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2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴
被引量:
5
1
作者
张鑫
韩玲翠
+2 位作者
马广文
陈婷
张昭
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第9期932-935,共4页
以2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备得到了2,7-二溴芴。对反应过程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸刚量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95...
以2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备得到了2,7-二溴芴。对反应过程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸刚量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95%的乙醇为溶剂,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,分8~10次加入浓盐酸,回流反应8h,产率84.9%~85.4%,质量分数高于99.0%。对2,7-二溴芴酮与还原剂的摩尔比以及还原剂中的锌汞齐与盐酸的摩尔比进行了考察,其中n(2,7-二溴芴酮):n(锌)=1:5,锌汞齐中n(锌):n(汞)=48:1,还原剂中n(锌):n(HCI)=1:6时取得了较好效果。所合成化合物的结构通过红外、核磁共振波谱进行了表征。该方法的新颖性,已为山西省科学技术情报研究所2007年3月9日提供的《检索报告》所证实。
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关键词
2
7-二溴芴
2
7-二溴芴酮
锌汞齐
还原
精细化丁中间体
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职称材料
9-芴甲氧羰基氨基保护试剂的合成与分析
被引量:
4
2
作者
许艳杰
陈立功
+1 位作者
王东华
赵广乐
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004年第5期352-355,共4页
研究了9 芴甲基氯甲酸酯(Fmoc Cl)、9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)和9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu)这3种氨基保护试剂的合成方法。用碳酸二(三氯甲酯)代替光气与芴甲醇反应得到Fmoc Cl;Fmoc Cl可分别与叠氮化钠及N 羟基琥珀酰亚胺...
研究了9 芴甲基氯甲酸酯(Fmoc Cl)、9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)和9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu)这3种氨基保护试剂的合成方法。用碳酸二(三氯甲酯)代替光气与芴甲醇反应得到Fmoc Cl;Fmoc Cl可分别与叠氮化钠及N 羟基琥珀酰亚胺反应得到9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)以及9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu),收率分别为87 9%和86 9%。上述Fmoc保护试剂在碱性条件下分别与甘氨酸反应进行氨基保护得到产品Fmoc 甘氨酸,收率分别为83 1%、73 3%及93 9%,用毛细管电泳仪分析其摩尔分数分别为97 7%、99 5%及大于99 9%,结果表明,Fmoc OSu是甘氨酸Fmoc氨基保护的最佳试剂。
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关键词
FMOC
氨基保护
甘氨酸
毛细管电泳
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职称材料
新型二醚类给电子体DMMF的合成研究及结构表征
被引量:
6
3
作者
林春花
许招会
廖维林
《应用化工》
CAS
CSCD
2005年第10期607-608,610,共3页
以工业芴为原料,经甲醛羟甲基化反应合成了9,9-双(羟甲基)芴,再以NaH为催化剂,与CH3I发生烷基化反应得到了目标产物9,9-双(甲氧基甲基)芴(DMMF),产品收率可达80.0%以上。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并...
以工业芴为原料,经甲醛羟甲基化反应合成了9,9-双(羟甲基)芴,再以NaH为催化剂,与CH3I发生烷基化反应得到了目标产物9,9-双(甲氧基甲基)芴(DMMF),产品收率可达80.0%以上。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,该方法是一种实用的制备DMMF的简便方法。
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关键词
给电子体
DMMF
合成
结构表征
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职称材料
2,7-二溴芴酮的合成及表征
被引量:
3
4
作者
姜国民
范崇光
+1 位作者
赵群
黄丹
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期22-24,共3页
实验以芴酮为原料,醋酸和发烟硫酸为反应介质,铁/碘为催化剂,直接溴代制备2,7-二溴芴酮。讨论了不同的反应介质、催化剂、反应温度和反应时间对产物收率的影响。实验结果表明,其最佳合成工艺条件为:当反应温度为120℃,反应时间...
实验以芴酮为原料,醋酸和发烟硫酸为反应介质,铁/碘为催化剂,直接溴代制备2,7-二溴芴酮。讨论了不同的反应介质、催化剂、反应温度和反应时间对产物收率的影响。实验结果表明,其最佳合成工艺条件为:当反应温度为120℃,反应时间为6h,催化剂用量为6%时,2,7-二溴芴酮的收率达到92.0%。以红外光谱(FT—IR)、核磁共振(^1H NMR)等对目标化合物的结构进行了表征。
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关键词
芴酮
2
7-二溴芴酮
催化剂
合成
表征
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职称材料
2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴的合成
被引量:
2
5
作者
李奋强
边建红
+2 位作者
张鑫
郭建平
张昭
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期518-520,共3页
以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴...
