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4-甲硫基苯乙酸的合成研究
被引量:
5
1
作者
黄银华
金宁人
陈新志
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第11期675-677,共3页
以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制剂的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ)。确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=1∶1.1∶1.3,CS2为溶剂,在0°C下反应6 h得到4-甲硫基苯...
以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制剂的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ)。确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=1∶1.1∶1.3,CS2为溶剂,在0°C下反应6 h得到4-甲硫基苯乙酮(Ⅱ),收率为75.9%(以Ⅰ计),Ⅱ与吗啉和硫回流5 h得到硫代吗啉化合物(Ⅲ),再在10%的NaOH溶液中回流10 h得到Ⅳ,总收率为63.5%,纯度99.0%,结构经IR与1H NMR证实。
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关键词
4-甲硫基苯乙酸
4-甲硫基苯乙酮
茴香硫醚
Willgerodt-Kindler反应
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职称材料
微波法合成N,N′-二哌啶基硫脲及表征
被引量:
1
2
作者
孙宾涛
郭睿
+1 位作者
赵鹏飞
宋军旺
《印染助剂》
CAS
北大核心
2013年第2期27-29,共3页
以硫脲的无水乙醇溶液和六氢吡啶为原料,在无催化剂的辐射作用下,探索制备N,N′-二哌啶基硫脲的工艺条件,并对其结构进行了表征.通过正交试验得出最佳的合成工艺条件:在微波仪温度-时间反应模式下,硫脲的无水乙醇溶液质量分数为1.56%,n...
以硫脲的无水乙醇溶液和六氢吡啶为原料,在无催化剂的辐射作用下,探索制备N,N′-二哌啶基硫脲的工艺条件,并对其结构进行了表征.通过正交试验得出最佳的合成工艺条件:在微波仪温度-时间反应模式下,硫脲的无水乙醇溶液质量分数为1.56%,n(硫脲)∶n(六氢吡啶)=1∶2.2,搅拌速度500 r/min,55℃辐射反应9 min,收率可达65.78%.
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关键词
微波法
抗臭氧剂
N
N’-二哌啶基硫脲
六氢吡啶
正交试验
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职称材料
N,N'-二苯硫脲的新型制备方法
被引量:
1
3
作者
唐恒
《江苏大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
2004年第4期280-280,共1页
关键词
N
N'-二苯硫脲
制备方法
大孔磺酸树脂
连续式工艺
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职称材料
Co3+的电氧化合成及其在对甲砜基苯甲酸制备中的应用
4
作者
冯柏成
初晓东
+1 位作者
董静静
金岩
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第11期2330-2335,共6页
以七水硫酸钴、浓硫酸、硫酸铵为原料,电氧化合成Co^3+,用Co^3+氧化对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲酸。考察了电极材料、电解温度、电流密度、硫酸浓度以及电解液循环套用对电极反应和硫酸浓度、Co^3+与对甲砜基甲苯物质的量比对氧化反...
以七水硫酸钴、浓硫酸、硫酸铵为原料,电氧化合成Co^3+,用Co^3+氧化对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲酸。考察了电极材料、电解温度、电流密度、硫酸浓度以及电解液循环套用对电极反应和硫酸浓度、Co^3+与对甲砜基甲苯物质的量比对氧化反应的影响。结果表明,在选用阳极二氧化铅、阴极铅为电极板,陶瓷膜作为阳离子交换膜,电解液浓度为c(Co^2+)=0.5 mol/L、c (硫酸)=4.0 mol/L、c (硫酸铵)=0.15 mol/L,电极间距(d)为2 cm、电流密度(J)为350 A/m2、电解温度(T)为10℃时,电解液Co^2+转化率可达80%,电解氧化电流效率达67.5%。在进行对甲砜基甲苯的氧化时,控制电解液浓度为c(Co^3+)=0.4 mol/L、c(硫酸)=4.0 mol/L、c(硫酸铵)=0.15 mol/L,n(Co^3+)∶n(对甲砜基甲苯)=6∶1,使得反应温度为30℃,反应时间为30 min,对甲砜基苯甲酸的收率可达97.8%,精制后纯度在98.5%以上。
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关键词
电氧化
对甲砜基苯甲酸
绿色化工
精细化工中间体
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职称材料
金属二硫代氨基甲酸配合物的合成与应用
5
作者
侯兰凤
陈少峰
《化工技术与开发》
CAS
2015年第4期32-35,共4页
二硫代氨基甲酸盐类化合物含有S、N等配位原子,对金属离子具有良好的吸附性能。而且金属离子一般属于软酸或中间酸,有机硫化物和胺类属于软碱或中间碱,二者容易结合成稳定的络合物。本文综述了此类化合物的合成方法及其在化学、矿业、...
