碱解麦麸制备阿魏酸的研究

将麦麸脱脂、去蛋白质后采用正交实验,确定了碱解麦麸释放阿魏酸的最佳工艺为:氢氧化钠浓度0.5%,提取温度85℃,提取时间6h。提取液中添加100mg/L的亚硫酸钠能增加释放出的阿魏酸的保留率,并可通过增加碱浓度而缩短提取时间。碱降解后剩余的残渣较之原麦麸更易被盐酸和黑曲霉分泌的多糖水解酶降解,显示残渣可作为制备低聚糖的基料。

高温高压水中乙酸苯酯无催化水解反应动力学

测定了乙酸苯酯在高温高压水中(压力15MPa,温度152～216℃)的水解反应动力学数据。结果表明在无任何外加催化剂的情况下,乙酸苯酯能够顺利进行水解反应。随温度升高,反应速率迅速增大,选择性从不足50%提高到80%以上。拟合得到反应活化能为67.77kJ/mol。

二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成与性能研究

抗氧剂二(2,4-二枯基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(简称852)的合成包括两步反应:(1)α-甲基苯乙烯与苯酚在强酸性催化剂作用下发生芳环的烷基化反应生成2,4-二枯基苯酚(2,4-DCP),收率为78.3%;(2)2,4-二枯基酚与三氯化磷、季戊四醇反应形成852,收率为79.9%,产品外观为白色粉末状流动固体,熔点为231.5°C,磷含量7.36%,酸值为0.72 mg KOH/g。通过TGA测定热失重率、水解稳定性试验以及与主抗氧剂1010、1076复合对PP加工热稳定性的影响试验,结果表明其性能优于6261、68。

液-液相转移催化合成氯代苯氧基乙酸芳酯

本文报道以聚乙二醇400(PEG400)为相转移催化剂,于两相体系以氯代苯氧基乙酰氯与酚类反应合成了12个氯代苯氧基乙酸芳酯。

非极性溶剂中合成原乙酸三乙酯

非极性溶剂中合成原乙酸三乙酯ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＴＲＩＥＴＨＹＬＯＲＴＨＯＦＯＲＭＡＴＥＩＮＮＯＮＰＯＬＡＲＳＯＬＶＥＮＴ任进知＊周萍郑少杰（中国药科大学有机教研室，南京２１０００９）ＲＥＮＪｉｎ－Ｚｈｉ＊，ＺＨＯＵＰｉｎｇ，ＺＨＥＮＧＳｈａｏ－Ｊ...

偏苯三酸酯催化剂的选择及产品精制

介绍合成高性能塑料增塑剂─—偏苯三酸酯的几种实用催化剂，从催化剂的性质、组成、优缺点等各方面作了详细的介绍，另外还对提高酯化产物品质的精制提出几种方法。

固载聚乙二醇催化合成α-萘氧乙酸

以α 萘酚和氯乙酸为原料 ,聚苯乙烯固载聚乙二醇 - 6 0 0为相转移催化剂合成了α 萘氧乙酸。考察了影响产品收率的因素 ,最佳反应条件为氯乙酸∶α 萘酚∶催化剂为 1.2mol∶1mol∶2 0g ,反应在回流温度下进行 ,滴加和回流时间分别为 2 .0h和 1.5h ,收率达 93.3%。催化剂可重复使用。

碳酸邻甲酚酯合成及工艺研究

研究了三光气(BTC)与邻甲酚反应合成碳酸邻甲酚酯的新方法,并对酚钠盐浓度、温度、三光气用量等因素的考察。结果表明:酚钠盐浓度、温度以及BTC用量过高或过低,都会降低收率,其中温度较高会加速BTC的分解,而BTC用量较低会使反应不完全。合成碳酸邻甲酚酯的优化工艺条件为酚钠盐浓度为2.8 mol/L,温度25℃,三光气用量为5.1 g,收率98.45%,纯度达98%以上。

水析结晶提纯碳酸二苯酯的研究

采用水析结晶法对碳酸二苯酯(DPC)的纯化进行了研究。结果表明:DPC在水-乙醇溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,因此水析结晶以在较低的温度下(<15.0℃)进行为宜。随水析溶剂质量分数的增加,DPC的收率稍有降低,而所得的DPC的纯度则几乎没有变化,且符合合成聚碳酸酯原料纯度的要求。表明水析结晶法对粗DPC的提纯分离是一种简单、有效的方法,具有集萃取、结晶和洗涤为一体的特点。该方法不易导致晶体包藏母液,有利于清除杂质,可得到较完整的针状晶体。

