二氟乙酰氟的制备与应用研究进展

二氟乙酰氟在各类杀菌剂、医药和农药等的制备过程中均有较为广泛的应用,开展二氟乙酰氟的制备与应用研究对氟化工企业发展具有重要的意义。介绍了二氟乙酰氟的多种制备方法及应用研究进展,并对各种制备方法进行了分析,认为催化氟化法工艺简单,但原料不易得,催化裂解法是相对成熟的工艺,今后应着重开发高效、环保和稳定的催化剂。

氯乙酰氯的合成工艺研究进展

综述了氯乙酰氯的合成工艺。氯乙酰氯的合成工艺有乙酸直接氯化法、氯乙酸氯化法、乙酰氯氯化法和乙烯酮氯化法等。国内主要以氯乙酸为原料,氯气氯化法生产氯乙酰氯,该法技术成熟、操作简便,但存在杂质较难控制、产品易残留硫等问题。光气氯化法具有杂质低、产品纯度高、收率高等优势,具有较好的工业化前景。

酰氯的合成方法及其应用新进展

以羧酸和酰化试剂为原料进行反应,是现今合成酰氯的主要方法。根据酰化试剂的不同,系统地介绍了三氯化磷法、五氯化磷法、氯化亚砜法、光气法、固体光气法和四氯化碳法。同时对酰氯作为中间体在医药、农药、资源环境等方面的研究和应用进行了相应的介绍和展望。

丁二酸单乙酯酰氯的合成

以丁二酸酐 ,无水乙醇 ,氯化亚砜为原料 ,经过酯化和酰化两步反应合成丁二酸单乙酯酰氯 ,在原料物质量比为丁二酸酐∶乙醇∶氯化亚砜 =1∶1.2∶1.2 ,酯化温度 80℃ ,反应时间 1h ,酰化温度 95℃ ,反应时间 3h的条件下 ,产品收率达 82 % (以丁二酸酐计 )

4-氯丁酰氯的合成研究

以-γ丁内酯为原料、无水氯化锌作催化剂、氯化亚砜做氯化剂进行开环氯化合成4-氯丁酰氯。对该氯化反应原理进行了阐述,考察了影响反应的主要因素。优化工艺条件为:在55℃加热搅拌反应22h,催化剂用量3%～5%,收率82.7%。

氯代特戊酰氯的合成方法研究

以特戊酰氯为原料,采用气相反应,利用自行设计的气相反应装置,成功地实现底物β-H的气相氯代,合成了氯代特戊酰氯。并对该反应的影响因素进行探讨,研究结果表明:当氯气流速为13～15cm3/min、反应时间130min、反应温度由104.5°C升至166°C时,无须光照,产品最高收率为85%。

异丁酰氯的合成

研究了以异丁酸和氯化亚砜为原料合成异丁酰氯的工艺过程 ,得出了最佳反应条件为 :氯化亚砜与异丁酸的配比为 1.2∶1,反应温度为 80℃ ,反应时间为 45min。三氯化磷的适当配入 ,可使异丁酰氯产率进一步提高 ,可达 84.5 %。

尿素催化合成氯乙酰氯的研究

用尿素催化氯乙酸和氯化亚砜反应合成氯乙酰氯 ,通过正交设计对其合成条件进行了探讨 ,系统考察了原料配比、温度、时间以及催化剂等因素对产率的影响 ,得出了最佳合成工艺条件 。

氯甲酸-β-氯乙酯的合成

报道了氯甲酸 β 氯乙酯的两种合成方法,并对光气法进行了研究。其最佳反应条件为:温度为30℃,反应时间为2～2.5h,氯乙醇与光气摩尔比为1∶3。在上述条件下,氯甲酸 β 氯乙酯收率可达88.3%。

光气醋酐法合成乙酰氯

一、前言 乙酰氯作为一种高活性的酰化剂已广泛应用于制备农药、医药、染料及香料等有机合成产品。乙酰氯的合成研究报道甚多,合成制备方法达数十种。 目前,国内主要用冰醋酸和三氯化磷法生产乙酰氯,此法生产乙酰氯产生副产品及三废,产品质量不高,不仅使得生产过程中酰化产物难于分离,而且影响产品的质量。

高纯乙酰氯生产工艺的改进

通过对国内乙酰氯现有生产工艺的考察、研究,对传统的醋酸和三氯化磷合成法进行了工艺改进,改进后工艺的产品收率比原来提高近6%,达到96.3%以上,产品质量达到99.0%以上,反应条件更加温和,操作容易控制,基本无三废产生,生产成本明显降低。

双(三氯甲基)碳酸酯的合成工艺研究

研究在无溶剂无引发剂条件下,采用特制反应器,以碳酸二甲酯为原料,经光氯化反应合成双(三氯甲基)碳酸酯的新工艺。分析了光氯化的反应机理,研究了光强、温度以及通氯量对反应的影响。确定最佳工艺条件为光强1 mW/cm2,反应温度前期40℃,后期80℃,通氯量450 ml/min,在此条件下反应时间5 h,产品产率95%,含量99%以上。产品结构由熔点和红外光谱确证。

三氟乙酰氯制备技术进展

三氟乙酰氯(TFAC)是一种应用广泛的含氟精细化学品。综述了TFAC的制备方法,主要原料涉及三氟乙酸(TFA)及其金属盐、三氟乙醛、三氟乙醇、三氟乙酸酐、三氟乙酰氟、CFC-1316、CFC-113a和HCFC-123。

二氟乙酰氯在含氟医药中的应用进展

介绍了二氟乙酰氯在制备含氟医药中的应用进展。

丁酰氯的合成

在己内酰胺的催化下,在60℃温度下向丁酸中慢慢滴加氯化亚砜,然后再反应3h,常压蒸馏,得到丁酰氯,产率为75.8%。该合成方法操作简单,适合工业化生产。

苯甲酰氯合成工艺研究

研究用三光气与苯甲酸室温下合成苯甲酰氯。考虑利用复合引发剂提高反应收率,并通过正交试验得出最佳实验条件:三光气和苯甲酸物质的量比1:1,滴加复合引发剂1.5g。产品收率86.7%,纯度≥99.5%。此产品工艺的工业化具有更广阔的前景。目标化合物经红外光谱、气相色谱验证。

2,2-二甲基丙酰氯工业生产的新方法

实现了异丁醇与85％的甲酸在浓硫酸作用下制备2，2－二甲基丙酸，再经三氯化磷酰化合成2，2－二甲基丙酰氯的工业化生产，提出了纯化酸的新方法，粗酸于低温下析出结晶，经离心分离得到纯度为99％的固体酸，长期放置无颜色变化。其酰化得到的酰氯颜色稳定，且该酰化收率提至87．2％。

光气法合成正丁酰氯的研究

该文介绍了光气法合成正丁酰氯的路线，实验确定了优惠工艺条件；在此条件下，反应收率可达78％。

N－甲氨基甲酰氯的合成

介绍了影响Ｎ－甲氨基甲酰氯合成的各种因素，其温度是主要影响因素。

甲基丙烯酰氯制备的研究

对甲基丙烯酸与二氯亚砜反应制备分离的方法作了改进,提高了分离纯度,研究了反应的各个条件。实验得出反应的最佳反应条件为:二氯亚砜与甲基丙烯酸的进料比为2:1,反应温度为60-64℃,回流6个小时。