对甲苯磺酸催化合成邻硝基苯甲酸正丁酯

对甲苯磺酸作为正丁醇和邻硝基苯甲酸的酯化催化剂，性能优于硫酸。探讨并找到了较好的反应条件，酯化率可达９３．５８％

对甲苯磺酸催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以对甲苯磺酸为催化剂,合成了对硝基苯甲酸乙酯。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳反应条件为:醇酸摩尔比4∶1,催化剂用量为醇酸总量9%,反应时间2.5h,反应温度81℃～85℃,酯化反应产率高达95.8%。

HZSM-5催化下N_2O_5对甲苯的绿色硝化

为解决浓硝硫混酸硝化对硝基甲苯过程中因甲苯的非选择性硝化产生的大量废物和o-M NT对环境的危害,研究了在HZSM-5分子筛催化下,五氧化二氮对甲苯的硝化反应。该方法用N2O5代替浓硫酸,提高了原子经济性,对环境友好。HZSM-5优异的择形性使对硝基甲苯在硝化产物中的比例大幅度提高。考察了反应温度、反应时间,催化剂用量及S i/A l等因素对硝化反应的影响,表明在最佳反应条件下,甲苯硝化反应得率达到42%,对位选择性为78.9%。

对硝基甲苯氧化制备对硝基苯甲酸

综述了对硝基甲苯氧化制对硝基苯甲酸的各种方法的特点。通过比较认为空气液相氧化法，特别是选择合适的催化剂，在温和的条件下。

2-氨基-5-硝基苯甲酸的制备

２┐氨基┐５┐硝基苯甲酸的制备张文官＊杨联明王文广江和金（北京印刷学院研究所，北京１０２６００）２－氨基－５－硝基苯甲酸是合成５－（４′－硝基－２′－羧基苯基偶氮）－２－硫代－４－噻唑啉酮［１］、苯并嗪唑酮衍生物等荧光剂以及其他染料的重要中间体。其...

气相色谱法测定用重氮甲烷预处理的2-甲基-3-硝基苯甲酸

建立了一种采用气相色谱测定 2 甲基 3 硝基苯甲酸含量的分析方法。用重氮甲烷对 2 甲基 3 硝基苯甲酸进行酯化预处理 ,以CP Sil 43CB石英毛细管柱 (2 5m× 0 32mmi d × 0 2 μm)分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,归一化法定量。平均回收率为 99 81 % ,相对标准偏差 (RSD)为 0 0 8% ,最低检出限为 3× 1 0 - 1 1 g。方法简便实用 ,稳定可靠 ,实现了用气相色谱法对这种高沸点、高纯度物质的定量分析 ,可用于该类物质的纯度检验 ,也可用于新产品开发及生产。

间硝基苯甲酸合成工艺研究

研究了以Ｃｒ（ＶＩ）作氧化剂合成间硝基苯甲酸的方法，采用循环利用电解液来消除Ｃｒ（ＶＩ）对环境的影响，考察了酸浓度、投料配比对反应转化率、选择性和收率的影响，产品收率可达７５％～８０％。

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的研究

研究了碱浓度Ｍａ和邻硝基甲苯浓度ＭＯＮＴ对氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的影响。发现在ＮａＯＨ甲醇溶液中选择的Ｍａ＝４．０ｍｏｌ／Ｌ和ＭＯＮＴ＝０．２ｍｏｌ／Ｌ于２．０ＭＰａ、５０℃下反应１２ｈ，可以获得５８５％的ＯＮＢＡ粗品收率，且其纯度可达９８５％。

对硝基苯甲酸新工艺的研究

以乙酸作溶剂，乙酸钴－ 溴化钠为复合催化剂，对硝基甲苯空气氧化制备对硝基苯甲酸。考察了压力、催化剂用量、反应温度、母液套用对反应的影响。试验表明，当反应压力为２－９４ ＭＰａ 、ｍ（ 对硝基甲苯）／ ｍ（ 乙酸）／ ｍ（ 乙酸钴四水合物）／ ｍ（ 溴化钠） ＝ ６０／２００／４／０－５２ 、反应温度１３０ ～１３５ ℃、反应时间５ ｈ 、尾气流量０－３ ｍ ３／ｈ 、连续套用母液６次时，对硝基苯甲酸的总收率达９４－７ ％ ，产品熔点２４１ ～２４２ ℃，产品质量分数９９－９ ％ 。

