丙烯腈生产技术及市场分析

丙烯腈(AN)是三大合成材料的重要单体,广泛应用于生产多种合成材料的中间体。文章介绍了AN生产的主要技术路线,并比较了不同路线的优缺点;同时从产能、产量、下游及市场等方面对国内外AN市场的供需情况进行了分析及预测,提出了装置大型化、开发生产新工艺及催化剂、提高回收率等是行业未来的发展方向。

一氧化氮与硝酸和甲醇反应制亚硝酸甲酯

在填料鼓泡塔中进行一氧化氮与硝酸和甲醇溶液反应制亚硝酸甲酯(MN),考察了反应温度、硝酸浓度、甲醇浓度和气体流速等因素对NO转化率和MN收率的影响。结果表明,NO转化率和MN收率均随硝酸浓度和甲醇浓度的增加而增大,随气体流速增大而减小。在常压,反应温度为40℃,反应液150 m L,其中HNO3质量分数为10%,CH3OH质量分数为85%,气体流速为100 m L/min,气相中NO体积分数为20%的条件下,NO转化率可达到79.1%,MN收率可达到71.9%。

鼓泡塔反应器中亚硝酸甲酯合成工艺研究

在鼓泡塔反应器中采用半连续操作,对亚硝酸甲酯（MN）再生反应进行了研究,考察了反应温度、甲醇溶液进料浓度、NO/O2比和表观气速等工艺条件对MN收率等的影响。实验认为,在填料湍流鼓泡塔反应器内NO/O2比和表观气速是影响MN收率的主要因素,确定了在常压条件下适宜的操作参数：反应温度为293~308 K,甲醇溶液浓度为40wt.%~80wt.%,NO/O2的物质的量比为6：1,表观气速为17.4 cm/s,在此条件下MN收率可达88.5%。

制备草酸二乙酯偶联反应的工艺研究

通过一氧化碳气相催化偶联制备草酸二乙酯偶联反应工艺的研究,得到了具有较高草酸二乙酯得率和选择性的工艺条件:CO/C_2H_5ONO 的流量比2.0～2.5,反应温度393 K,空速2 500～3 000 h^(-1)。总空速增大到3000 h^(-1)以前,产物得率随添加氮气流量的增大而增大。原料气中的甲烷对反应没有副作用。

亚硝酸乙酯再生的研究

研究了亚硝酸乙酯 (C2 H5ONO)再生反应所涉及的工艺条件 ,得出 C2 H5ONO在鼓泡再生反应器中再生的最佳条件 :再生塔温度以 4 0℃为宜 ,NO和 O2 的流量比为 (6～ 8) /1,乙醇溶液中含乙醇量应为 4 5%～75% ,并测定了 C2 H5ONO在乙醇中溶解度 ,对气相法合成草酸二乙酯提供了重要信息。

2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯的合成与应用

以α D 葡萄糖为原料经过乙酰化、溴化、硫氰酸化三步反应合成了 2, 3, 4, 6 四 O 乙酰基 β D 吡喃葡萄糖基异硫氰酸酯。用NMR对其进行了表征。考察了相转移催化剂种类及用量、反应时间、溶剂对反应的影响。得出最佳反应条件为:以苯做溶剂,物料摩尔比为n(2, 3, 4, 6 四 O 乙酰基 α D 吡喃溴代葡萄糖)∶n(硫氰酸钾 )∶n(三乙基苄基氯化铵) =1∶2∶1,反应时间为 14h。把它用作柱前衍生试剂拆分异构体,测定了对映体过量 (ee)值,均得到了满意的结果。

色质联用技术在N-亚硝胺类物质分析中的应用

介绍了N-亚硝胺类物质的分析技术现状,并按照不同基质,对近年来色质联用(主要是液相色谱-质谱和气相色谱-质谱)技术在N-亚硝胺类物质分析中的应用进行综述。

O/W微乳液对α-萘酚光度法测定苯胺的增敏作用

研究了由Tween80/苯/正丁醇/水组成的O/W微乳液对α-萘酚光度法测定苯胺的影响,结果表明,该微乳液体系对测量有明显的增敏作用,摩尔吸光系数ε=4.6×104dm3.mol-1.cm-1,与用水做介质的体系相比,灵敏度增加了28%.线性范围由0—3.5mg.dm-3增加到0—4.3mg.dm-3.还对增敏机理进行了讨论.

