季戊四醇在膨胀型阻燃体系中的研究与应用进展

季戊四醇(PER)具有良好的热稳定性、反应活性和成炭性,用于阻燃剂的研究受到国内外学者的普遍关注,在膨胀型阻燃(IFR)体系中得到广泛应用。由于PER价格偏高,如果对防火性能不作特别的要求,从成本的角度考虑,可用淀粉部分取代PER,也可以取得较好的效果;基于PER的膨胀型阻燃剂的发展方向为:热稳定性高、经过表面处理、集酸源、碳源和发泡源于一身的"三位一体"IFR。

双季戊四醇收率与反应条件依赖关系研究

利用均匀设计法，通过少量实验，使用计算机回归出双季戊四醇收率与反应条件间的依赖关系：Ｙ＝４．１４１８＋０．０８９ｘ＿１－１０．０８ｘ＿２＋８３．０１８ｘ＿３－０．１２９ｘ＿４－２９．６３８ｘ，其表明增加反应温度和降低甲醛与乙醛配比都可以增加双季戊四醇的收率，结果与实验相吻合。用回归方程得到的优化条件进行实验得到的双季戊四醇收率为２５．４％，与预测值很接近。

单、双季戊四醇的合成工艺研究

通过单因素实验,考察了反应温度、反应时间、甲醛与乙醛的配比等因素对单、双季戊四醇收率的影响。利用正交实验确定了合成单、双季戊四醇的最佳反应条件。在此工艺条件下,单、双季戊四醇的收率均在20%以上。

SO_4^(2-)/TiO_2-La_2O_3催化合成季戊四醇四乙酸酯

以稀土固体超强酸SO42-/TiO2-La2O3为催化剂,乙酸和季戊四醇为原料合成季戊四醇四乙酸酯,并考察了影响反应的因素。试验结果表明,SO42-/TiO2-La2O3对合成季戊四醇四乙酸酯具有良好的催化活性。其适宜反应条件为:催化剂用量占反应物质量的2.5%,且能重复使用性、酸醇摩尔比为8.00(醇为0.5 mol)、反应时间为90 min和带水剂甲苯为反应物总质量的28%,季戊四醇四乙酸酯的收率可达84%。

由富集乙醛馏分制取季戊四醇

乙烯水合法生产乙醇过程的副产物乙醇燃料油经精馏得到富集乙醛馏分,以该馏分为原料,经与甲醛、氢氧化钠反应制取季戊四醇,该工艺为乙醇燃料油的综合利用提供了新的途径。经研究确定了较佳的合成工艺条件,小试和放大试验结果表明,季戊四醇收率大于74%,乙醚回收率大于90%,产品质量均达到工业一级品标准。

季戊四醇合成工艺研究进展

介绍了国内外季戊四醇合成工艺的现状和研究进展,分析、探讨了季戊四醇几种合成工艺优缺点;针对传统工艺副产甲酸钠量大而价值低、催化剂腐蚀较严重、污染大的状况,提出了以碳酸钠、碳酸氢钠混合碱为催化体系的绿色合成工艺,该工艺反应易于控制,副产物甲酸钠经水解氧化转化为碳酸钠和碳酸氢钠循环利用,减少了对环境的污染,具有较好的发展前景。

双季戊四醇的合成分离与分析

1 前言双季戊四醇(以下简称双季)是一种较为有用的精细化工中间体,主要用于涂料工业生产聚醚、聚酯、聚氨酯、醇酸树脂、以及感光树脂胶片等。双季的低级脂肪酸酯可作聚氯乙烯增塑剂,用于生产高温电绝缘材料;而双季的高级脂肪酸酯用于航空工业和其它行业,作为飞机、汽轮机。

季戊四醇生产工艺及技术进展

介绍了国内外季戊四醇产品的应用和生产现状。阐述了由乙醛和甲醛在碱性条件下发生阿尔德尔和Cannizzaro反应生成单、双、三季戊四醇的反应机理,总结说明了季戊四醇的不同的生产工艺路线。论述了缩合加氢法、氢氧化钙法、氢氧化钠法、离子交换催化法、光和γ-射线辐射法和混合碱法合成季戊四醇的优缺点。评述了季戊四醇的生产趋势及工艺进展。