以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,回流反应10h,得2,7-二溴芴酮,然后以四氢呋喃为溶剂,冰乙酸为催化剂,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,回流反应12h,得2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,产率为87.2%,所得产物的结构经IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射线单晶表征。
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关键词
芴类化合物
亚胺
精细化工中间体
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职称材料
芴衍生物的合成及研究进展
被引量:
8
6
作者
杨威
高占先
李令东
《辽宁化工》
CAS
2004年第2期88-91,共4页
讨论了芴的衍生物在精细化学、高分子合成及生物化工等领域的应用及其现有的合成方法 ,简要介绍了芴酮、碱金属芴的衍生物、芴甲醇、9,9-双 (甲氧基甲基 )芴等芴的衍生物的应用的进展情况。
关键词
芴衍生物
合成
芴酮
碱金属芴
芴甲醇
9
9-双(甲氧基甲基)芴
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职称材料
9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究
被引量:
2
7
作者
高占先
李甲辉
+3 位作者
于丽梅
董庆鑫
包富邦
王立才
《大连理工大学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第5期639-642,共4页
研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Zieg...
研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Ziegler-Natta催化剂催化丙烯聚合,催化剂的活性为每g催化剂催化130 kg丙烯,聚合物等规度为97%.提出一条清洁生产的工业合成工艺,并建立了生产装置,生产出了合格的9,9-双(甲氧甲基)芴.
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关键词
9
9-双(羟甲基)芴
9
9-双(甲氧甲基)芴
合成
相转移催化
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职称材料
芴甲醇合成方法的改进
被引量:
6
8
作者
姜业朝
《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》
CAS
2002年第3期193-194,216,共3页
改变了芴甲醇合成反应的催化剂和溶剂 ,反应的催化剂由 Na H改为乙醇钠 ,溶剂由乙醚变为甲酸乙酯。结果表明 :当芴为 4.0 g,催化剂乙醇钠为 1 .1 g,甲酸乙酯为 66m L,反应时间为 4.0 h;甲醛为 2 .0 m L,1 0 % Na OH溶液为 8.0 m L,反应...
改变了芴甲醇合成反应的催化剂和溶剂 ,反应的催化剂由 Na H改为乙醇钠 ,溶剂由乙醚变为甲酸乙酯。结果表明 :当芴为 4.0 g,催化剂乙醇钠为 1 .1 g,甲酸乙酯为 66m L,反应时间为 4.0 h;甲醛为 2 .0 m L,1 0 % Na OH溶液为 8.0 m L,反应时间为 2 .0 h,芴甲醇收率为 75 .0 % .
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关键词
芴甲醇
合成方法
乙醇钠
催化合成
催化剂
甲酸乙酯
甲醛
化学工业
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职称材料
2-氨基芴的合成研究
被引量:
4
9
作者
王贤丰
陈斌
李德义
《染料与染色》
CAS
2005年第4期66-68,56,共4页
以2-硝基芴为原料,在95%乙醇溶液中以Fe3+-C为催化剂,以水合肼为还原剂,合成了2-氨基芴。通过实验确定的优化工艺条件是:水合肼与2-硝基芴的摩尔比为3.5:1;反应时间为4小时,反应温度为85℃;催化剂1g活性碳+0.2gFeCl3·6H2O;溶剂比8m...
以2-硝基芴为原料,在95%乙醇溶液中以Fe3+-C为催化剂,以水合肼为还原剂,合成了2-氨基芴。通过实验确定的优化工艺条件是:水合肼与2-硝基芴的摩尔比为3.5:1;反应时间为4小时,反应温度为85℃;催化剂1g活性碳+0.2gFeCl3·6H2O;溶剂比8ml/g。产品的熔点:127℃-127.5℃,还原反应收率达92%。
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关键词
2-硝基芴
还原
水合肼
2-氨基芴
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职称材料
几种芴基衍生物荧光性质的初步研究
被引量:
1
10
作者
陈旭东
周智
+2 位作者
李冲
刘林
廖正福
《广西师范学院学报(自然科学版)》
2006年第3期30-34,共5页
以芴为原料合成了芴酮,芴醇,2,7-二溴基芴,2,7-二溴基芴酮,2,7-二溴基芴醇,二茂铁甲酸芴酯等芴基衍生物.测定了所合成芴基衍生物的荧光光谱,并讨论了结构对荧光光谱的影响.结果表明,共轭结构对荧光光谱的峰形影响很大;溴代略微影响光谱...
以芴为原料合成了芴酮,芴醇,2,7-二溴基芴,2,7-二溴基芴酮,2,7-二溴基芴醇,二茂铁甲酸芴酯等芴基衍生物.测定了所合成芴基衍生物的荧光光谱,并讨论了结构对荧光光谱的影响.结果表明,共轭结构对荧光光谱的峰形影响很大;溴代略微影响光谱峰形,同时使特征峰轻微红移,强度略有下降,而不同发射波长峰的强度则发生无规律性变化,表明其他基团(如羟基)与溴代基团对化合物荧光光谱产生协同效应.
