稀土固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2/Ce^(4+)催化合成溴代正辛烷

以稀土固体超强酸SO4 2 -/ZrO2 /Ce4 + 为催化剂 ,氢溴酸和正辛醇为原料 ,合成了溴代正辛烷。最适宜合成条件为 :n(氢溴酸 )∶n(正辛醇 ) =3 6∶1 0 ,催化剂CSZ—Ⅱ〔w(Ce) =2 0 %〕的用量为反应物总质量的 1 6 %,反应时间为 5h ,反应温度 130～ 140℃ ,溴代正辛烷产率可达72 8%,精制产品w(溴代正辛烷 ) >99%。催化剂经再生、重复使用 10次 ,溴代正辛烷产率降至 6 9 9%。用IR、1H NMR等手段对产品进行了确证。

固体超强酸催化合成1-溴代十二烷

以十二醇为主要原料 ,研究与含溴物质反应 ,在固体超强酸催化剂作用下制备 1 溴代十二烷。制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂TiO2 SO4 2 - ;探讨出适于合成 1 溴代十二烷的工艺控制指标 :反应温度 1 0 0～ 1 1 0℃ ,反应时间 8h ,n(C12 H2 5OH)∶n(HBr) =1 .0∶2 .2 ,催化剂 (cat)用量为m(C12 H2 5OH)∶m(cat) =1 .0 0 0∶0 .1 2 5,收率为 80 .0 5%。

相转移催化法合成十二烷基溴

采用液-液相转移催化法合成十二烷基溴，对影响反应收率的各种因素进行研究，确定了反应的最佳条件，收率达96％，氢溴酸的消耗和反应时间与文献相比减少一半。

活性炭负载磷钨酸催化合成烷基溴

研究以正十二醇等为主要原料 ,在活性炭负载磷钨酸催化剂作用下 ,与 40 %氢溴酸反应 ,合成了系列烷基溴 ,考察了催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对产率的影响 ,研究发现合成的适宜条件是 :反应温度 1 1 0℃ ,反应时间 6h,nC1 2 H2 5OH∶nHBr=1 0∶2 0 ,催化剂用量为WC1 2 H2 5OH∶W催化剂 =1 0∶1 ,正十二烷基溴产率达 91 8%。

正交实验法优化季戊四溴的制备工艺

以季戊四溴的产率为指标，利用L9（3^4）正交试验法考察了反应时间、反应温度、催化剂含量对产率的影响。结果表明，最佳制备工艺条件为反应时间为14h，反应温度为140～150℃，催化剂含量为1．5g。其中反应时间对产率有较显著的影响。

十二烷基吗啉合成新工艺

针对现行生产中存在的问题 ,开发了十二烷基吗啉合成新工艺。对相的反转、碱性添加物、反应机理、溶剂配比、加料方式等工艺的研究 ,取得了满意的结果。

2-溴芴的合成研究

以芴和溴化氢为原料,通过过氧化氢氧化、溴化制得2-溴芴。考察了溶剂种类、物料配比、反应温度及时间对收率的影响。实验结果表明：在四氯化碳溶剂中,物料配比n（芴）∶n（溴化氢）∶n（过氧化氢）=1∶1.5∶2,反应温度为0~5℃,反应时间为4 h,产品收率为81.9%,纯度〉98%（HPLC）。产品结构经1H NMR确证。

固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2-ZrO_2催化合成溴代十二烷的研究

本文报道了以自制的固体超强酸 SO2 - 4/ Ti O2 -Zr O2 为催化剂 ,合成溴代十二烷 ,并研究了催化剂用量、反应温度、反应时间、配料比等因素对产率的影响 ,确定了该反应的最佳条件是 :催化剂用量为十二醇用量的 6.5%～ 9%、反应温度 1 1 0℃、反应时间 5h、十二醇与氢溴酸的配料比为 0 .1∶ 0 .1 4。在此条件下溴代十二烷的产率在 67.1 %以上。

六溴环十二烷合成的溶剂-催化剂体系研究

以环十二碳三烯(CDT)和溴素为原料在溶剂中进行加成反应,合成六溴环十二烷(HBCD)阻燃剂。以醇-卤代烃溶剂体系,开展高热稳定性、高熔点、高溴含量的六溴环十二烷阻燃剂制备研究。结果表明:使用异丁醇-二氯乙烷混合溶剂,溶剂与CDT质量比为4∶1,溴和CDT质量比为3.05∶1,异丁醇/二氯乙烷为1∶2,原料滴加过程梯级升温至50℃,保温熟化,添加溶剂质量10%的氢溴酸,总反应时间在2 h,制备的产物最高熔点大于190℃;溴含量大于72%。

