重组基因工程大肠杆菌制备1,3-二羟基丙酮

目的探寻甘油发酵合成1,3-二羟基丙酮(DHA)的高效工程菌。方法以肺炎克雷伯菌基因组DNA为模板,运用PCR扩增到编码甘油脱氢酶(GDH)的基因(gldA),并克隆到大肠杆菌表达载体pET28a上,构建重组表达质粒pET-gldA;将其转入大肠杆菌E.coli JM109,经筛选后获得了DHA重组基因工程菌。结果该工程菌在含有甘油的培养基中发酵后的次级代谢产物经分离纯化,通过1H和13C核磁共振谱确定为目标产物DHA,产量≥120 g/L。发酵液经过滤、有机溶剂萃取和结晶后,获得高质量DHA。结论该二菌株的基因能够高效重组,并获得甘油发酵合成DHA的重组基因工程菌的成功表达。

16α-羟基泼尼松龙合成方法综述

归纳了目前已报道的16α-羟基泼尼松龙相关合成路线,并作初步分析评价。化学合成法以泼尼松龙、醋酸泼尼松和甾体化合物为原料,存在选择性较差、收率低及路线设计不够绿色环保等缺点;生物发酵法存在现有菌种活性差、发酵液有效物含量低和提取成本高等缺点。展望了未来工艺改进方向,通过光催化等技术避免高锰酸钾、铬等重金属试剂的使用,如以廉价甾体化合物为原料,采用生物发酵降解技术可将大幅度降低生产成本,实现16α-羟基泼尼松龙制备工艺的变革。

2,3-二甲氧基-5-甲基-1,4-苯醌的合成

以3,4,5-三甲氧基甲苯(TMT)为原料,先由V ilsm e ier-Haack反应合成6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛,然后在对甲基苯磺酸催化下经Dak in反应将其氧化为6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯酚,最后用重铬酸钠催化氧化合成了辅酶Q0,过程总收率达到72.3%。经正交实验得V ilsm e ier-Haack反应的最佳工艺为:n(TMT)∶n(POC l3)∶n(DMF)=1∶1.8∶2.2,反应温度70℃,反应时间7 h。在此工艺条件下,此步反应收率可达93.2%,w(6-甲基-2,3,4-三甲氧基苯甲醛)=98.5%;在Dakin反应中,以w(H2O2)=30%为氧化剂,30℃为最佳反应温度,反应时间1.5 h。

改性Y分子筛催化γ-丁内酯气相胺化反应

研究了改性Y分子筛对γ-丁内酯与乙醇胺气相反应合成N-羟乙基吡咯烷酮(NHP)的催化活性,考察了NHP收率与改性阳离子静电场强度的关系,实验结果表明,改性Y分子筛的催化活性与改性阳离子(碱金属、碱土金属、过渡金属等同族金属阳离子)静电场强度呈近似的正相关关系。分析了两种反应物在改性Y分子筛表面的吸附、活化与反应的情况,结果表明,γ-丁内酯与乙醇胺在改性Y分子筛上的气相催化反应符合双功能催化反应机理,副反应主要起因于改性Y分子筛的酸性、反应体系中存在的NHP及反应温度过高等。

二羟丙酮的气相色谱分析

用衍生气相色谱法测定了二羟丙酮的酶制法体系中二羟丙酮的含量，选用六甲基二硅胺烷（ＨＭＤＳ）、六甲基二硅胺烷加三甲基氯硅烷（ＴＭＣＳ）、Ｎ，Ｏ－双（三甲基硅烷基）乙酰胺（ＢＳＡ）为衍生试剂，并对其衍生条件进行了研究。该法的回收率为９８．３１％～１０１．３１％，ＲＳＤ为２．０２％～３．５８％。

多相催化氧化合成对羟基苯甲醛研究

以活性炭负载过渡金属混合物为催化剂,采用液相多相催化氧化合成对羟基苯甲醛,筛选出了优良的催化剂,研究了合成对羟基苯甲醛的最佳反应条件,在最佳反应条件下,对羟基苯甲醛的收率稳定在80%以上。

连续固定床反应器合成二丙酮醇的研究

利用自行设计的连续固定床反应器,将丙酮进行羟醛缩合反应,合成了二丙酮醇,对合 成产物进行了折光率及IR测试表征;探讨了反应温度、催化剂的品种、催化剂的使用时间、催化剂 填充方式对合成反应的影响。研究结果表明,所设计的连续固定床反应器能有效地进行二丙酮醇 的合成;反应器中的温度、催化剂品种变化、催化剂的使用时间及催化剂的填充方式对反应的单次 转化率和总转化率有较大的影响。