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关键词
芴
衍生物
荧光光谱
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职称材料
9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其应用研究
被引量:
1
11
作者
熊斌
涂媛鸿
+1 位作者
廖维林
许招会
《江西化工》
2008年第4期117-120,共4页
9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-...
9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-双(羟甲基)芴作外给电子体进行了丙烯聚合应用,实验结果表明:9,9-双(甲氧甲基)芴(BMMF)是聚丙烯Ziegler-Natta催化体系较好的外给电子体。
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关键词
9
9-双(甲氧基甲基)芴
9
9-双(羟甲基)芴
给电子体
相转移催化
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职称材料
芴的电解加氢
被引量:
5
12
作者
王志忠
《太原工业大学学报》
1990年第4期38-42,共5页
本文以芴为模型化合物来探讨煤电解加氢的适宜操作条件。通过试验确定了芴在 TBABF_4-THF-H_2O 系统中电解加氢制取低沸点化合物的最佳工艺条件,其中Ⅰ=12mA/cm^2,Q=6~8F/mol,[H_2O]=4.4M,[TBABF_4]=0.5M,[Fluorene]=0.2M.结果证明,在...
本文以芴为模型化合物来探讨煤电解加氢的适宜操作条件。通过试验确定了芴在 TBABF_4-THF-H_2O 系统中电解加氢制取低沸点化合物的最佳工艺条件,其中Ⅰ=12mA/cm^2,Q=6~8F/mol,[H_2O]=4.4M,[TBABF_4]=0.5M,[Fluorene]=0.2M.结果证明,在上述条件下,芴可以被完全电解加氢,生成沸点低于芴的物质,这为进一步研究煤的电解加氢打下了基础。
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关键词
芴
电化学
电解加氢
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职称材料
溶剂结晶法制取精芴的研究
被引量:
6
13
作者
龚俊库
《燃料与化工》
1998年第4期213-215,共3页
以工业芴为原料、甲苯为溶剂,研究了溶剂结晶法制取精芴的工艺过程和最佳操作条件,精芴的纯度可达99%以上,收率达90%。
关键词
芴
精制
溶剂结晶法
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职称材料
9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨
被引量:
1
14
作者
陈叶飞
张秀云
《精细化工原料及中间体》
2006年第9期31-33,共3页
阐述了分别用金属氢化物、甲醛作还原剂将9-芴甲醛还原为9-芴甲醇的工艺,并对工艺技术进行了评价。
关键词
芴
9-芴甲醛
还原剂
9-芴甲醇
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职称材料
9,9-二苯基芴合成概述
15
作者
李淑辉
张智
+1 位作者
李猛
白雪峰
《黑龙江科学》
2013年第9期21-23,共3页
研究对9,9-二苯基芴的合成方法按照不同原料进行了概述,主要以芴、芴酮、联苯为常见原料制备9,9-二苯基芴。其中,制备9,9-二苯基芴最为经典有效的方法是以2-卤代联苯为起始原料,经格式试剂加成得到醇,而后傅氏反应得到9,9-二苯基芴。该...
研究对9,9-二苯基芴的合成方法按照不同原料进行了概述,主要以芴、芴酮、联苯为常见原料制备9,9-二苯基芴。其中,制备9,9-二苯基芴最为经典有效的方法是以2-卤代联苯为起始原料,经格式试剂加成得到醇,而后傅氏反应得到9,9-二苯基芴。该方法虽然是二步反应,但是容易操作,原料较易得到,产品易提纯,收率高。
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关键词
芴
芴酮
联苯
9
9-二苯基芴
傅氏反应
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职称材料
9,9-双(羟甲基)芴的合成工艺研究
16
作者
杜焰
谢昌琮
廖维林
《化工技术与开发》
CAS
2003年第5期4-5,26,共3页
以芴为原料 ,经甲醛羟甲基化反应合成了新型给电子体 1,3-双醚的前体 ,总收率达 6 5 % ,并对生产工艺进行了优化研究。
关键词
9
9-双(羟甲基)芴
合成工艺
芴
甲醛
羟甲基化
催化剂
生产方法
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职称材料
双酚芴的合成及应用进展研究
被引量:
16
17
作者
高庆平
王军
+3 位作者
李占双
刘文彬
张密林
吴永和
《化工科技》
CAS
2006年第1期58-61,共4页
简要概述了双酚芴的合成方法,依据所使用催化剂的不同可分为硫酸法,氯化氢法和巯基磺酸法,同时对双酚芴的应用进行了较全面地论述。
关键词
双酚芴
合成
催化剂
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职称材料
2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴的合成
被引量:
5
18
作者
王安钢
姜文凤
+1 位作者
王慧龙
秦学孔
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第9期930-934,共5页
以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9′-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴(TBSBF)。采...