二硫代氨基甲酸盐类化合物含有S、N等配位原子,对金属离子具有良好的吸附性能。而且金属离子一般属于软酸或中间酸,有机硫化物和胺类属于软碱或中间碱,二者容易结合成稳定的络合物。本文综述了此类化合物的合成方法及其在化学、矿业、环境保护、橡胶、石油、农业、医药等领域的广泛应用。
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关键词
金属
二硫代氨基甲酸
合成
应用
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职称材料
2,6-二羟基苯甲酸的合成研究
被引量:
5
6
作者
胡司慧
孙小方
潘海天
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第2期98-100,112,共4页
2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DHBA)是合成超高效除草剂KIH-2023及医药的主要原料。以间苯二酚(1,3-羟基苯)为原料,在碱金属碳酸盐存在的有机溶剂中,通入CO2气体,在130°C及1.45MPa条件下羧基化反应4 h得到终产品2,6-二羟基苯甲酸。对其合...
2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DHBA)是合成超高效除草剂KIH-2023及医药的主要原料。以间苯二酚(1,3-羟基苯)为原料,在碱金属碳酸盐存在的有机溶剂中,通入CO2气体,在130°C及1.45MPa条件下羧基化反应4 h得到终产品2,6-二羟基苯甲酸。对其合成工艺进行探索,获得了合成2,6-二羟基苯甲酸的较佳工艺条件,摩尔收率54.6%,纯度达99%,比文献报道数据高。此合成方法简单、操作便利、收效较高,为农药制备及医药合成提供必须的原料及中间体。
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关键词
2
6-二羟基苯甲酸
合成
间苯二酚
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职称材料
二苯硫脲合成工艺的改进
7
作者
袁淑军
方海林
《河南化工》
CAS
1997年第1期13-15,共3页
在以苯胺和二硫化碳为原料合成二苯硫脲的反应中,加入少量十六烷基三甲基氯化铵作乳化剂,可使加压工艺在常压下顺利进行,产率可达85.2%。
关键词
合成
二苯硫脲
乳化剂
加压
苯硫脲
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职称材料
O,O—二烷基硫代磷酰氯的提纯
被引量:
3
8
作者
韩义民
《安徽化工》
CAS
1994年第4期28-29,共2页
O,O—二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物,用RCl表示)是有机磷农药重要中间体,其质量直接影响到最终产品的质量和合成收率。因此,国内外科技工作者不断地研究和改进RCl的提纯方法,以得到高质量的RCl,以满足工业生产的要求。
关键词
烷基硫代磷酰氯
提纯
酰氯
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职称材料
题名
4-甲硫基苯乙酸的合成研究
被引量:
5
1
作者
黄银华
金宁人
陈新志
机构
浙江大学材料与化工学院
浙江工业大学化工与材料学院
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2005年第11期675-677,共3页
文摘
以茴香硫醚(Ⅰ)为原料,经Friedel-Crafts酰基化、Willgerodt-Kindler反应合成了COX-2抑制剂的中间体4-甲硫基苯乙酸(Ⅳ)。确定了较理想的工艺条件为:n(Ⅰ)n(乙酰氯)/n(AlCl3)=1∶1.1∶1.3,CS2为溶剂,在0°C下反应6 h得到4-甲硫基苯乙酮(Ⅱ),收率为75.9%(以Ⅰ计),Ⅱ与吗啉和硫回流5 h得到硫代吗啉化合物(Ⅲ),再在10%的NaOH溶液中回流10 h得到Ⅳ,总收率为63.5%,纯度99.0%,结构经IR与1H NMR证实。
关键词
4-甲硫基苯乙酸
4-甲硫基苯乙酮
茴香硫醚
Willgerodt-Kindler反应
Keywords
4-(methylthio) benzeneacetic acid
4- (methlythio) acetophenone
