3,3’,4,4’-四甲基二苯甲烷在醇中溶解度的测定与关联

3,3’,4,4’-四甲基二苯甲烷(TMDM)是合成酮酐型聚酰亚胺的关键原料,固液相平衡实验获取的溶解度数据可为其结晶工艺开发提供可靠依据。首先,经溶剂筛选后,采用动态法在常压下测定了TMDM在乙醇、异丙醇、异丁醇、正丙醇和正丁醇中273.15~293.15 K内的溶解度数据。结果表明,TMDM在上述溶剂中的溶解度均随温度升高而增加;在测试温度范围内,正丁醇中的溶解度最大,乙醇中的最小。随后,采用Apelblat方程、Van’t Hoff方程、Wilson模型以及λh方程对溶解度数据进行了关联,发现Apelblat方程的拟合效果最佳。最后,以Van’t Hoff方程计算了TMDM在上述5种醇类溶剂中的溶解焓、溶解熵和吉布斯自由能,结果表明其溶解过程为非自发的吸热过程,且主要推动力为焓驱动力。

HY分子筛催化苯和氯化苄合成二苯甲烷

采用NaY分子筛为原料,经离子交换制得HY分子筛,对其进行焙烧改性,用于催化以苯和氯化苄为原料合成二苯甲烷烷基化反应研究。考察HY分子筛焙烧温度及用量、反应温度、反应时间和原料比对反应的影响。结果表明,焙烧温度800℃,催化剂用量为氯化苄质量的10%,反应温度140℃,反应时间1 h和原料比n(苯)∶n(氯化苄)=10∶1的条件下,氯化苄转化98.32%,二苯甲烷选择性80.46%。HY分子筛表现出良好的催化活性和选择性。

Cu-β-SBA-15分子筛催化剂的制备及对苯与苯甲醇合成二苯甲烷性能的影响

采用原位合成法合成了Cu-β-SBA-15分子筛催化剂,首先使用碱处理的方法对Hβ分子筛进行扩孔,然后在扩孔后的Hβ分子筛上制备复合Hβ-SBA-15分子筛,最后在Hβ-SBA-15复合分子筛上负载金属Cu,制备Cu-β-SBA-15复合分子筛催化剂,并在Cu-β-SBA-15复合分子筛催化剂上进行二苯甲烷的合成反应。通过对Hβ分子筛扩孔、改变金属Cu的负载量、改变制备复合分子筛催化剂的浸渍温度、浸渍时间、焙烧温度和焙烧时间等方式得到不同条件下制备的Cu-β-SBA-15复合分子筛催化剂,通过合成二苯甲烷反应对复合分子筛催化剂的性能进行评价。结果表明,β-SBA-15复合分子筛具有较大的比表面积、孔体积和介孔孔径;Cu的载入,虽减小了β-SBA-15复合分子筛的孔径但能够提高分子筛原有的活性和合成二苯甲烷的选择性;在42℃、浸渍3 h和550℃下焙烧5 h制备的Cu-β-SBA-15复合分子筛催化剂,苯与苯甲醇合成二苯甲烷反应性能最佳。

合成二芳基乙烷新工艺的研究

研究了合成二芳基乙烷的新工艺,即以固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,取代了浓硫酸催化工艺。同时考察了影响合成反应的因素。结果表明,原料苯乙烯与二甲苯之比为1∶7.5,催化剂用量为1%(总投料质量百分比),反应时间为3h,反应温度为140°C是最适宜的反应条件,产率可达85%,比浓硫酸催化产率提高了15%左右。为实现二芳基乙烷的绿色生产技术提供了依据。

