灵芝菌丝水提物活性成分分析研究

目的:研究分析灵芝菌丝水提物的活性成分及含量。方法:按照国家药典及有关标准检测方法,检测灵芝菌丝水提物多糖、三萜及甾醇、灵芝酸、腺苷、氨基酸、微量元素、农药残留及毒素的含量。结果:灵芝菌丝水提物多糖质量分数为0.43%,三萜及甾醇质量分数为0.18%,灵芝酸A、D、F、G及腺苷质量分数分别为7.2μg/g、6.9μg/g、32.0μg/g、12.6μg/g、42.1μg/g,含有16种氨基酸,总质量分数为13.7 g/100 g,含硒、硼、锌等12种微量元素,农药残留及黄曲霉毒素未检出。结论:灵芝菌丝水提物无毒安全,含有多糖、三萜、甾醇、灵芝酸等多种活性成分,可被开发为一种食品新资源。

对称性硫脲的绿色合成工艺

以乙二胺、CS_(2)为原料、水为溶剂,一锅合成了亚乙基硫脲(ETU),收率和HPLC纯度均达到99%以上。利用NMR、FTIR对产物结构进行了确证。考察了CS_(2)滴加温度、乙二胺与CS_(2)物质的量比、回流反应温度、回流反应升温速率及NaOH反应段NaOH用量对ETU收率、HPLC纯度的影响。结果表明,ETU的最佳合成工艺条件为CS_(2)滴加温度25~30℃、n(乙二胺)∶n(CS_(2))=1∶1.20、回流反应温度65~70℃、回流反应升温速率0.17℃/min、NaOH反应段NaOH用量为乙二胺质量的3.0%。以此工艺为模板,合成了1,3-二乙基硫脲(DETU)和四氢-2(1H)-嘧啶硫酮(PUR)。中试实验表明,该工艺稳定可靠,产品收率、HPLC纯度均达到99%以上,母液可循环套用。

连续结晶法合成对甲苯磺酸

将甲苯和浓硫酸的反应液采出被水冷却,析出对甲基苯磺酸,而间位和邻位2种异构物留在滤液中,过滤出产品后,滤液送往反应液中继续反应,此种连续结晶耦合技术优化了工艺条件。结果表明,对甲苯磺酸合成的最佳工艺条件为n(甲苯)∶n(浓硫酸)=1.2∶1,反应温度112℃,析出晶体时的温度为80℃,q(采出液):q(水)=10∶1。在此条件下,产品纯度大于98%,收率可达90%以上。

3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的合成工艺研究

报道了一条以巯基乙酸和2-氯丙烯腈为原料经两步反应高产率合成3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯的工艺路线,即巯基乙酸与乙醇酯化得到巯基乙酸乙酯,再在乙醇钠的作用下,与2-氯丙烯腈环合得到3-氨基噻吩-2-甲酸乙酯。后者通过在乙酸乙酯中与氯化氢气体生成非吸湿性盐进行分离提纯,两步总产率81%。

液体异丙基黄原酸钠的合成

以异丙醇、氢氧化钠、二硫化碳为原料,合成了液体异丙基黄原酸钠。通过考察物料配比、反应时间、反应温度和NaOH浓度对产品收率的影响,得出适宜的工艺条件为:n(二硫化碳)∶n(氢氧化钠)∶n(异丙醇)=1∶1∶1,反应时间2.5 h,反应温度30℃,氢氧化钠浓度为40%。在此条件下,异丙基黄原酸钠的产率最高可达92.2%。

小麦醇溶蛋白自组装纳米粒子负载白藜芦醇的性质研究

小麦醇溶蛋白是谷朊粉的主要成分之一,用小麦醇溶蛋白包埋白藜芦醇以达到稳定白藜芦醇的目的。用反溶剂法制得其自组装纳米粒子,对乙醇浓度、蛋白浓度、分散液pH、分散液盐浓度等因素对纳米粒子的粒径以及Zeta电位的影响做出了探究。发现在乙醇浓度为65%,蛋白质浓度4%,分散液pH为4.5,分散液盐浓度为0.00 mol/L时,得到理想的纳米粒子,其粒径约为(185.1±8.5)nm,Zeta电位为(19.36±1.03)m V。而后在最佳条件下用小麦醇溶蛋白纳米粒子负载白藜芦醇,发现该复合物在芯壁比为1∶40时包埋率最高,此时粒径(166.7±3.7)nm,Zeta电位(15.68±0.74)m V,包埋率为55.0%,载药率为1.5%。小麦醇溶蛋白纳米粒子可以用来稳定白藜芦醇。

