微气泡分散对间甲基苯甲酸合成过程的强化作用

传统的鼓泡塔间二甲苯(MX)氧化生产间甲基苯甲酸(MTA)工业过程中存在反应时间长、转化率低、选择性差等问题。在对物料平衡及反应速率控制步骤分析的基础上,研究了MTA的气相氧化及其微气泡强化分散合成过程。结果表明,采用微孔曝气可以得到平均直径30~100μm的微气泡,相界面面积较单管曝气增加了约300倍。当反应压力大于300 kPa时,高沸点酯类及MTA深度氧化副产物增多。在优化反应条件下(130℃、300 kPa、曝气100 L/(m^(3)·s)、钴催化剂摩尔分数为0.5‰)氧化反应5 h时,MX的转化率和MTA的生成率分别可达60.0%和45.0%,提高了氧化反应的效率和MTA的生成率,并且较同等条件下单管曝气的反应时间缩短了约1半。

哈氏合金C-276管束在PTA装置尾气中腐蚀的关键因素分析

某石化PTA装置尾气催化燃烧第一预热器哈氏合金C-276管束在运行13年后出现管束进口100~300 mm范围腐蚀问题,在更换同材质换热器管束后,仅运行三个半月又发生同样的腐蚀现象。针对上述问题,通过对比运行时间、操作条件、介质成分变化等因素,结合换热管腐蚀形貌、腐蚀产物能谱分析,以及换热管内流动进口区速度边界层分析结果,研究了C-276管束在进口端发生的高腐蚀速率行为,确定了腐蚀机理,得出尾气中水分的增加是导致腐蚀失效的关键因素的结论,同时,根据分析结果提出了相应的防护建议。

没食子酸酯的合成方法综述

没食子酸酯类化合物是没食子酸的重要衍生物,主要作为油脂或油基食品的抗氧化剂,在医药和化工等领域也有着广泛的用途。综述了没食子酸酯的化学合成法和生物酶合成法等主要合成方法,其中,化学合成法包括直接酯化法、羟基保护-酯化法、N,N′-二环己基碳二亚胺(DCC)法等。

聚酰亚胺薄膜表面改性研究进展

聚酰亚胺薄膜因表面光滑和亲水性差,导致其粘接性能低,有必要对其进行表面改性。从聚酰亚胺薄膜表面性质出发,详细介绍了酸碱处理、等离子处理、离子束和表面接枝等几种不同的聚酰亚胺薄膜表面改性方法及其研究进展。通过这些改性方法,聚酰亚胺薄膜表面与其他材料的粘接性能得到显著提高。

二次氧化法纯化粗对苯二甲酸的影响因素

采用半连续实验装置对二次氧化法纯化粗对苯二甲酸(CTA)的过程进行了研究,考察了催化剂用量、纯化温度、CTA 粒径和固含率等因素对纯化过程的影响。实验结果表明,催化剂用量对纯化作用的影响是通过改变液相氧化反应速率来实现的,当液相氧化反应速率超过 CTA 的溶解速率时,增加催化剂用量不会加快纯化速率;升高温度,纯化速率和纯化程度都明显提高;粒径较小的 CTA 纯化速率更快。在208℃、催化剂质量分数3 5×10^(-4)、CTA 粒径89.9μm、纯化时间60 min 的条件下,CTA 中的对甲基苯甲酸的质量可减少70%～90%,对羧基苯甲醛的质量可减少70%～80%。

CTA溶剂交换机壳体应力分析与测量

针对CTA溶剂交换机在现场运行过程中存在的问题,通过有限元计算和现场应力测试相结合的方式,对CTA溶剂交换机运行时壳体应力强度进行了计算和测量,并按照ASME标准进行了疲劳评定。结果表明,改进后的CTA溶剂交换机壳体结构强度是可靠的,能够满足长周期稳定运行的要求。

肉桂酸的制备和应用

本文综述了肉桂酸的制备和应用，并认为随着二肽甜味剂Ａｓｐａｒｔａｍｅ的开发，国内肉桂酸的需求量将大幅度上升。

微波快速合成芳氧乙酸

在无溶剂体系中，使用微波辐射快速合成了３种芳氧乙酸。该方法反应条件温和、反应时间短、收率高、操作简便。反应２．５～３ｍｉｎ收率可达８６．８％～９４．１％。

PTA生产中4-CBA浓度的影响因素分析和软测量

根据济南化纤公司75 kt／a精对苯二甲酸(PTA)的生产工艺，建立了对二甲苯(PX)氧化反应器的数学模型，模型能够较好地预测不同工艺条件下的对羧基苯甲醛(4-CBA)浓度。在此模型基础上，对现有工艺过程进行了数值模拟，结果发现，4-CBA浓度与尾气CO_2浓度和单位液相体积耗氧速率具有很强的相关性。通过数据回归得到了4-CBA软测量模型。