以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9′-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴(TBSBF)。采用质谱、核磁共振对SBF和TBSBF的结构进行了表征,并用高效液相色谱仪测定了SBF和TBSBF的含量;考察了反应物配比、反应时间、反应温度和溶剂种类对氧化溴化合成TBSBF反应的影响。确定了较佳的工艺条件为:n(SBF)∶n(溴化钠)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸)=1∶8∶6∶6,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度20℃,反应时间48h。在此条件下,TBSBF的选择性达到95.1%,产物TBSBF纯度大于98%,收率约为80%。
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关键词
2
2’
7
7’-四溴-9
9’-螺二芴
9
9’-螺二芴
溴化钠
过氧化氢
硫酸
氧化溴化
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职称材料
3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成
被引量:
1
19
作者
耿波
张玉祥
+2 位作者
胡灵峰
谢伟
陈双莉
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第4期620-622,共3页
以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶...
以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.05,二氯乙烷100 mL。其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。
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关键词
空穴传输
3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑
合成
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职称材料
巯基丙磺酸法催化合成双酚芴工艺研究
被引量:
2
20
作者
张进
刘帅
《精细化工中间体》
CAS
2008年第1期47-49,72,共4页
介绍了巯基丙磺酸法催化合成双酚芴新工艺,并对酚酮物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件进行了研究。优惠工艺条件为:固定芴酮的量为0.5mol时,n(苯酚)∶n(芴酮)=5∶1,催化剂巯基丙磺酸的量18g,在80℃反应5h。优惠工...
介绍了巯基丙磺酸法催化合成双酚芴新工艺,并对酚酮物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件进行了研究。优惠工艺条件为:固定芴酮的量为0.5mol时,n(苯酚)∶n(芴酮)=5∶1,催化剂巯基丙磺酸的量18g,在80℃反应5h。优惠工艺条件下双酚芴的收率为93.4%,纯度为99.3%以上,并对产物进行了结构分析与表征。
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关键词
巯基丙磺酸
双酚芴
合成
工艺
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职称材料
题名
2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴
被引量:
5
1
作者
张鑫
韩玲翠
马广文
陈婷
张昭
机构
山西大学化学化工学院
太原理工大学化学化工学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第9期932-935,共4页
基金
山西省自然科学基金项目(2006011014)
文摘
以2,7-二溴芴酮为原料,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,在乙醇中还原反应制备得到了2,7-二溴芴。对反应过程中还原剂用量、溶剂、反应温度、反应时间、盐酸刚量及其加入方式进行了优化选择。实验结果表明,较佳的反应条件为:以质量分数95%的乙醇为溶剂,锌汞齐和浓盐酸为还原剂,分8~10次加入浓盐酸,回流反应8h,产率84.9%~85.4%,质量分数高于99.0%。对2,7-二溴芴酮与还原剂的摩尔比以及还原剂中的锌汞齐与盐酸的摩尔比进行了考察,其中n(2,7-二溴芴酮):n(锌)=1:5,锌汞齐中n(锌):n(汞)=48:1,还原剂中n(锌):n(HCI)=1:6时取得了较好效果。所合成化合物的结构通过红外、核磁共振波谱进行了表征。该方法的新颖性,已为山西省科学技术情报研究所2007年3月9日提供的《检索报告》所证实。
关键词
2
7-二溴芴
2
7-二溴芴酮
锌汞齐
还原
精细化丁中间体
Keywords
2, 7-dibromofluorene
2, 7-dibromofluorenone
zinc amalgam
reduction
fine chemicalintermediate
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
9-芴甲氧羰基氨基保护试剂的合成与分析
被引量:
4
2
作者
许艳杰
陈立功
王东华
赵广乐
机构
天津大学药物科学与技术学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004年第5期352-355,共4页
文摘
研究了9 芴甲基氯甲酸酯(Fmoc Cl)、9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)和9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu)这3种氨基保护试剂的合成方法。用碳酸二(三氯甲酯)代替光气与芴甲醇反应得到Fmoc Cl;Fmoc Cl可分别与叠氮化钠及N 羟基琥珀酰亚胺反应得到9 芴甲基叠氮甲酸酯(Fmoc N3)以及9 芴甲基琥珀酰亚胺碳酸酯(Fmoc OSu),收率分别为87 9%和86 9%。上述Fmoc保护试剂在碱性条件下分别与甘氨酸反应进行氨基保护得到产品Fmoc 甘氨酸,收率分别为83 1%、73 3%及93 9%,用毛细管电泳仪分析其摩尔分数分别为97 7%、99 5%及大于99 9%,结果表明,Fmoc OSu是甘氨酸Fmoc氨基保护的最佳试剂。
关键词
FMOC
氨基保护
甘氨酸