合成1-溴代烷的新方法

文章阐述了２ ～５ 个碳原子的１ － 溴代烷的合成工艺，该方法是基于溴乙烷成熟工艺的合成方法，其特点是工艺、设备简单，产品质量高，生产过程稳定。

高纯溴甲烷的研制

高纯溴甲烷是一种重要的电光源气体,虽然用量不大,但其纯度对电光源器件具有很大的影响。详细介绍了溴甲烷的净化方法,指出采用常规的吸附剂如分子筛、细孔硅胶、活性炭不能很好地净化溴甲烷,溴甲烷在这些多孔物质的表面,容易发生歧化反应,导致溴甲烷产生复杂的产物,通过对某特定的吸附剂进行化学处理,能够很好地保留吸附剂的吸附作用,从而有效地消除其歧化作用。介绍了溴甲烷精馏的工艺条件,采用低温精馏可有效除去溴甲烷中的轻组分气体,减少有毒气体的放空量,提高了回收率,有效地减少剧毒气体对人和环境的危害。

液体有机溴化物溴含量的分析方法

本文针对利用氧瓶燃烧法测定液体有机溴化物中溴含量结果偏低的缺点 ,对实验方法进行了改进 。

α-溴-2,5-二甲氧基苯乙酮的合成

通过甲醇体系中利用溴化氢溴代α一氯2,5-二甲氧基苯乙酮的方法,获得了α-溴一2,5-二甲氧基苯乙酮,进一步和苯甲酸反应得到了苯甲酸-(2,5二甲氧基苯羰甲基)酯。研究表明该化合物在非极性溶剂苯中,没有光化学活性。在具有氢给体能力的甲醇溶剂中,也没有观察到任何光化学变化。

离子色谱法在饮用水溴酸盐分析中的应用

采用抑制电导离子色谱法(IC)检测饮用水中的痕量溴酸盐。对样品中高浓度的干扰组分氯离子进行了处理,避免其对测定的影响。溴酸盐浓度在5 ng/mL～100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 9,方法的定量限为2 ng/mL(S/N=10),样品加标回收率大于91.6%.该方法经试验,成功地试用于各种饮用水中溴酸盐含量的测定。

4,4'-二叔丁基二苯甲烷溴化物的合成

4,4'-二叔丁基二苯甲烷溴化物是一种重要的有机合成中间体,以二苯基甲烷为原料通过傅-克烷基化,以及在铁为催化剂,与溴素反应生成了4,4'-二叔丁基二苯甲烷溴化物,重点研究了溴的量及滴加速度对4,4'-二叔丁基二苯甲烷溴化物的影响。

5H-茚并[1,2-b]吡啶的某些5-取代衍生物的合成

报告了文题化合物的合成方法。实验结果表明,5-溴-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅱ)的溴原子比较活泼,可被多种亲核试剂所取代。溴代物与含活泼亚甲基的丙二酸二乙酯反应,溴被(二乙氧羰基-)甲基取代,经水解,生成5-(二羧基-甲基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅳ),再经脱羧,即转化成5-羧甲基-5H-茚并(1,2-b)吡啶(Ⅴ)。溴代物与饱和环状仲胺哌啶反应,溴被哌啶子基取代,生成5-哌啶子基-5H茚并(1,2-b)吡啶(Ⅶ)。溴代物与芳胺类化合物邻-氨基苯甲酸酯反应,溴被N-芳胺基取代,生成5-(邻-烷氧羰基苯胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(Ⅷ)和5-(邻-烷氧羰基苯亚胺基)-5H-茚并[1,2-b]吡啶(IX)。所得各种反应产物,均经波谱分析得以证实。

新型双(二乙基十二烷)乙撑双季铵盐Gemini表面活性剂的合成

以二乙胺、二氯乙烷和溴代十二烷为原料,根据胺的烷基化原理,通过两步法合成了双(二乙基十二烷)乙撑双季铵盐 Gemini 表面活性剂。对合成产物进行了红外光谱分析,其结构与预期结构相符。测定了其水溶液的表面张力及临界胶束浓度,结果表明其具有较高的表面活性。

叔丁基溴合成方法的改进

在碱金属溴化物的存在下,氢溴酸的水溶液与叔丁醇反应制取叔丁基溴,产率为70％。反应的残液经蒸馏去水可用于下次合成。如果多次重复利用,氢溴酸的转化率可达90％。

溴代脂肪烃与精细化学品

溴代脂肪烃在有机化学合成及共聚物的制造中是理想的烷基化试剂的链转移剂 ,也是很好的溶剂 ,在精细化工发展中起重要的作用。本文就目前生产状况 。