thioanisole
Willgerodt- Kindler reaction
分类号
TQ245.28 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
微波法合成N,N′-二哌啶基硫脲及表征
被引量:
1
2
作者
孙宾涛
郭睿
赵鹏飞
宋军旺
机构
陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室
出处
《印染助剂》
CAS
北大核心
2013年第2期27-29,共3页
文摘
以硫脲的无水乙醇溶液和六氢吡啶为原料,在无催化剂的辐射作用下,探索制备N,N′-二哌啶基硫脲的工艺条件,并对其结构进行了表征.通过正交试验得出最佳的合成工艺条件:在微波仪温度-时间反应模式下,硫脲的无水乙醇溶液质量分数为1.56%,n(硫脲)∶n(六氢吡啶)=1∶2.2,搅拌速度500 r/min,55℃辐射反应9 min,收率可达65.78%.
关键词
微波法
抗臭氧剂
N
N’-二哌啶基硫脲
六氢吡啶
正交试验
Keywords
microwave irradiation
anti-ozone agents
N,N'-di-piperidin-l-thiourea
hexahydropyridine
orthogonal experiment
分类号
TQ245.28 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
N,N'-二苯硫脲的新型制备方法
被引量:
1
3
作者
唐恒
机构
江苏大学科技处
出处
《江苏大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
2004年第4期280-280,共1页
关键词
N
N'-二苯硫脲
制备方法
大孔磺酸树脂
连续式工艺
分类号
TQ245.28 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
Co3+的电氧化合成及其在对甲砜基苯甲酸制备中的应用
4
作者
冯柏成
初晓东
董静静
金岩
机构
青岛科技大学化工学院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019年第11期2330-2335,共6页
文摘
以七水硫酸钴、浓硫酸、硫酸铵为原料,电氧化合成Co^3+,用Co^3+氧化对甲砜基甲苯合成对甲砜基苯甲酸。考察了电极材料、电解温度、电流密度、硫酸浓度以及电解液循环套用对电极反应和硫酸浓度、Co^3+与对甲砜基甲苯物质的量比对氧化反应的影响。结果表明,在选用阳极二氧化铅、阴极铅为电极板,陶瓷膜作为阳离子交换膜,电解液浓度为c(Co^2+)=0.5 mol/L、c (硫酸)=4.0 mol/L、c (硫酸铵)=0.15 mol/L,电极间距(d)为2 cm、电流密度(J)为350 A/m2、电解温度(T)为10℃时,电解液Co^2+转化率可达80%,电解氧化电流效率达67.5%。在进行对甲砜基甲苯的氧化时,控制电解液浓度为c(Co^3+)=0.4 mol/L、c(硫酸)=4.0 mol/L、c(硫酸铵)=0.15 mol/L,n(Co^3+)∶n(对甲砜基甲苯)=6∶1,使得反应温度为30℃,反应时间为30 min,对甲砜基苯甲酸的收率可达97.8%,精制后纯度在98.5%以上。
关键词
电氧化
对甲砜基苯甲酸
绿色化工
精细化工中间体
Keywords
electrooxidation
p-methylsulfonylbenzoic acid
green chemical industry
fine chemical intermediates
分类号
TQ245.28 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
金属二硫代氨基甲酸配合物的合成与应用
5
作者
侯兰凤
陈少峰
机构
茂名职业技术学院化学工程系
出处
《化工技术与开发》
CAS
2015年第4期32-35,共4页
文摘
二硫代氨基甲酸盐类化合物含有S、N等配位原子,对金属离子具有良好的吸附性能。而且金属离子一般属于软酸或中间酸,有机硫化物和胺类属于软碱或中间碱,二者容易结合成稳定的络合物。本文综述了此类化合物的合成方法及其在化学、矿业、环境保护、橡胶、石油、农业、医药等领域的广泛应用。
关键词
金属
二硫代氨基甲酸
合成
应用
Keywords
metal
dithiocarbamate
synthesis