毛细管电泳
Keywords
Fmoc
amino protecting
glycine
capillary electrophoresis
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
新型二醚类给电子体DMMF的合成研究及结构表征
被引量:
6
3
作者
林春花
许招会
廖维林
机构
江西师范大学化学化工学院
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2005年第10期607-608,610,共3页
基金
国家科技攻关计划课题项目(2001BA323C)
文摘
以工业芴为原料,经甲醛羟甲基化反应合成了9,9-双(羟甲基)芴,再以NaH为催化剂,与CH3I发生烷基化反应得到了目标产物9,9-双(甲氧基甲基)芴(DMMF),产品收率可达80.0%以上。采用红外光谱和核磁共振谱等分析测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。实验结果表明,该方法是一种实用的制备DMMF的简便方法。
关键词
给电子体
DMMF
合成
结构表征
Keywords
electron donors
DMMF
synthesis
structure identification
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
2,7-二溴芴酮的合成及表征
被引量:
3
4
作者
姜国民
范崇光
赵群
黄丹
机构
南通大学化学化工学院南通市生命有机化学重点实验室
江南大学生态纺织教育部重点实验室
出处
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期22-24,共3页
基金
江苏省自然科学基金资助项目(BK2005043)
文摘
实验以芴酮为原料,醋酸和发烟硫酸为反应介质,铁/碘为催化剂,直接溴代制备2,7-二溴芴酮。讨论了不同的反应介质、催化剂、反应温度和反应时间对产物收率的影响。实验结果表明,其最佳合成工艺条件为:当反应温度为120℃,反应时间为6h,催化剂用量为6%时,2,7-二溴芴酮的收率达到92.0%。以红外光谱(FT—IR)、核磁共振(^1H NMR)等对目标化合物的结构进行了表征。
关键词
芴酮
2
7-二溴芴酮
催化剂
合成
表征
Keywords
fluorenone
2,7-dibromofluorenone
catalyst
synthesis
characterization
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴的合成
被引量:
2
5
作者
李奋强
边建红
张鑫
郭建平
张昭
机构
山西大学化学化工学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008年第5期518-520,共3页
基金
山西省自然科学基金(2006011014)~~
文摘
以芴为原料,通过空气氧化、水中溴代再与β-萘胺缩合,合成了2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,较佳合成反应条件是:以四氢呋喃为溶剂,空气为氧化剂,n(芴):n(氢氧化钾)=1:2,室温反应6h,得芴酮,产率95.6%,再以芴酮为原料,水为溶剂,n(芴酮):n(溴)=1:2.5,回流反应10h,得2,7-二溴芴酮,然后以四氢呋喃为溶剂,冰乙酸为催化剂,n(2,7-二溴芴酮):n(β-萘胺)=1:1.3,回流反应12h,得2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴,产率为87.2%,所得产物的结构经IR、1HNMR、UV-Vis、MS和X射线单晶表征。
关键词
芴类化合物
亚胺
精细化工中间体
Keywords
fluorene compounds
imino
fine chemical intermediate
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
芴衍生物的合成及研究进展
被引量:
8
6
作者
杨威
高占先
李令东
机构
大连理工大学化工学院有机化学教研室
出处
《辽宁化工》
CAS
2004年第2期88-91,共4页
文摘
讨论了芴的衍生物在精细化学、高分子合成及生物化工等领域的应用及其现有的合成方法 ,简要介绍了芴酮、碱金属芴的衍生物、芴甲醇、9,9-双 (甲氧基甲基 )芴等芴的衍生物的应用的进展情况。
关键词
芴衍生物
合成
芴酮
碱金属芴
芴甲醇
9
9-双(甲氧基甲基)芴
Keywords
Fluorene
Flurenone
Alkali metal derivatives of fluorene
Dither
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究
被引量:
2
7
作者
高占先
李甲辉
于丽梅
董庆鑫
包富邦
王立才
机构
大连理工大学化工学院
营口向阳催化剂有限责任公司
出处
《大连理工大学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007年第5期639-642,共4页
文摘
研究9,9-双(甲氧甲基)芴的制备反应及其性能.9,9-双(甲氧甲基)芴的合成分两步:首先,芴与多聚甲醛反应合成9,9-双(羟甲基)芴;接着采用三相相转移催化法由9,9-双(羟甲基)芴制备9,9-双(甲氧甲基)芴.用9,9-双(甲氧甲基)芴做给电子体制备Ziegler-Natta催化剂催化丙烯聚合,催化剂的活性为每g催化剂催化130 kg丙烯,聚合物等规度为97%.提出一条清洁生产的工业合成工艺,并建立了生产装置,生产出了合格的9,9-双(甲氧甲基)芴.
关键词
9
9-双(羟甲基)芴
9
9-双(甲氧甲基)芴
合成
相转移催化
Keywords
9,9-bis(hydroxymethyl)fluorene
9,9-bis(methoxymethyl)fluorene
synthesis
phase transfer catalysis
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
芴甲醇合成方法的改进
被引量:
6
8
作者
姜业朝
机构
扬州化工学校
出处
《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》
CAS
2002年第3期193-194,216,共3页
文摘
改变了芴甲醇合成反应的催化剂和溶剂 ,反应的催化剂由 Na H改为乙醇钠 ,溶剂由乙醚变为甲酸乙酯。结果表明 :当芴为 4.0 g,催化剂乙醇钠为 1 .1 g,甲酸乙酯为 66m L,反应时间为 4.0 h;甲醛为 2 .0 m L,1 0 % Na OH溶液为 8.0 m L,反应时间为 2 .0 h,芴甲醇收率为 75 .0 % .
