甲苯共沸法N-苯基马来酰亚胺的合成

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,用甲苯作共沸溶剂,自制固体超强酸作催化剂,加入阻聚剂,合成的N_苯基马来酰亚胺的收率97%,纯度99%以上。在此基础上进行中试试验,可获得相同收率纯度的产品。

几种可溶性聚酰亚胺的合成与性能表征

以3,5-二硝基溴苯与对甲基苯酚为原料,合成出中间产物3,5-二硝基-4′-甲基-二苯基醚,再用钯/碳还原得到芳香二胺单体3,5-二氨基-4′-甲基-二苯基醚,以此芳香二胺和四种不同芳香二酐为单体,通过低温聚合反应合成了高分子量的聚酰胺酸,热亚胺化的产物在极性强的溶剂中具有较好的溶解性。差示扫描量热(DSC)和热重法(TG)测试表明其玻璃化转变温度(Tg)介于200℃～211℃,在氮气气氛中5%,10%的热失重温度(T_d)分别在520℃,535℃以上。力学性能测试表明这些可溶性聚酰亚胺薄膜的拉伸强度,弹性模量分别能达到154.19 MPa,2.85 GPa。

二胺结构对线形缩聚型聚酰亚胺性能的影响

以3,3′,4,4′-二苯醚二酐(OPDA)与六种不同结构的二胺在N,N-二甲基乙酰胺中通过逐步聚合,合成了线性缩聚型聚酰胺酸,并通过热关环制备了聚酰亚胺,探讨了二胺结构对其热性能及粘接性能的影响。红外分析表明,固化后的聚酰亚胺已经完全酰亚胺化。差示扫描量热(DSC)结果表明,聚酰亚胺具有较高的玻璃化转变温度,并随着结构柔韧性增高而降低。热重(TG)分析发现六种聚酰亚胺的热分解温度均在450℃以上,结构刚性及规整性最大的对苯二胺(PPD)/OPD-PI耐热性能最好。分子结构较柔顺的聚酰亚胺具有较佳的粘接强度,而分子链过于刚直的聚酰亚胺由于韧性差,剪切强度明显降低。4,4′-二氨基二苯醚(4,4′-ODA)/OPDA-PI综合性能最佳,可作为耐热胶粘剂使用。

N-(口恶)唑啉苯基马来酰亚胺的合成

以靛红酸酐、2-氨基醇和马来酸酐为原料合成了一类N-嚼唑啉苯基取代马来酰亚胺衍生物。考察了催化剂种类、原料配比、反应时间和温度等反应条件对酰胺酸环化反应的影响,发现ZnCl2／HMDS二组分体系是比较有效的催化剂,确定了最佳反应条件,产物收率可达到60％以上。应用核磁共振、红外光谱及元素分析等方法对产物进行了表征。

4-硝基邻苯二甲酰亚胺的合成

4-硝基邻苯二甲酰亚胺是一精细化工中间体,继续反应可得到5-氨基邻苯二甲酰亚胺和5-氰基苯酞等重要的精细化工产品,前者可用于制备偶氮系列的染料,后者可用于制备药物Citalopram。通过用混酸对邻苯二甲酰亚胺进行硝化,制备了4-硝基邻苯二甲酰亚胺。对反应时间、反应温度和混酸配比等工艺参数对硝化反应的影响进行了考察,并优化了工艺条件。在反应温度为25℃,反应时间为10h,混酸中硝酸∶硫酸=1∶4.5时,产物的收率达到82%以上,比文献报道的60%的收率有了较大的提高。产物的熔点为192.1～192.7℃,其红外谱图与标准谱图相一致。

A_2+B'B_2型超支化聚酰亚胺的合成及性能

使用均苯四甲酸酐(PMDA)作为A2型单体,2,46,-三氨基嘧啶(TAP)作为B'B2型单体,通过控制反应中二酐和三胺的滴加顺序及物质的量的比合成了一系列具有不同端基终端的超支化聚酰亚胺(HBPIs)。然后采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H-NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)等对合成的超支化聚酰亚胺进行测试和表征。因为TAP中2-位氨基与4-,6-位氨基具有不同的反应活性,避免了聚合过程中凝胶的形成。结果表明:当二酐和三胺的物质的量的比从1∶1增大到2∶1时,其支化度增大,相对分子质量增大,而玻璃化转变温度和10%热失重温度相应降低。

快速响应智能水凝胶的研究进展

能响应外界刺激的智能水凝胶由于其特有的响应性,具有广泛的应用前景。做为药物控制释放载体的智能水凝胶,通常由于差的机械性能和慢的响应速度限制了它的实际应用。近年来,许多研究工作者围绕提高智能水凝胶的响应速度作出了大量的工作。综述了近年来提高智能水凝胶响应速度的研究进展。

脱水法制备无水N-羟基丁二酰亚胺

介绍了制备N 羟基丁二酰亚胺的一般方法 ,研究了采用丁二酸酐与盐酸羟胺制备N 羟基丁二酰亚胺水合物的工艺方法 ,以及从一水合N 羟基丁二酰亚胺出发制备高纯度无水N