1,8-萘酰亚胺类荧光化合物的合成与应用

综述了1,8-萘酰亚胺类荧光化合物的合成及其在荧光增白剂、荧光染料、荧光聚合材料和其它方面的应用。有38篇参考文献。

液相色谱-串联质谱法用于酶法制备L-苯丙氨酸生产过程的监测

针对苯丙酮酸酶法制备L-苯丙氨酸体系,建立了液相色谱-串联质谱法定性定量检测丙酮酸、L-天氡氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的方法,并对质谱检测条件进行了详细探讨。色谱条件如下:流动相为乙腈、乙酸铵溶液(10mmol/L,乙酸pH5.5),等度洗脱,Eclipse CB-C8色谱柱,流速0.2mL/min,室温;质谱条件如下:电喷雾离子源,负离子MRM扫描模式,气帘气流量0.138MPa,电喷雾电压-4200V,辅助雾化气流量0.380MPa;温度500℃,干燥气流量0.380MPa。实验表明,丙酮酸、L-天冬氨酸、苯丙酮酸、L-苯丙氨酸的线性相关系数分别为0.9995、0.9984、0.9999和0.9991,平均回收率在98.8%～103%之间,相对标准偏差为4.3%～5.0%。该方法简便、快速、准确,可同时定量测定体系中4种成分的含量,为研究代谢过程和优化生产工艺提供了科学依据。

高效液相色谱法测定对苯二甲酸中微量有机杂质

采用乙腈甲酸水溶液体系,建立了高效液相色谱测定对苯二甲酸中微量有机杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)和对甲基苯甲酸(p-TOL)的方法,考察了流动相组成和配比对分离效果的影响。实验结果表明,在4-CBA(2.0~737.3)mg/kg,p-TOL(63.0~504.91)mg/kg范围内,4-CBA和p-TOL的标准曲线呈现良好的线性关系,方法的相对标准偏差均小于2%(重复进样5次),加标回收率分别为97.8%~103.8%和97.4%~103.2%,检测限分别为0.41 mg/kg和1.92 mg/kg。可同时用于精对苯二甲酸(PTA)和中纯度对苯二甲酸的产品质量控制,也可用于PTA生产过程中粗对苯二甲酸的测定。

K_2O/Al_2O_3固体碱催化合成肉桂酸

以K2O/Al2O3固体碱为催化剂,催化苯甲醛与醋酐反应合成了肉桂酸。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比、不同种类和不同方法制备的催化剂对产品收率的影响。结果表明,以K2O/Al2O3为催化剂的最佳反应条件为:固体碱用量5.0 g,反应时间1 h,反应温度160℃,苯甲醛0.05 mol,苯甲醛与醋酐摩尔比1∶3。最佳合成条件下肉桂酸产率达65.4%。不同方法制得的催化剂以微波制备的较好。

液相空气氧化法制备均苯三甲酸反应动力学

在反应温度为95℃,常压,n(均三甲苯)2∶n(冰醋酸)∶n(醋酸钴)∶n(溴化钠)∶n(无水乙酸钠)=1∶35∶0.2∶0.1∶0.05,空气流速为0.06m3/h的条件下,采用鼓泡反应器,研究了均三甲苯液相空气氧化合成均苯三甲酸的宏观动力学,建立反应模型,推导反应速率方程。在动力学实验数据的基础上,推导和计算了简化反应模型的反应级数和各步的反应速率常数,并得到了宏观反应速率方程。为常压法合成均苯三甲酸的理论分析提供可靠的动力学数据。

D-丙氨酸的用途及制备方法

介绍了D -丙氨酸在生理医学 ,食品工业等方面的应用 ,及目前它的各种生产方法。并对建立D

TA与NMP形成的加合物晶体表征

采用高效液相色谱(HPLC)、热重(TG)、X线衍射(XRD)、分光光度法等方法对溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)与对苯二甲酸(TA)形成的加合物晶体进行表征,所形成的加合物是1个TA分子与2个NMP分子通过O—H…O的氢键作用形成的结晶体,该晶体在50℃以上不稳定,易受热分解而脱除溶剂.通过计算得出,TA与NMP之间的氢键键能为-87.8KJ/mol,属于较强类型的氢键作用.研究表明,加合结晶可以除去TA固体残渣中97%以上的有色杂质,是一种新型的结晶分离方法.

液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。

对苯二甲酸合成方法的研究进展

介绍了对苯二甲酸的合成方法及工艺的研究现状,重点介绍了超临界水氧化技术及其催化剂和反应条件的研究,总结了几种主要的合成方法的优缺点,并对对苯二甲酸技术的发展进行了展望。

1,3-2,4-二亚(对乙基)苄基山梨醇的合成

以对乙基苯甲醛和山梨醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,在混合溶剂中合成出1,3-2,4-二亚(对乙基)苄基山梨醇透明成核剂,通过正交实验确定了最佳合成工艺条件,反应物料为n(对乙基苯甲醛)∶n(山梨醇)=2.2∶1,混合溶剂为V(环己烷)∶V(甲醇)=2∶1,催化剂用量为山梨醇质量的1.5%,在此工艺条件下,产物收率95%以上。测定了产物的熔点和红外光谱。

4-三氟甲基苯乙酸的合成新方法

以4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、Grignard反应、Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应制得标题化合物。研究表明:n(Mg):n(4-三氟甲基溴苯):n(草酸二乙酯)=1.2:1:1.5、反应温度为50～60℃、n(4-三氟甲基苯乙酮酸乙酯):n(水合肼)=1:1.2,总收率68.4%,并通过1HNMR对中间体及产物进行了结构确证。