雷尼替丁吡啶钌体系伏安行为的研究

雷尼替丁是含呋喃环的胺类化合物,加入吡啶钌使其电化学行为发生改变,从而导致雷尼替丁和吡啶钌电化学发光共反应。本文采用循环伏安技术,详细地研究了该体系的电化学行为和电化学发光行为。实验表明在磷酸盐缓冲溶液中(pH7.50),雷尼替丁的电化学发光共反应体系,发光稳定性好、灵敏度高。

乙醇中硝酸还原工艺条件及Pd-Cu催化剂研究

在间歇反应釜中进行了硝酸催化还原实验,考察了NO体积浓度、气体流量、反应温度和反应时间对硝酸转化率的影响。发现硝酸的转化率随原料气NO的浓度、反应时间及反应温度的增加而增大,气体流量增大,硝酸转化率先增大后趋于稳定。同时采用浸渍法制备了单金属Pd和双金属Pd-Cu催化剂,考察了催化剂焙烧温度及载体类型对催化剂催化性能的影响。结果表明,Cu离子的引入能够增强催化活性,较高的焙烧温度不利于硝酸的还原,以活性炭为载体制备的催化剂催化效果最佳。

毛细管气相色谱法分析二乙烯多胺

二乙烯三胺、三乙烯四胺和四乙烯五胺在SE-30交联毛细管柱上得到同时分离测定，内标法定量精度良好，可用于工业产品的分析测定。

减少水合肼分析误差的方法

简要阐述了水合肼分析中误差产生的原因及其与溶液的酸碱性、指示剂等的关系。采取了控制溶液pH值、过滤等措施后,测定终点显色鲜明,测定结果更加准确。

用于催化稀硝酸还原反应的贵金属催化剂研究

采用等体积浸渍法制备了系列不同载体负载的贵金属催化剂。在间歇反应釜中考察了活性炭(AC)负载贵金属Pd、Pt、Rh催化剂的活性和稳定性,结果表明负载这些金属后,硝酸转化率能提高20~30个百分点,其中Pd-Rh/AC催化剂活性最好,但它们稳定性均较差,通过TPR表征为活性组分流失造成。在固定床反应器中,考察了载体类型对催化剂性能的影响和催化剂寿命,发现三种载体的催化活性依次为AC>SiO2>α-Al2O3,Pd-Rh/AC催化剂的硝酸转化率可达90%以上,且经过1100h测试活性不衰减。NO-TPD结果表明,催化剂的活性与其载体的NO脱附温度呈对应关系,NO的脱附温度越低,对应载体的催化剂催化活性越好。

利用A/O技术处理己内酰胺生产废水的研究

探讨采用先进的A/O(厌氧菌 /好氧菌 )生物脱氮技术对己内酰胺生产废水进行处理的工作机理和工艺设计方法 ,分析了温度、溶解氧、pH值、进水碳氮比等参数对生物脱氮工艺过程的影响 。

气相色谱法分析工业丙烯腈中的杂质

以氮气为载气,选用酸改性聚乙二醇(FFAP)毛细管色谱柱对工业丙烯腈中杂质进行了定性分析,并采用校正面积归一化法进行了定量分析。结果表明:采用该方法并根据有效碳数理论,以丙烯腈替代丙腈、顺式(或反式)-丁烯腈替代甲基丙烯腈,测定丙烯腈标样中杂质的回收率为90.1%~106.8%,相对标准偏差为0.8%~7.5%,检测限低于6.6μg/g;对丙烯腈产品中杂质分别采用校正面积归一化法及内标法定量时,同一组分的3次测量结果的重复性良好,2种计算结果无显著差异。