丙烯醛水合工艺

本文对以丙烯醛为原料 ,通过水合反应合成 3-羟基丙醛的工艺进行了介绍。

植物多糖的纯化工艺研究进展

现阶段纯化工艺一般为:脱脂、脱色、脱蛋白、分离。本文综述了纯化工艺中各步骤的常用方法及应用情况,分析它们的原理及优缺点并对发展前景做进一步探讨。

壳寡糖的制备工艺最新研究进展

评述了壳寡糖的各种生产方法。介绍了各方法的工艺路线,并对其优缺点进行了分析,展望今后壳寡糖的研究方向是应用生物反应工程及合成技术等,以提高壳寡糖的收率,综合利用,进一步精制,开发出具有特效功能的高附加值产品。

壳聚糖载药微囊的制备及应用研究进展

壳聚糖是一种具有优良的生物降解性、生物相容性和生物黏附性的天然高分子材料,本文对壳聚糖载药微囊的制备方法:乳化-交联法、离子凝胶法、自凝聚法以及壳聚糖微囊作为药物载体的应用进行了综述。

3,5-二硝基水杨酸比色法测定淫羊藿多糖的含量

目的:建立淫羊藿多糖的含量测定方法。方法:采用3,5-二硝基水杨酸比色法(DNS法),测定淫羊藿中的还原糖和总糖的含量,并计算出总多糖的含量。结果:DNS试剂的用量为2mL,显色温度为100℃,显色时间为5min,在520nm处多糖含量与吸光度有良好的线性关系,加样回收率为96.66%～96.74%。结论:该方法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于淫羊藿多糖的含量测定。

α-D-甲基葡萄糖苷的伯羟基选择性保护及工艺改进

以α D 甲基葡萄糖苷为原料 ,采用常用的 3种方法选择性保护伯羟基 ,改进了工艺 ,得到 3种重要的衍生物 :①用对甲苯磺酰氯将 6位羟基对甲苯磺酰化 ,再直接加入乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTs 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄苷 (Ts :对甲苯磺酰基 ) ,收率达 5 6 % ;②用三苯基膦和四氯化碳将 6位羟基氯化 ,除去三苯基膦氧 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 Cl 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基葡萄糖苷 ,收率为 4 8% ;③用三苯氯甲烷将 6位羟基苯甲基化 ,乙酸酐乙酰化 ,得到 6 OTr 2 ,3,4 三 O 乙酰基 α D 甲基萄萄糖苷 (Tr :三苯甲基 ) ,收率为 80 %。

4-羟基-3-己酮合成方法的改进

４－羟基－３－己酮是一个重要的化工原料和化学试剂，它具有奶油样香气，也是一种香料。我国目前尚无生产这一化合物的厂家，因此进行它的合成研究是很有意义的。它的合成主要有以下几种方法：（１）３－己炔用硝酸铊（Ⅲ）氧化合成，产率８５％［１］；（２）丙醛用适当...

克酮酸合成新方法研究

研究了克酮酸的新合成路线，以四氯苯醌为原料，经甲氧基化，水解，氧化脱羧三步制得高纯度的克酮酸。和从乙二醛出发的传统制法相比，该路线原料易得，条件温和，总收率可达３５％，远高于传统法的约１０％

三氟乙酸镧催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

研究了三氟乙酸镧催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量、带水剂用量等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。结果表明,在回流条件下,醇酮摩尔比为1.2,催化剂用量为0.25 g,带水剂环己烷用量为8 mL,反应45 min后,缩酮收率可达到93.4%。催化剂重复使用5次催化效果未见明显降低。

乙偶姻合成研究现状及展望

综述了由丁二酮和丁二醇两种原料合成乙偶姻的研究现状 ,分析了乙偶姻合成研究的发展趋势。

一氯丙酮酯化-醇解法制备羟基丙酮

以一氯丙酮、甲酸钠和甲醇为原料经酯化与醇解两步反应合成羟基丙酮 ,研究了反应条件对相转移催化酯化以及醇解反应蒸馏过程的影响。研究表明 :四乙基溴化铵是一氯丙酮 /甲酸钠非均相酯化反应的良好相转移催化剂 ,酯化反应中控制甲酸钠 /一氯丙酮的摩尔比在 1.2∶1左右是比较适宜的 ,高转化率的醇解反应要求甲醇 /甲酸丙酮酯的摩尔比不低于 1.5。

双乙酸钠的合成研究

以醋酸和纯碱为原料,不加任何溶剂,采用一步合成双乙酸钠。经单因素实验法确定的最佳工艺条件是:n(醋酸)∶n(纯碱)=(4.2～4.3)∶1,反应温度70～75℃,反应时间120～150 min,所得产品合格,收率可达95.6﹪,产品质量达到标准。

烷基糖苷的合成工艺优化

本研究重点对转糖苷化法合成的烷基糖苷进行定性鉴定,并在确定对甲苯磺酸和吡啶复合催化体系条件下,对原料用量、反应温度、反应时间进行探索,确定了合成烷基糖苷的最优化条件。