关键词
芴甲醇
合成方法
乙醇钠
催化合成
催化剂
甲酸乙酯
甲醛
化学工业
Keywords
fluorene
9 fluorenemethanol
sodium ethylate
catalytic synthesis
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
2-氨基芴的合成研究
被引量:
4
9
作者
王贤丰
陈斌
李德义
机构
宁波工程学院
鞍山惠丰化工有限公司
出处
《染料与染色》
CAS
2005年第4期66-68,56,共4页
文摘
以2-硝基芴为原料,在95%乙醇溶液中以Fe3+-C为催化剂,以水合肼为还原剂,合成了2-氨基芴。通过实验确定的优化工艺条件是:水合肼与2-硝基芴的摩尔比为3.5:1;反应时间为4小时,反应温度为85℃;催化剂1g活性碳+0.2gFeCl3·6H2O;溶剂比8ml/g。产品的熔点:127℃-127.5℃,还原反应收率达92%。
关键词
2-硝基芴
还原
水合肼
2-氨基芴
Keywords
2-nitrofluorene
reduction
hydrazine hydrate
2-aminofluorene
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
几种芴基衍生物荧光性质的初步研究
被引量:
1
10
作者
陈旭东
周智
李冲
刘林
廖正福
机构
中山大学化学化工学院
出处
《广西师范学院学报(自然科学版)》
2006年第3期30-34,共5页
基金
广东省自然科学基金(04009717)
广西科学基金(桂科基0342004-5)
文摘
以芴为原料合成了芴酮,芴醇,2,7-二溴基芴,2,7-二溴基芴酮,2,7-二溴基芴醇,二茂铁甲酸芴酯等芴基衍生物.测定了所合成芴基衍生物的荧光光谱,并讨论了结构对荧光光谱的影响.结果表明,共轭结构对荧光光谱的峰形影响很大;溴代略微影响光谱峰形,同时使特征峰轻微红移,强度略有下降,而不同发射波长峰的强度则发生无规律性变化,表明其他基团(如羟基)与溴代基团对化合物荧光光谱产生协同效应.
关键词
芴
衍生物
荧光光谱
Keywords
fluorescence emission spectrum
fluorine
derivatives
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其应用研究
被引量:
1
11
作者
熊斌
涂媛鸿
廖维林
许招会
机构
江西省精细化工重点实验室
出处
《江西化工》
2008年第4期117-120,共4页
基金
国家自然科学基金项目资助(20566004)
国家科技攻关计划项目资助(2001BA323C)
文摘
9,9-双(甲氧基甲基)芴(BMMF)的合成分两步进行:首先,在乙醇钠催化剂的作用下,芴与多聚甲醛反应合成了中间体9,9-双(羟甲基)芴(BHMF),然后以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,再与氯甲烷发生烷基化反应合成了9,9-双甲氧基甲基芴。用9,9-双(羟甲基)芴作外给电子体进行了丙烯聚合应用,实验结果表明:9,9-双(甲氧甲基)芴(BMMF)是聚丙烯Ziegler-Natta催化体系较好的外给电子体。
关键词
9
9-双(甲氧基甲基)芴
9
9-双(羟甲基)芴
给电子体
相转移催化
Keywords
- bis(methoxymethyl)fluorene 9,9- bis(hydromethyl)fluorene electron donor phase transfer catalysis
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
芴的电解加氢
被引量:
5
12
作者
王志忠
机构
太原工业大学煤化工研究所
出处
《太原工业大学学报》
1990年第4期38-42,共5页
文摘
本文以芴为模型化合物来探讨煤电解加氢的适宜操作条件。通过试验确定了芴在 TBABF_4-THF-H_2O 系统中电解加氢制取低沸点化合物的最佳工艺条件,其中Ⅰ=12mA/cm^2,Q=6~8F/mol,[H_2O]=4.4M,[TBABF_4]=0.5M,[Fluorene]=0.2M.结果证明,在上述条件下,芴可以被完全电解加氢,生成沸点低于芴的物质,这为进一步研究煤的电解加氢打下了基础。
关键词
芴
电化学
电解加氢
Keywords
Fluorene
electrochemistry
electroreduction
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
溶剂结晶法制取精芴的研究
被引量:
6
13
作者
龚俊库
机构
鞍山钢铁公司化工总厂
出处
《燃料与化工》
1998年第4期213-215,共3页
文摘
以工业芴为原料、甲苯为溶剂,研究了溶剂结晶法制取精芴的工艺过程和最佳操作条件,精芴的纯度可达99%以上,收率达90%。
关键词
芴
精制
溶剂结晶法
Keywords
Subject words: Industrial fluorene-Refining technique Solvent crystallizing process - Development
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨
被引量:
1
14
作者
陈叶飞
张秀云
机构
宝山钢铁股份有限公司化工分公司
出处
《精细化工原料及中间体》
2006年第9期31-33,共3页
文摘
阐述了分别用金属氢化物、甲醛作还原剂将9-芴甲醛还原为9-芴甲醇的工艺,并对工艺技术进行了评价。
关键词
芴
9-芴甲醛
还原剂
9-芴甲醇
Keywords
fluorene 9-fluoreneformaldehyde reducing agent 9-fluorenyl-methanol
