等离子液体的最新研究进展及其优缺点。介绍了常规离子液体和功能型离子液体的不同溶解机制,阐述了增加溶剂对离子液体黏性的改良,指出离子液体制备工艺的改进方向,介绍了本课题组的工作进展,展望了离子液体的发展方向和研究重点。

高效活性醚化剂GTMAC的合成与性质

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,常温气液相反应合成失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC)。EPIC与TMA的用量比、反应时间及反应温度对GTMAC收率的影响程度是:三甲胺与环氧氯丙烷的摩尔比>反应温度>反应时间。研究了GTMAC的吸水性、水解性,得出:敞开放置的GTMAC,存放温度上升水解加快但吸水减慢;存放时间延长,吸水与水解都加强。合成GTMAC最优工艺条件为:n(TMA)∶n(EPIC)=0 35∶1,反应温度25℃,通TMA时间2 5h,总反应时间4 5h,GTMAC收率88 9%,其中活性物GTMAC质量分数为94 8%。

羟肟酸类化合物的合成与应用研究进展

羟肟酸类化合物具有配位活性良好的羟肟基,可以与多种金属离子形成稳定的螯合环,是一类高活性螯合剂,具有广泛的应用价值。本文介绍了羟肟酸类化合物的结构特征与化学性质;综述了羟肟酸及羟肟酸高分子的合成方法,介绍了羟胺法合成技术的国内外研究进展;同时详述了羟肟酸类化合物在医药、金属矿物浮选、冶金领域中的应用新进展,认为应深入研究羟肟酸类化合物与矿物的作用机理,以拓宽其在矿物浮选中的应用范围。最后指出羟肟酸类化合物存在新型产品少、生产成本高和具有低毒性等问题,在未来的研究中应向设计合成新型、高效、绿色的羟肟酸类化合物方向发展。

吡啶硫酮锌的制备研究

对反应结晶法制备吡啶硫酮锌过程进行了实验研究,考察了溶液初始浓度、反应温度、反应时间、pH值、超声处理等因素对产品形貌和粒径的影响,采用扫描电镜(SEM)、激光粒度仪、X射线衍射仪(XRD)和红外光谱仪(FTIR)对产品进行分析与表征。结果表明:温度对产品形貌和粒径有影响,23℃以下时产品为爪形,23℃以上产品为棱柱状,且温度升高,粒径增大;其他条件对产品形貌和粒径影响不显著。

噻二唑衍生物润滑油添加剂研究进展

综述了近年来噻二唑衍生物润滑油添加剂的研究进展。主要介绍了含黄原酸结构的噻二唑衍生物添加剂、含二硫键结构的噻二唑衍生物添加剂、硼酸酯(盐)类噻二唑衍生物添加剂、含酰胺结构的噻二唑衍生物添加剂、噻二唑希夫碱添加剂、含酯或醚结构的噻二唑衍生物添加剂等一系列单一噻二唑润滑油添加剂。此外,还介绍了纳米颗粒与噻二唑衍生物的复合润滑油添加剂,该类复合润滑油添加剂能够显著提高润滑油基础油的摩擦性能。提出了制备油酸型噻二唑衍生物润滑油添加剂、噻二唑类离子液体润滑油添加剂及噻二唑纳米微粒润滑油添加剂的展望。

精氨酸酶转化生产D-精氨酸和L-鸟氨酸

以L-精氨酸为原料,经水杨醛催化消旋反应得到DL-精氨酸,在精氨酸酶的作用下,定向地将L-精氨酸转化为L-鸟氨酸和尿素,并经进一步分离纯化得到D-精氨酸和L-鸟氨酸盐酸盐。该文通过水杨醛对L-精氨酸进行消旋化,反应2.5 h,消旋率可达74.5%;同时,对L-精氨酸酶促反应条件进行了优化,结果表明,最佳反应条件为:37℃,pH=10,反应时间24 h,底物质量浓度40 g/L,酶质量浓度0.2 g/L,在该条件下转化率可达98.0%。经该法制备得到的产物D-精氨酸和L-鸟氨酸盐酸盐纯化后光学纯度可达99.0%。

椰子油羟肟酸捕收剂的合成及其对钛铁矿的浮选性能

以椰子油为原料,采用酯-羟胺法合成了羟肟酸类捕收剂,研究了其对钛铁矿纯矿物和实际矿的浮选性能。结果表明,椰子油羟肟酸对钛铁矿浮选的最适宜pH在9.5左右,当捕收剂浓度大于400 mg/L时,浮选回收率稳定在85%以上。在实际矿中,椰子油羟肟酸也具有良好的浮选性能,粗选回收率可达93.32%。

利用色氨酸酶酶法拆分D,L-丝氨酸制备D-丝氨酸

以D,L-丝氨酸为底物,采用色氨酸酶将L-丝氨酸转化为L-色氨酸,并进一步分离纯化拆分得到D-丝氨酸。该文对色氨酸酶酶法拆分条件进行了响应面优化,酶促反应最佳条件为:温度45℃,pH=8.0,反应时间18 h,底物D,L-丝氨酸质量浓度30 g/L,色氨酸酶用量为6 g/L,经过两次转化,L-丝氨酸的总转化率可达95.4%。酶促反应液经NKA-Ⅱ型大孔吸附树脂与001×7强酸性阳离子交换树脂纯化,重结晶后得到D-丝氨酸,化学纯度99.4%,α2D0=-15.3°(ρ=0.1 kg/L,2 mol/L HCl),总回收率为66.6%。