用反相高效液相色谱法测定四甘醇的含量

采用200nm波长光度检测,乙腈/水(10/90 v/v)为流动相等浓度洗脱的反相高效液相色谱法,定量分析了芳烃萃取剂四甘醇的含量。此方法简便、快速、准确,适于研制产品中组份含量的分析及工业生产中产品质量的控制。

季戊四醇的生产应用及市场分析

介绍了季戊四醇合成工艺的现状及应用情况,分析了国内外季戊四醇的生产现状和市场情况,指出中国目前季戊四醇生产存在的问题,并给出一些建议。

季戊四醇合成新工艺研究

以甲醛和乙醛为原料、碳酸钠和碳酸氢钠混合碱溶液为催化剂合成了季戊四醇.缩合反应温度为(25-30)℃,n(甲醛):n(乙醛)=8:1,催化剂用量n(碳酸氢钠):n(乙醛)=1.8:1,反应时间1 h;Can-nizzaro反应温度65℃,时间(1.5-2)h.产品收率(以乙醛用量计)达83.8％,纯度可达到98％.

季戊四醇生产工艺及设备的改造

季戊四醇生产中,采用低温缩合新工艺比原有高温糖化脱醛工艺先进;工艺中的脱醛塔和脱醇塔采用了具有新型塔内件的高效填料塔,使处理能力提高70％以上;采用多效精馏节能技术,利用脱醛塔顶稀甲醛二次蒸气作为脱醇塔及蒸发的热源,使单位产品的能耗大幅度下降。

季戊四醇的生产与市场

介绍了季戊四醇的生产技术,重点对季戊四醇的生产现状、消费结构和进出口状况进行了介绍,对存在的问题和今后的发展进行了讨论。

熔融-固相酯化法合成季戊四醇四氯乙酸酯

季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO2-4/TiO2-SnO2固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸)=1∶4.2、反应温度170℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。

茂名石化公司全面生产环保型合成橡胶

近日，中国石化茂名石化公司化工分部橡胶车间苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS）装置通过升级改造，成为国内首家全面生产环保型SBS产品的装置。2018年以来，茂名石化公司积极践行绿色发展理念，成立环保产品攻关小组，通过优化生产工艺、增强胶粒水稳定性等举措，解决了SBS环保型产品主抗氧剂KDA-1080低温溶解性差、产品挥发难以控制等问题。

水作溶剂合成季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,探讨了微波作用下季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯的制备,用水作溶剂在碱性条件下合成了季戊四醇螺环磷酸2-氯苯酚酯,并确定了适宜的反应条件:温度6～7℃,时间4.5h,产率达56.3%。

季戊四醇和二季戊四醇结晶相平衡研究

季戊四醇合成一般采用结晶法,合成反应液中往往有二季戊四醇副产物生成。本文用综合法研究季戊四醇和二季戊四醇在水中的相平衡,绘制了其饱和曲线与过饱和曲线,为在水溶液中分离提纯季戊四醇提供热力学参考依据。

季戊四醇缩合装置节能改造

针对原有的季戊四醇生产中缩合工艺和设备存在的不足提出了改进 ,介绍了一种改进的季戊四醇缩合工艺。该工艺可增加物料的混合程度和分散效果 ,提高缩合釜的生产能力 ,节约能源 ,降低原料消耗 ,产品生产成本可降低 52 7.4元 /t。

季戊四醇反应液HPLC分析

季戊四醇反应液成分复杂,检测困难是长期未能解决的课题,经多种方法对比,不断探索,找到HPLC检测条件:固定相用ODS(YWG-C18),柱温为30℃,移动相是0.4%HAC水溶液,流速1.00mL/min,折光示差检测器。

季戊四醇生产技术进展及市场分析

介绍了季戊四醇的生产技术及其进展，分析了国内外季戊四醇的生产消费现状及发展前景，提出了我国季戊四醇行业今后的发展建议。