丙烯酸五氯苯酯的合成

合成了具有阻燃和除草性能的丙稀酸五氯苯酯,用红外光谱验证了产物的结构,讨论了反应条件对产率的影响。

氧化羰基化法合成碳酸二苯酯的定性和定量分析

采用溶胶凝胶法合成铜、钴、锰混合氧化物作为载体,负载氯化钯催化氧化羰基化合成碳酸二苯酯,利用气相色谱-质谱联用技术对产物进行了定性分析,用气相色谱内外标相结合的方法进行了定量分析。定性结果表明,副产乙酸苯酯、三丁基铵、1-安息香酸基-2-羟基苯酯和对溴苯基碳酸苯酯,并在此基础上提出生成机理;定量结果表明,苯酚和苯酚/碳酸二苯酯（DPC）线性回归标准方程的相关系数分别为0.99883和0.99869,DPC和苯酚的相对标准偏差分别为2.18%和5.44%,回收率分别为98.38%-103.69%和98.33%-101.42%,该方法重现性好,适用于此催化体系中氧化羰基化反应目标产物DPC和反应物苯酚的分析。

四溴双酚A的合成新工艺研究

研究了一种合成四溴双酚A的新的合成方法。此法操作简便，无三废产生，且收率高。对制备卤代双酚A或卤代双酚S具有普遍的适用性。

以淀粉为载体制取粉体植酸的研究

用酶将淀粉部分糖化,得到 DE30～50的部分糖化淀粉。以此为载体,制取了粉体植酸,经检验其理化性质与普通植酸相同。

2－特丁基对甲苯酚纯度及杂质分析

采用气相色谱法，测定了２－特丁基对甲苯酚纯度及杂质含量，选出理想的溶剂精制环己烷，考察了方法精密度，其重复性良好。标准偏差小于０．４１，操作简单、快速，便于实用分析。

一步法合成二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯

以三氯化磷和2,2'-联苯酚为原料,一步法合成了二亚磷酸三(2,2'-联苯酚)酯,通过质谱及核磁共振等方法对产品进行了表征,证实产品为目标化合物且纯度很高。考察了三乙胺用量、溶剂种类、反应时间以及反应温度等因素对产品收率的影响。最佳反应条件为:以氯仿为溶剂,n(三氯化磷)∶n(2,2'-联苯酚)∶n(三乙胺)=1∶1.5∶3.5,25℃下反应15 h。在此条件下制得的产品为白色晶体,收率为89.7%。对可能发生的副反应进行了探讨,当反应程度过低时,会生成含氯的副产物;而当反应过于剧烈时,生成三亚磷酸酯等副产物的几率增大。

双酚F及双酚F环氧树脂的研究进展

介绍了双酚F生产工艺,双酚F环氧树脂在国内的研究应用动态,以及目前该树脂改性方向,固化剂开发,介绍了能极好发挥双酚F环氧树脂特性的注塑工艺-真空辅助成型技术。表明,降低双酚F的工业化成本对环氧树脂产业链提升品质有重要意义,亟待吸引石化行业的研究开发。

碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成与应用研究进展

碳酸二(4-硝基苯基)酯是一种重要的中间体,主要用于药物和多肽等精细与专用化学品的合成。碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成方法主要有光气法、硝化法和三光气法。本文介绍了碳酸二(4-硝基苯基)酯的合成路线,并认为用三光气法代替光气法合成碳酸二(4-硝基苯基)酯能有效避免光气的危险性和硝化时产生混酸对环境的污染,其方法具有广泛的应用前景。

碳酸二(4-氨基苯基)酯的合成与表征

以Pd/C为催化剂,甲酸铵为氢给予体,75%(质量分数)甲醇为溶剂,碳酸二(4-硝基苯基)酯为原料,在常压下转移氢化合成了碳酸二(4-氨基苯基)酯。氢化条件温和,后处理简单,没有污染。并用红外、氢核磁谱图表征了该化合物。

双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯的合成

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯和三甘醇为原料,在无溶剂条件下合成了双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯基]丙酸三甘醇酯,并通过元素分析、红外光谱、H NMR对产物进行了表征。

溶液萃取脱酚的研究

目的:了解溶液萃取脱酚方法。方法:用松香胺萃取处理标准含酚废水。结果:在含酚废水没有萃取之前,酚的含量达到27000mg/L,经过3次萃取之后,含酚废水里的含酚量只有16.31mg/L,废水处理前含酚27000mg/L,经3级萃取处理后,酚含量降至16.31mg/L,3级萃取的总脱酚率为99.9%。处理后的废水再经吸附处理就可达到排放标准。萃取液用NaOH质量分数为20%的水溶液作反萃剂,在反萃温度为50℃,反萃用碱量与理论碱量之比为1.4:1的条件下,经2级反萃处理后,松香胺的回收率达99%,酚的回收率达96.5%左右。结论:松香胺萃取处理含酚废水的方法是很有效的。