高效活性醚化剂失水甘油基三甲基氯化铵的合成与表征

失水甘油基三甲基氯化铵（GTMAC）有高反应活性的醚键，可用于有机合成和作为接枝改性剂。以环氧氯丙烷（EPIC）与三甲胺（TMA）反应水法合成GTMAC，实验得出GTMAC的最佳合成条件为：n（TMA）：n（EPIC）为0．3，反应时间6．5h，反应温度20℃，最佳溶剂为EPIC，GTMAC的收率为92．5％，测定其熔点为137—139℃。并对产物的环氧值、吸湿性进行了测试，通过IR对产品进行了表征。

乙腈的化学合成研究进展

乙腈可由一氧化碳氨化氢化、低级烃氨氧化或与氰基化物反应、乙醛肟脱水、乙醛氨化脱水、乙醇氨化脱氢或氧化以及乙酸氨化脱水等化学方法合成。按上述分类对化学合成乙腈各种方法所需催化剂的基本组成以及反应的基本工艺条件进行了简单介绍。讨论了各种方法的优劣以及工艺的成熟程度,认为由一氧化碳、低级烃为原料制备乙腈需利用或伴生剧毒氰化物,不利于工业化生产;由乙醇氨化脱氢和乙酸氨化脱水法适于工业化生产。特别对乙醇氨化脱氢法进行了较详细的讨论,并对工业化工艺流程进行了简介。

用椰子油直接合成烷基羟肟酸及其应用

以椰子油和盐酸羟胺(NH2OH.HCl)为原料,以NaOH为催化剂,采用羟胺-椰子油法直接合成了烷基羟肟酸。通过对合成产品进行Fe3+定性检测和对产品及椰子油进行红外光谱分析,证实产品含有烷基羟肟酸。研究了原料摩尔比、肟化反应温度、催化剂NaOH滴加速率、肟化反应时间对产品中羟肟酸质量分数的影响。得到优化反应条件为:n(椰子油)∶n(NH2OH.HCl)∶n(NaOH)=1∶3.30∶7.26,反应温度28℃,催化剂滴加速率1.5mL/m in,肟化反应时间8 h。在该优化条件下,产品中羟肟酸质量分数达到77.6%。该法不经历甲醇酯化,直接肟化,工艺简单,避免使用有毒原料甲醇,对环境友好。将合成产品应用于低品位胶磷矿一步浮选,获得了精矿P2O5品位30.51%,回收率79.16%,尾矿P2O5品位6.89%的良好指标。结果表明,烷基羟肟酸对低品位胶磷矿具有良好的浮选选择性能。

N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮的合成及生物活性

以5-溴水杨酸为原料,将其与水合肼反应生成了5-溴水杨酰肼,再将硫氰酸钾与5-溴水杨酰肼反应合成了5-溴水杨酰基氨基硫脲,后者与溴代乙酸乙酯反应生成了终产物N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮.对化合物进行了熔点、IR、元素分析、1H NMR、13C NMR表征,并测试了其对生物体的抗炎活性和抗菌活性.结果表明:N'-(2-羟基-5-溴苯甲酰胺基)-2-亚胺基-4-噻唑烷酮具有较好的抗炎、抗菌活性.

赖氨酸水杨醛Schiff碱Ni(Ⅱ)配合物的合成及表征

采用逐滴反应法合成了一种新的L-赖氨酸水杨醛Schiff碱金属配合物[Ni(Lys-Sal)]。应用电导率测定、元素分析、紫外光谱、红外光谱等表征方法,讨论了配合物的可能组成和结构,并进行抑菌活性的相关探究,结果表明,配合物对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、枯草杆菌及绿脓杆菌的抑菌活性较差。

环氧丙基三乙基氯化铵的合成与表征

环氧丙基三乙基氯化铵(GTA)为新型高效活性醚化剂,可用于改性含活泼氢的有机物合成阳离子化产物,用途广泛。以环氧氯丙烷(EPIC)与三乙胺(TEM)反应合成GTA,实验得出GTA的最佳合成条件为:磁力搅拌下,n(TEM)∶n(EPIC)=1∶3,反应时间为2.5 h,反应温度为25℃,GTA的收率为97.36%,熔点为139.6℃。通过元素分析和IR对产品进行了表征。

饮用水中二甲基亚硝胺检测方法研究进展

综述了饮用水中痕量级含氮消毒副产物二甲基亚硝胺(Dimethylnitrosamine,NDMA)的检测方法和检测技术。通过分析水样预处理方法以及各种检测手段,对现有检测技术进行比较,并重点针对浓缩倍数、固相萃取吸附剂以及色谱条件等关键问题进行研究,以期为饮用水中痕量级的 NDMA检测提供科学的参考依据,为人们的饮用水卫生安全提供更高的保障。

含氮及含硫类有机化合物临界参数的评定及其质量码

系统地搜集并评定了 75个含氮及含硫类有机化合物的临界参数 ,给出了 180个推荐值 ,按其可靠性、一致性和测定年代给出其质量码 ,质量码分为