有机液体化工产品痕量硫不同检测方法的一致性评价

多家实验室分别采用微库仑法和紫外荧光法测定了醇类、醚类、芳烃、酮类等有机液体化工品中的痕量硫。对检测结果分别采用t检验法、相关系数法和Bland-Altman法进行统计分析来评价两种方法的一致性。结果表明,微库仑法和紫外荧光法在测定有机液体化工品中的痕量硫时无显著性差异。

巯基化合物的制备

巯基化合物因其是一类重要的工业原料和重要的医药中间体而受到人们的广泛关注,研究开发其制备技术成为开发该系列化合物的重点。多数产品国内供不应求,极具发展潜力。本文详细综述了巯基化合物的制备方法,同时对制备方法提出了评价。

二乙基氨荒酸钠缓蚀剂的合成研究

在碱性条件下,以二乙胺、二硫化碳为原料合成二乙基氨荒酸钠缓蚀剂.分别研究了反应物摩尔比、反应温度、缓蚀剂浓度、介质环境等对缓蚀效果的影响.结果表明:当二乙胺与二硫化碳摩尔比为0.7:1,氢氧化钠浓度30%,反应温度为5℃-10℃,二乙基氨荒酸钠产率为90.98%,用作缓蚀剂浓度为0.04mol·L-1时,在酸性介质中的缓蚀效率最佳,可达到98.28%,腐蚀速率0.0016g/(h·y).该合成二乙基氨荒酸钠缓蚀剂方法简单,得到的缓蚀剂效果好.

6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯的合成工艺研究

采用5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯和溴素为原料,于四氯化碳中,在过氧化苯甲酰催化下,合成6-溴-2-溴甲基-5-羟基-1-甲基吲哚-3-羧酸乙酯,HPLC进行跟踪检测。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为:物料比1为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(四氯化碳)=1∶18.3,物料比2为n(5-乙酰氧基-1,2-二甲基吲哚-3-羧酸乙酯)∶n(溴素)=1∶2.84,反应时间5 h,反应温度45℃。在最佳条件下收率为84.6%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。

金属硫属化合物纳米材料制备方法的研究进展

金属硫属化合物纳米材料是目前一类非常有发展前途的新材料。本文对金属硫属化合物纳米材料制备方法进行介绍和评述,并提出了它的发展方向。

二乙基多硫醚混合硫化剂的合成及其定性分析

以溴乙烷、硫磺和Na2S为原料,在相转移催化剂四丁基溴化铵存在下合成了二乙基多硫醚混合硫化剂,考察了关键步骤中原料配比和反应温度对产物中硫含量的影响;采用GC-MS联用技术对产物中的各组分进行了定性分析,并探讨了合成反应机理。实验结果表明,当n(S)∶n(Na2S)=4∶1、反应温度为50℃时,反应单程收率为85.3%(以溴乙烷计),产物中的硫含量达63.86%(w);结合标准谱图和质谱解析理论,确认产物中含目标化合物二乙基二硫醚、二乙基三硫醚和二乙基四硫醚。该合成反应需时较短且条件温和,合成的二乙基多硫醚混合硫化剂中硫含量高、绿色环保,混合产物无需分离即可直接应用于加氢催化剂的预硫化处理,具有较好的应用前景。

3种三硫酯RAFT剂的制备及表征

在强碱条件下,分别以四丙基溴化铵和三辛基甲基氯化铵(Aliquot 336)为相转移催化剂,十二烷基硫醇与二硫化碳反应,制备了3种三硫酯型可逆加成-断裂链转移剂(RAFT).以1 H-NMR、13C-NMR、傅里叶变换红外(FTIR),元素分析和差失扫描量热(DSC)对产物进行表征.证明所得产物为目标物,所提产物可应用于本体或溶液体系的RAFT聚合.