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
9,9-二苯基芴合成概述
15
作者
李淑辉
张智
李猛
白雪峰
机构
黑龙江省科学院石油化学研究院
出处
《黑龙江科学》
2013年第9期21-23,共3页
基金
省财政基本科研业务费专项资助(CZ12BZPQ09)
文摘
研究对9,9-二苯基芴的合成方法按照不同原料进行了概述,主要以芴、芴酮、联苯为常见原料制备9,9-二苯基芴。其中,制备9,9-二苯基芴最为经典有效的方法是以2-卤代联苯为起始原料,经格式试剂加成得到醇,而后傅氏反应得到9,9-二苯基芴。该方法虽然是二步反应,但是容易操作,原料较易得到,产品易提纯,收率高。
关键词
芴
芴酮
联苯
9
9-二苯基芴
傅氏反应
Keywords
Fluorene
fluorenone
biphenyl
9
9-diphenylfluorene
Friedel-Crafts reaction
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
9,9-双(羟甲基)芴的合成工艺研究
16
作者
杜焰
谢昌琮
廖维林
机构
江西师范大学化学学院
江西省医药设计院
出处
《化工技术与开发》
CAS
2003年第5期4-5,26,共3页
文摘
以芴为原料 ,经甲醛羟甲基化反应合成了新型给电子体 1,3-双醚的前体 ,总收率达 6 5 % ,并对生产工艺进行了优化研究。
关键词
9
9-双(羟甲基)芴
合成工艺
芴
甲醛
羟甲基化
催化剂
生产方法
Keywords
bis(hydromethyl)fluorine
hydromethylation
1,3-diether
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
双酚芴的合成及应用进展研究
被引量:
16
17
作者
高庆平
王军
李占双
刘文彬
张密林
吴永和
机构
哈尔滨工程大学化工学院
中国石油吉化集团公司丙烯腈厂
出处
《化工科技》
CAS
2006年第1期58-61,共4页
基金
哈尔滨市科技攻关项目(2004AA4CS050)
哈尔滨工程大学基础研究基金项目(HEUF04070)
文摘
简要概述了双酚芴的合成方法,依据所使用催化剂的不同可分为硫酸法,氯化氢法和巯基磺酸法,同时对双酚芴的应用进行了较全面地论述。
关键词
双酚芴
合成
催化剂
Keywords
9,9-Bis- (4-hydroxyphenyl)-fluorene
Synthesis
Catalyst
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴的合成
被引量:
5
18
作者
王安钢
姜文凤
王慧龙
秦学孔
机构
大连理工大学化学系
大连凯飞精细化工有限公司
出处
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第9期930-934,共5页
文摘
以2-溴联苯的Grignard试剂和9-芴酮反应制备9-(2-联苯基)-9-芴醇,经关环反应制备了9,9′-螺二芴(SBF),并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、1,2-二氯乙烷为溶剂,通过SBF的氧化溴化反应制备了2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴(TBSBF)。采用质谱、核磁共振对SBF和TBSBF的结构进行了表征,并用高效液相色谱仪测定了SBF和TBSBF的含量;考察了反应物配比、反应时间、反应温度和溶剂种类对氧化溴化合成TBSBF反应的影响。确定了较佳的工艺条件为:n(SBF)∶n(溴化钠)∶n(过氧化氢)∶n(硫酸)=1∶8∶6∶6,溶剂为1,2-二氯乙烷,反应温度20℃,反应时间48h。在此条件下,TBSBF的选择性达到95.1%,产物TBSBF纯度大于98%,收率约为80%。
关键词
2
2’
7
7’-四溴-9
9’-螺二芴
9
9’-螺二芴
溴化钠
过氧化氢
硫酸
氧化溴化
Keywords
2,2',7,7' - tetrabromo - 9,9' - spirobifluorene
9,9' - spirobifluorene
sodium bromide
hydrogen peroxide
sulfuric acid
oxy - bromation
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成
被引量:
1
19
作者
耿波
张玉祥
胡灵峰
谢伟
陈双莉
机构
西安建筑科技大学理学院
西安瑞联近代电子材料有限责任公司
出处
《应用化工》
CAS
CSCD
2010年第4期620-622,共3页
文摘
以咔唑为原料,通过乌尔曼反应合成了N-(2-萘基)咔唑,然后经溴化反应,合成空穴传输材料中间体3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑,并对溴化条件进行了初步探索。结果表明,溴化的最佳反应条件为:25℃,24 h,n[N-(2-萘基)咔唑]∶n(四丁基三溴化铵)=1∶1.05,二氯乙烷100 mL。其结构经元素分析、1HNMR和MS确认。
关键词
空穴传输
3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑
合成
Keywords
hole-transport
3-bromo-9-(2-naphthyl)-9H-carbazole
synthesis
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
巯基丙磺酸法催化合成双酚芴工艺研究
被引量:
2
20