application
分类号
TQ245.28 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
2,6-二羟基苯甲酸的合成研究
被引量:
5
6
作者
胡司慧
孙小方
潘海天
机构
宁波市北仑环保局
浙江工业大学化学工程与材料学院
出处
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2008年第2期98-100,112,共4页
文摘
2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DHBA)是合成超高效除草剂KIH-2023及医药的主要原料。以间苯二酚(1,3-羟基苯)为原料,在碱金属碳酸盐存在的有机溶剂中,通入CO2气体,在130°C及1.45MPa条件下羧基化反应4 h得到终产品2,6-二羟基苯甲酸。对其合成工艺进行探索,获得了合成2,6-二羟基苯甲酸的较佳工艺条件,摩尔收率54.6%,纯度达99%,比文献报道数据高。此合成方法简单、操作便利、收效较高,为农药制备及医药合成提供必须的原料及中间体。
关键词
2
6-二羟基苯甲酸
合成
间苯二酚
Keywords
2
6-dihydroxybenzoic acid
synthesis
resorcinol
分类号
TQ245.28 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
二苯硫脲合成工艺的改进
7
作者
袁淑军
方海林
机构
江苏盐城工学院
出处
《河南化工》
CAS
1997年第1期13-15,共3页
文摘
在以苯胺和二硫化碳为原料合成二苯硫脲的反应中,加入少量十六烷基三甲基氯化铵作乳化剂,可使加压工艺在常压下顺利进行,产率可达85.2%。
关键词
合成
二苯硫脲
乳化剂
加压
苯硫脲
分类号
TQ245.27 [化学工程—有机化工]
TQ245.28 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
O,O—二烷基硫代磷酰氯的提纯
被引量:
3
8
作者
韩义民
机构
连云港第二农药厂
出处
《安徽化工》
CAS
1994年第4期28-29,共2页
文摘
O,O—二烷基硫代磷酰氯(以下简称氯化物,用RCl表示)是有机磷农药重要中间体,其质量直接影响到最终产品的质量和合成收率。因此,国内外科技工作者不断地研究和改进RCl的提纯方法,以得到高质量的RCl,以满足工业生产的要求。
关键词
烷基硫代磷酰氯
提纯
酰氯
分类号
TQ245.28 [化学工程—有机化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
4-甲硫基苯乙酸的合成研究
黄银华
金宁人
陈新志
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2005
5
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职称材料
2
微波法合成N,N′-二哌啶基硫脲及表征
孙宾涛
郭睿
赵鹏飞
宋军旺
《印染助剂》
CAS
北大核心
2013
1
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职称材料
3
N,N'-二苯硫脲的新型制备方法
唐恒
《江苏大学学报(自然科学版)》
EI
CAS
2004
1
下载PDF
职称材料
4
Co3+的电氧化合成及其在对甲砜基苯甲酸制备中的应用
冯柏成
初晓东
董静静
金岩
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2019
0
下载PDF
职称材料
5
金属二硫代氨基甲酸配合物的合成与应用
侯兰凤
陈少峰
《化工技术与开发》
CAS
2015
0
下载PDF
职称材料
6
2,6-二羟基苯甲酸的合成研究
胡司慧
孙小方
潘海天
《化学世界》
CAS
CSCD
北大核心
2008
5
下载PDF
职称材料
7
二苯硫脲合成工艺的改进
袁淑军
方海林
《河南化工》
CAS
1997
0
下载PDF
职称材料
8
O,O—二烷基硫代磷酰氯的提纯
韩义民
《安徽化工》
CAS
1994
3
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职称材料
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