1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯的常压合成新工艺

以2,6-二叔丁基苯酚、多聚甲醛和均三甲苯为原料,经两步常压反应合成了1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3, 5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(即抗氧剂330)。通过正交设计,分别对两步合成反应的影响因素进行了考察,最优条件为:第一步,以甲醇为溶剂,n(2,6-二叔丁基苯酚):n(多聚甲醛)=1:1.6,反应时间为8 h,以二甲胺水(w=33%)溶液为催化剂,收率可达83.8%;第二步,以二氯甲烷为溶剂,n(均三甲苯):n(3,4-二叔丁基-4-羟基苄基甲基醚)=1:3.9,以H_2SO_4(w=80%)为催化剂,反应时间为1 h,收率可达90.4%。对产物进行了IR、元素分析、熔点及透光率测定,确定产物为目标产物。该工艺所得产物纯度高、成本低、三废少。

三相循环床中树脂催化过氧化氢异丙苯分解 Ⅱ.反应动力学及扩散传递

CT -175磺酸树脂催化过氧化氢异丙苯分解是一级反应 ,当树脂颗粒平均粒径为 0 48mm、反应温度为 80℃时 ,内扩散有效因子为 0 0 36。在新型三相循环流化床反应器中加入辅助的扰动气体是必要的 ,其作用既减少外扩散阻力、增加反应速率 ,又使反应平稳进行。但当内扩散成为决速步骤时 ,过多的扰动气体对反应的益处不大 ,最佳惰性气体量约为汽化丙酮体积的 1%。

4,4'-二氨基-3,3',5,5'-四乙基二苯甲烷的合成

本文合成了新型固化剂4，4＇－二氨基－3，3＇，5，5＇－四乙基二苯甲烷（DTD），通过单因素分析，给出了较佳的合成条件。利用DSC、元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了DTD的组成和结构。

沸石液相烃化合成异丙苯中烷基转移技术进展

多异丙苯烷基转移是苯与丙烯烃化合成异丙苯工艺的重要组成部分。本文介绍了工业化沸石液相烃化中烷基转移技术的特点，综述了多异丙苯烷基转移催化剂的研究进展，总结了多异丙苯烷基转移反应的基础研究，以期对研制高活性催化剂、提高选择性、抑制正丙苯生成、延长催化剂使用寿命等有所裨益，使沸石液相烃化技术更具竞争力。

柱芳烃在阳离子识别中应用的研究进展

较系统地综述了柱芳烃的合成发展过程及其对阳离子识别的研究进展情况,指出了柱芳烃是一类新型超分子主体大环化合物,拥有高度对称和刚性的骨架结构,并且具有易于修饰和功能化的特点,可高效地识别有机阳离子和金属阳离子。最后,简单展望了柱芳烃识别阳离子的应用前景。

1,2-二苯乙烷合成研究

１，２－二苯乙烷是合成精细化学品的重要中间体。本文介绍了１，２－二苯乙烷的制备方法。

新型大环主体化合物柱芳烃的合成及应用

介绍了柱芳烃的产生、发展、应用及结构特征,详细综述了:新型柱芳烃的合成与性能研究;新型柱芳烃的超分子自组装及应用;新型柱芳烃的合成及在医药中的应用。并对柱芳烃的发展进行了展望。

二苯胺的应用及其下游产品的开发

综述了二苯胺应用及其下游产品的合成与开发。二苯胺是非常重要的精细化工中间体,用它可以开发一系列高附加值产品。本文主要介绍1,4-硝基二苯胺,吩噻嗪,4-氨基二苯胺,2-甲基-4-甲氧基二苯胺。

N,N’-二苯基甲脒的合成

研究以甲酸和苯胺为原料,催化脱水合成N,N’-二苯基甲脒的工艺条件。采用单因素试验对影响因素进行探讨。得到最佳制备工艺条件为:甲酸4.6 g(0.1 mol),苯胺32.55 g(0.35 mol),脱水剂二甲苯30 mL,催化剂硼砂0.3 g、铁粉1 g,在150℃回流反应6 h。此条件下,产品最高收率可达91.5%。该工艺原料廉价易得,操作简便安全,收率高,适合工业化大生产。