脱硫粉煤灰中不同价态硫的分析

介绍了以硫酸钡重量法分析脱硫粉煤灰中不同价态硫的原理和方法,并对它进行实际验证,结果表明该方法是可行的。

三相相转移催化技术及其在含硫有机物合成中应用的研究进展

三相相转移催化是继两相相转移催化之后发展起来的新的有机合成技术,可以克服两相相转移催化反应中催化剂难以回收、影响产品纯度、环境不友好等问题。从聚苯乙烯类、二氧化硅类和蒙脱土类3个方面对近年来三相相转移催化剂的制备及其在含硫有机物合成中应用的研究进行综述,并展望了其今后的发展方向。

响应面法优化羊肚菌多糖制备工艺及其抗氧化活性研究

探讨水提醇沉制备羊肚菌多糖的最佳工艺及抗氧化活性研究。以羊肚菌多糖得率为指标,考察料液比、浸提时间及浸提温度对羊肚菌多糖含量的影响,根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理,在单因素试验的基础上采用三因素三水平的响应面法对提取工艺进行优化,并采用DPPH自由基清除法、·OH自由基清除法对羊肚菌多糖的抗氧化活性进行评估。结果表明:多糖适宜的提取工艺参数:料液比为1:12,提取温度为92℃,提取时间为78 min,在此条件下,多糖含量为3.65%。羊肚菌多糖具有较好的抗氧化能力,对DPPH和·OH自由基的IC50分别为3.55 mg/mL和4.63 mg/m L。

美卡比酯的合成工艺研究

采用3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯和对苯醌为原料,于二氯乙烷中,在氯化锌催化下,HPLC跟踪检测合成美卡比酯。采用正交设计研究,确定了最佳合成工艺参数为:反应时间1～2 h,反应温度55℃,物料比1为n(对苯醌)∶n(3-甲氨基-2-丁烯酸乙酯)=1∶1.19,物料比2为n(对苯醌)∶n(氯化锌)=1∶0.32。在最佳条件下,收率为85%,纯度为98%以上,达到了优化的目的。

基于二芳基乙烯新型门控光致变色材料的制备与应用

一种基于二芳基乙烯的门控光致变色衍生物DTEC在溶液中对光具有反应惰性,即用任何波长的光辐照下,DTEC都不会发生环化反应,溶液始终为无色。但当加入银离子,DTEC的光致变色反应活性被激活,用紫外光辐照,溶液从无色变为黄色,这表明DTEC由开环体向闭环体转变。因此,对于光惰性的DTEC,可通过加入银离子来调节其光反应活性,即通过银离子来门控DTEC的光致变色性能。进而,在单分子平台的基础上,可构建一个具有三个输入信号(银离子、紫外光和DTEC)和一个输出信号(410 nm处的吸光度)的分子逻辑电路,这对于多刺激响应光开关的开发具有重要价值。

新型二芳基乙烯材料的离子调控光致变色性能研究

合成了一种新型二芳基乙烯分子DTED光致变色材料,并且对铜离子表现出高选择性响应,能够通过与铜离子的特异络合来调控分子的光致变色性质。构建了一种具有三个输入信号和两个输出信号的分子电路,可以进行复杂的多寻址逻辑运算。

对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯的合成工艺研究

采用N,N-二甲基-2-氯乙酰胺、4-羟基苯乙酸、三乙胺等为原料,于乙腈中反应,HPLC跟踪检测合成对羟基苯乙酸-N,N-二甲基甲酰氨基甲酰甲酯(简称化合物B)。结果表明,最佳合成工艺参数为:反应时间12 h,反应温度60℃,溶剂用量为2 200 m L,物料比为n(4-羟基苯乙酸)∶n(N,N-二甲基-2-氯乙酰胺)=1∶1.10。在最佳条件下,收率86%,纯度98%以上。