异硫氰酸酯的分析方法

芥末中的风味成分是异硫氰酸酯,具有杀菌、抑制血小板聚集、抗癌症等作用。某些十字花科植物的根茎中含有异硫氰酸酯,其测定方法有气相色谱法、紫外分光光度法、二乙胺滴定法等等。综述了异硫氰酸酯的分析方法研究进展。

硫氰酸苄酯的合成

在乙醇为溶剂中 ,由苄基氯和硫氰酸钾合成了硫氰酸苄酯。合成的优化条件为苄基氯和硫氰酸钾的摩尔比为 0 .0 2 5∶ 0 .0 5 0 ,溶剂 2 0 ml,反应温度 80℃下反应 5 .0 h,产品收率达 97%

异硫氰酸叔丁酯的合成

以叔丁胺、溴乙烷为原料,三乙胺为催化剂,二硫化碳法合成异硫氰酸叔丁酯(CH3)3CNCS。反应原料为n(叔丁胺)∶n(三乙胺)∶n(二硫化碳)∶n(溴乙烷)为1∶1∶3∶1,反应时间为第一步3 h,第二步5 h。产品收率为70%,产品纯度达94%。

硫代乳酸清洁化合成工艺研究

以2-氯丙酸为原料合成硫代乳酸2-巯基丙酸,并对反应影响因素进行探讨,通过多次实验,得到了能够达到最大收率且成本较低的最优条件.实验结果表明：反应介质pH值、取代反应时间、酸解反应时间、浓硫酸（或浓盐酸）的用量、金属粉的用量、取代反应的温度、酸解反应的温度对反应有明显影响.当控制取代反应介质pH值近中性,取代反应的时间为5h,酸解反应时间2.5 h,浓硫酸（或浓盐酸）用量为1～1.5份（摩尔比,2-氯丙酸为1份）,金属粉用量为3～5份（同上）时,2-巯基丙酸的收率高达78％,纯度大于98％（GC）.

绿色合成1,6-六亚甲基二异氰酸酯的研究

采用氰酸钾和1,6-二氯己烷为原料,以氰化法合成1,6-六亚甲基二异氰酸酯。确定了最佳工艺条件:反应温度105℃,催化剂用量1.25%,投料比n_( KOCN)∶n_(1,6-二氯己烷)=3∶1,保温时间4 h,保护试剂为己内酰胺,最佳用量n_(己内酰胺)∶n_(1,6-二氯己烷)=3∶1,溶剂为N-甲基甲酰胺,添加量为45%。通过气相色谱,红外光谱分析和质谱分析确定了产物为1,6-六亚甲基二异氰酸酯及其纯度。在最佳条件下,产品收率为97.48%,纯度为99.45%。

从栲胶脱硫液中提取硫氰酸钠

介绍了从栲胶脱硫液中提取硫氰酸钠的工艺流程。此流程克服了该脱硫液中，硫氰酸钠与硫代硫酸钠比例不佳、悬浮杂质多等难题，取得了合格的硫氰酸钠产品。

稀土元素异硫氰酸盐与苄胺配合物的热分解动力学研究

用文献〔2〕的方法合成了十种稀土元素异硫氰酸盐与苄胺(C_8H_5CH_2NH_2)的配合物R_E(NCS)_3·4(C_6H_5CH_2NH_2)(R_E=Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Y),并对其进行了组成分析、元素分析、红外光谱分析及X—射线衍射物相分析。利用TG、DTG热分析手段对该系列配合物R_E(NCS)_3-4(C_6H_5CH_2NH_2)的热分解进行了研究。利用Coats—Redfern法求出了配合物R_E(NCS)_3·4(C_6H_5CH_2NH_2)的第二步热分解过程的动力学参数,发现随着镧系元素原子序数的递增,反应级数和活化能都呈现“轧断”现象。

稀土元素异硫氰酸盐与苄胺配合物的合成和热分析(Ⅰ)

本文合成了三种稀土元素异硫氰酸盐与苄胺(C_6H_5CH_2NH_2)的配合物RE(NCS)·4C_6H_5CH_2NH_2(RE=La Pr、Nd)。对其进行了组成分析、元素分析及红外光谱分析。利用TG、DTG热分析手段对三种配合物的热分解进行了研究,利用Coats—Redfern法求出了配合物的第二步热分解过程的动力学参数。

二氯异氰脲酸钠干燥方法初探

一、概述: 二氯异氰脲酸钠是氯代异氰脲酸类产品的主要品种之一,是白色粉末状结晶体。具有高含量的活性氯(>50％),杀菌能力为次氯酸钠的100倍。其系列产品均为广谱、高效、低毒的消毒剂和漂白剂。世界年产量已达9万吨,主要生产国有美国、日本、英国等。其中美国生产量最大,几乎占总产量的一半。

硫脲及其衍生物——氰胺类精细化工产品中间体第四报

一、性质与制法硫脲（Thiourea）即硫氰酸铵的异构体:NH4SCN■（NH2）2CS硫睬结构式一般写成（?）C=S。

反式菊酰基异硫氰酸酯合成工艺的改进

反式菊酰氯与硫氰酸钾在无水惭醚中加热回流即可制得反式菊酰基异硫氰酸酯，但是乙醚具有低沸点，易燃的特点，不利于该方法的推广，其较低的极性，不利于强极性反应物硫氰酸钾的溶解及其在中浓度的提高，不利于反应向正方向进行，导致该方法具有反应周期长，反应收率较低的特点，本文通过改变反应介质的极性，提高反应物的浓度，缩短了反应周期，由原来５ｈｒｓ减为２ｈｒｓ提高了最终产物反式菊酰基异硫氰酸酯的收率。

硫氰酸胺和硫脲混合物中硫氰酸铵含量的测定

建立了硫氰酸铵和硫脲混合物中硫氰酸胺含量的测定方法,采用滴定和高效液相色谱法组合,先通过滴定法获得硫氰酸胺和硫脲的总量,然后通过高效液相色谱法确定其中硫脲的含量,再通过差值计算获得硫氰酸胺的含量。高效液相色谱法测定硫脲含量时,采用BDS-C18色谱柱,以40%甲醇-水溶液为流动相,二极管阵列检测器检测,外标法定量分析硫脲的含量。线性方程为y=141355x+88900,相关系数为0.9915,定量限为10mg/L。50mg、100mg、200mg 3个水平的平均加标回收率为96.4%,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.0~1.5%之间。该测定方法准确可靠,精密度高,是准确分析硫氰酸铵和硫脲混合物中硫氰酸胺含量的有效方法。

异硫氰酸酯的合成改进

以硫代氯甲酸苯酯和伯胺为原料,无需额外加碱条件下分别通过一步或两步反应实现异硫氰酸酯的合成.一步合成法对高活性胺底物比较有效,而两步合成法具有广泛的底物适用范围.该方法具有环境友好、原料易得、低毒和操作简便等许多优点,具有很好的工业应用前景.

异硫氰酸酯及其衍生物的制备和应用进展

异硫氰酸酯是一种重要的有机合成中间体,其在生活和生产的重要性日益彰显出来。综述了各种异硫氰酸酯的合成方法,介绍它和其衍生物在医药、农业领域的应用进展,并详细介绍以异硫氰酸酯作为中间体合成出来的新型高效低毒捕收剂在矿物浮选方面的应用。