水蒸气处理对C4制芳烃催化剂结构和稳定性的影响

利用XRD、FT—IR和BET等方法考察了水蒸气处理对改性ZSM-5分子筛催化剂晶体结构、酸性和表面性质的影响，并利用中型试验装置评价了催化剂的活性和稳定性。结果表明，随着处理温度的提高，HZSM-5的结构未发生明显变化；样品的比表面积减少，孔体积略有增加；样品的总酸量下降很快，但Lewis酸比例相对提高，而Broenste酸比例相对下降；催化剂的活性有所降低，稳定性显著增强。

12-钨磷酸/结晶紫超分子化合物的合成及性质

用碱性染料结晶紫和 12 -钨磷酸为原料合成了新型超分子化合物 ,经元素分析和热失重分析确定其组成为C2 5H30 N3· H3PW1 2 O4 0 · 16 H2 O;用 IR、UV、TG- DTA、X射线粉末衍射分析等手段研究了化合物的结构和性质。结果表明 :有机配体与杂多阴离子以氢键形式相结合 ,杂多阴离子仍保持 Keggin结构 。

超高效液相色谱法测定柴油中多环芳烃含量

利用超高效液相色谱法测定柴油中多环芳烃含量。采用Acquity UPLC BEH Phenyl C18柱分离甲醇溶解固相萃取后的溶液,采用外标法的定性定量分析,得到荧光检测器的测定结果。设置乙腈用量为0.1mL、解吸液流速为0.128mL·min^(-1)、样品溶液流速为0.15mL·min^(-1)、选择0.02mol·L^(-1)的该溶液,并将其pH值控制在6.00,控制实验测试条件的基本质量。采用超高效液相色谱法,重新测定柴油中多环芳烃含量,根据16种多环芳烃检测限,计算柴油中的多环芳烃含量,根据得到的16组RSD值发现,16项计算结果的范围均在0.09%~3.15%之间,满足预设的0.00%~3.55%标准偏差范围,测定结果可靠。

荧光增白剂CBW残渣处理工艺研究

320 g荧光增白剂CBW残渣加水280 m L,搅拌溶解,冷却、过滤,得增白剂CBW,回收率52.6%;滤液加热至40℃,加入浓盐酸80 m L,反应3 h。蒸发,使成为饱和盐水,冷却,分液,得磷酸二乙酯粗品134.5 m L。

柱芳烃与离子液体络合体系的研究进展

柱芳烃具有独特的富电子空腔和易于功能化的特性,在材料科学、生命科学、环境科学等领域呈现出良好的应用前景.将离子液体与柱芳烃结合可以在离子液体的可设计性结构、无饱和蒸气压、可重复使用等特点的基础上进一步提高其应用性能.介绍了温敏型、pH值型、光敏型柱芳烃与离子液体主客体络合体系的研究成果,总结了近几年柱芳烃与离子液体络合体系的发展趋势,并对络合体系在催化领域的应用前景进行了展望.

二苯甲酰甲烷的合成及应用

苯甲酸乙酯和苯乙酮经克莱森缩合反应制得二苯甲酰甲烷(DBM)。二苯甲酰甲烷是一种重要的β一二酮物质,无毒、无味,广泛用于聚氯乙烯(PVC)塑料和丙烯腈一丁二烯一苯乙烯(ABS)树脂中,可作为新型高效的紫外线吸收剂和塑料加工制品的新型辅助稳定剂,文章综述了近年来国内外对它的研究进展。

甲酸甲烷杆菌PD-1的分离及其生理性状

从厌氧降解苯酚产甲烷发酵波中分离出一株甲酸甲烷杆菌PD-1。该菌株革兰氏染色阴性,不运动,不形成芽孢。细胞单个、两个或多个成链状,单细胞大小为0.4—0.5×2.75—5.0μm,在琼脂培养基表面上菌落呈圆形,37℃培养10天左右菌落小而呈灰白色,14天后直径达2毫米呈谈黄色。利用80％H_2+20％CO_2和甲酸盐产生甲烷,不利用乙酸盐、甲醇、甲胺类,生长不需要瘤胃液、酵母膏、胰蛋白胨和维生素,但添加其中一种时对生长有刺激作用。最适生长温度为40℃,最适生长pH为7。