作者
张进
刘帅
机构
中国石化集团公司巴陵分公司
出处
《精细化工中间体》
CAS
2008年第1期47-49,72,共4页
文摘
介绍了巯基丙磺酸法催化合成双酚芴新工艺,并对酚酮物质的量比、反应温度、反应时间、催化剂用量等工艺条件进行了研究。优惠工艺条件为:固定芴酮的量为0.5mol时,n(苯酚)∶n(芴酮)=5∶1,催化剂巯基丙磺酸的量18g,在80℃反应5h。优惠工艺条件下双酚芴的收率为93.4%,纯度为99.3%以上,并对产物进行了结构分析与表征。
关键词
巯基丙磺酸
双酚芴
合成
工艺
Keywords
thiohydracrylic acid
BHPF
synthesis
process
分类号
TQ241.54 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2,7-二溴芴酮与锌汞齐和浓盐酸还原反应制备2,7-二溴芴
张鑫
韩玲翠
马广文
陈婷
张昭
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007
5
下载PDF
职称材料
2
9-芴甲氧羰基氨基保护试剂的合成与分析
许艳杰
陈立功
王东华
赵广乐
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2004
4
下载PDF
职称材料
3
新型二醚类给电子体DMMF的合成研究及结构表征
林春花
许招会
廖维林
《应用化工》
CAS
CSCD
2005
6
下载PDF
职称材料
4
2,7-二溴芴酮的合成及表征
姜国民
范崇光
赵群
黄丹
《精细石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2009
3
下载PDF
职称材料
5
2,7-二溴-9-亚(β-萘胺)基芴的合成
李奋强
边建红
张鑫
郭建平
张昭
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2008
2
下载PDF
职称材料
6
芴衍生物的合成及研究进展
杨威
高占先
李令东
《辽宁化工》
CAS
2004
8
下载PDF
职称材料
7
9,9-双(甲氧甲基)芴制备及性能研究
高占先
李甲辉
于丽梅
董庆鑫
包富邦
王立才
《大连理工大学学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2007
2
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职称材料
8
芴甲醇合成方法的改进
姜业朝
《宝鸡文理学院学报(自然科学版)》
CAS
2002
6
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职称材料
9
2-氨基芴的合成研究
王贤丰
陈斌
李德义
《染料与染色》
CAS
2005
4
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职称材料
10
几种芴基衍生物荧光性质的初步研究
陈旭东
周智
李冲
刘林
廖正福
《广西师范学院学报(自然科学版)》
2006
1
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职称材料
11
9,9-双(甲氧基甲基)芴的合成及其应用研究
熊斌
涂媛鸿
廖维林
许招会
《江西化工》
2008
1
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职称材料
12
芴的电解加氢
王志忠
《太原工业大学学报》
1990
5
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职称材料
13
溶剂结晶法制取精芴的研究
龚俊库
《燃料与化工》
1998
6
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职称材料
14
9-芴甲醛还原成9-芴甲醇方法的探讨
陈叶飞
张秀云
《精细化工原料及中间体》
2006
1
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职称材料
15
9,9-二苯基芴合成概述
李淑辉
张智
李猛
白雪峰
《黑龙江科学》
2013
0
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职称材料
16
9,9-双(羟甲基)芴的合成工艺研究
杜焰
谢昌琮
廖维林
《化工技术与开发》
CAS
2003
0
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职称材料
17
双酚芴的合成及应用进展研究
高庆平
王军
李占双
刘文彬
张密林
吴永和
《化工科技》
CAS
2006
16
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职称材料
18
2,2′,7,7′-四溴-9,9′-螺二芴的合成
王安钢
姜文凤
王慧龙
秦学孔
《石油化工》
CAS
CSCD
北大核心
2007
5
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职称材料
19
3-溴-9-(2-萘基)-9H-咔唑的合成
耿波
张玉祥
胡灵峰
谢伟
陈双莉
《应用化工》
CAS
CSCD
2010
1
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职称材料
20
巯基丙磺酸法催化合成双酚芴工艺研究
张进
刘帅
《精细化工中间体》
CAS
2008
2
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