共沸脱水法合成N,N′—间苯撑双马来酰亚胺的研究

以顺丁二酸酐和间苯二胺为原料,加入醋酸酐作阻聚剂,采用共沸脱水法合成了N,N′—间苯撑双马来酰亚胺。研究了反应时间、催化剂用量等因素对反应收率的影响,用高效液相色谱进行了纯度分析,并用红外光谱进行结构表征,实验结果表明,其产率可达98.2%以上,纯度达98.8%以上。

N,N′-间苯撑双马来酰亚胺的合成中试研究

对以乙酸为溶剂,以马来酸酐和间苯二胺为主要原料合成间苯撑双马来酰亚胺进行了中试研究;马来酸酐和间苯二胺的摩尔比采用2.1∶1,第一步反应温度为45℃,反应时间为30 min,第二步反应温度为45℃,反应时间为3h,在该优化条件下,中试产品的平均收率可达90%。通过红外光谱和质谱对产品进行了表征,进一步证实了产品的结构。

N-己基马来酰亚胺微乳液聚合动力学研究

配制了ＳＤＳ／ＮＨＭＩ／ Ｈ２Ｏ 三组分Ｏ／ Ｗ 微乳液，对其相行为进行了分析。用过硫酸钾引发该体系进行微乳液聚合，并对聚合动力学进行了研究。结果表明，Ｎ－ 己基马来酰亚胺的微乳液聚合动力学基本上符合常规乳液聚合中的Ｓｍｉｔｈ － Ｅｗａｒｔ 理论，但乳化剂对聚合的影响比较特殊。

新型高效乳化剂──丁二酰亚胺

介绍了新型油包水型高分子乳化剂──聚异丁烯丁二酰亚胺的合成工艺和理化特性。这种乳化剂可乳化合成高内相比（内相体积比＞７２％）的、非常稳定的油包水型乳液，是矿山开采用乳化炸药和环境保护用乳液的优秀乳化剂。

N-取代苯基马来酰亚胺合成的^1H—NMR研究

采用核磁共振氢谱对合成的N 取代苯基马来酰亚胺系列产物和反应过程的跟踪表征.通过研究产物和反应过程混合物的碳碳双键上质子、苯环上质子的化学位移和强度变化,判断反应进行程度.同时还研究了取代基对反应产物和中间产物的碳碳双键质子和苯环质子偶合常数的影响.

N-羟基丁二酰亚胺的合成工艺研究

目的:文章旨在对于传统工艺进行简化,提高产率,得到先进的工艺合成技术。方法:研究采用真空脱水法制备高纯度N-羟基丁二酰亚胺。结果:对反应过程的工艺条件进行研究,通过单因素实验和正交实验找到了最佳工艺参数。结论:确定了合成N-羟基丁二酰亚胺的最佳工艺过程。

新型双马来酰亚胺研究进展

双马来酰亚胺作为一种高性能高分子材料,自问世之初就受到了广泛的关注和应用。本文主要介绍了目前国内新型双马来酰亚胺单体的合成以及发展动向。

显色剂对羧基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及与汞的显色反应的探讨

本文报道了显色剂对羧基苯基重氮氨基偶氮苯（p-CADB）的合成。研究了在pH=11．0的氨水-氯化铵缓冲溶液中，在乳化剂Triton—X—100存在下，汞（Ⅱ）与p-CADB形成稳定的配合物，其最大摩尔比为1：4，摩尔吸光系数为7．82×10^4L／mol·cm。汞量在O～10μHg（Ⅱ）／25mL范围内符合比尔定律，并且显色效果良好。

标记有PAMAAM树枝状萘酰亚胺荧光材料的设计及其性能

以4-溴-1,8-萘酸酐为原料,与自制1.0代PAMAM通过酰胺化反应得到标记有PAMAM树枝状的4-溴-1,8-萘酰亚胺,然后其C4-位的溴被二苯胺基和乙氧基取代,进而得到两种具有强烈荧光性能的萘酰亚胺衍生物。经FT-IR表征其结构,用UV-vis和荧光光谱测定其性能,并研究相同浓度下不同溶剂对其荧光性能的影响。

N-甘氨酸基马来酰氨酸的合成

以马来酸酐和甘氨酸为原料,合成了N-甘氨酸基马来酰氨酸,讨论了反应条件对N-甘氨酸基马来酰氨酸的影响,并利用了核磁共振仪、元素分析、傅立叶红外等仪器对产物的结构进行了表征。

合成N-丁基马来酰亚胺的新方法

研究了新型的Ａｃ２Ｏ／Ｅｔ３Ｎ／ＮｉＳＯ４三元催化体系催化下Ｎ丁基马来酰亚胺的合成。考察了催化剂用量、反应温度、原料配比及反应时间对反应收率的影响。确定了优惠反应条件。收率达８８％以上。与传统酸催化法相比，具有反应条件温和。

阻燃剂N，N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺呈黄色的原因剖析

根据阻燃剂N,N-乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺合成过程中的酰基化反应机理,认为该阻燃剂产品呈黄色是酰基化过程中生成的副产物伯、仲胺类化合物氧化变色所致。