对硝基苯甲酸的合成

以对甲苯磺酸为催化剂 ,合成了对硝基苯甲酸乙酯。应用该方法 ,酯化反应产率高达 96 .9% ,同时对影响产率的诸因素进行了考察 ,其最佳反应条件为 :醇酸摩尔比 4∶ 1,催化剂用量 9% ,反应时间 3.5 h,反应温度81～ 85℃。

对硝基苯甲酸乙酯合成研究

为优化对硝基苯甲酸乙酯的合成工艺，考察了5种不同类型的催化剂对其收率及其纯度的影响，发现以硫酸氢钾为催化剂时收率最高，并对影响产率的诸因素进行了考察，得出最佳反应条件为：对硝基苯甲酸0．015mol，催化剂用量0．40g，醇酸摩尔比4：1，反应温度84～85℃，反应时间2．5h，酯化反应产率高达99．53％。

氧气液相氧化法制备对硝基苯甲酸

由乙酸钴、乙酸锰、溴化物催化氧气氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸 ,反应压力 0 .5～ 0 .8MPa,温度1 3 0～ 1 3 5℃ ,产率 90 .4%。用芳香性卤代烃和丙酸的混合物做溶剂 ,可以缓和对设备的腐蚀作用。

TiO2／SO4^2——Al2O3催化合成对硝基苯甲酸乙酯的研究

以复合固体超强酸为催化剂 ,合成了对硝基苯甲酸乙酯 ,通过正交试验 ,考察了原料配比 ,催化剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响 ,确定了酯化最佳条件 :酸 /醇比 1∶5 ,反应时间 2h ,催化剂用量为反应物质量的 4% ,该条件下 ,产物收率达 97.6 %。

对硝基苯甲酸的合成研究

以对硝基甲苯为原料,用稀硝酸氧化合成对硝基苯甲酸,在200℃,对硝基甲苯与硝酸(20%)的摩尔比为1:4条件下,反应1.5h,产品的收率为98.8%,纯度为99.5%.

2-乙酰胺基苯甲酸合成工艺的改进

邻硝基甲苯用高锰酸钾氧化制得邻硝基苯甲酸,后者用硫化钠还原得邻氨基苯甲酸,在无水条件下,以甲苯为溶剂,与乙酸酐回流得邻乙酰胺基苯甲酸,总产率48.8%。

对硝基苯甲酸乙酯的合成

以对硝基苯甲酸和乙醇为原料,以阳离子交换树脂(R)和浓硫酸为联合催化剂,在回流状态下,催化合成了对硝基苯甲酸乙酯。研究了酸醇的用量、催化剂用量、反应时间三因素对产率的影响,实验条件为:酸3.4g,乙醇23mL,催化剂R用量为0.5g,硫酸1.5mL,反应时间2h,产率达到96.5%。

5-硝基水杨酸的制备

5-硝基水杨酸(1)是抗溃疡性结肠炎药物美沙拉秦(mesalazine)的原料,也可用于制备偶氮染料和有机合成。大多以水杨酸直接硝化制备:

用臭氧氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸

以冰醋酸为溶剂,醋酸钴 溴化钾作为复合催化剂,在常压下用臭氧 空气混合气体氧化对硝基甲苯制得了对硝基苯甲酸.反应温度为 95℃,反应时间 4～ 5h,气体流量为 30L/h,臭氧体积分数为 1.0 %,催化剂质量分数 7.1 %,底物对硝基甲苯质量分数为 1 2 %.母液可循环使用,对硝基苯甲酸总收率为 93 %.

氧气液相氧化硝基甲苯制取硝基苯甲酸

研究了在碱性甲醇溶液中于温和条件下氧气氧化邻、间、对硝基甲苯分别制取邻、间、对硝基苯甲酸的新方法。在５０℃、２０ＭＰａ氧压下反应１２小时考察了邻、间、对硝基甲苯浓度对邻、间、对硝基苯甲酸收率的影响，发现当ＭＯＮＴ＝ＭＭＮＴ＝ＭＰＮＴ＝０２ｍｏｌ／Ｌ时，可分别获得８３３％、５８８％、６５％的最大对、邻、间硝基苯甲酸收率，且所有产物纯度均在９８５％以上。

氧气液相氧化对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸反应条件的研究

研究了反应压力、反应温度和反应时间对氧气液相氧化对硝基甲苯合成对硝基苯甲酸收率的影响。发现以甲醇或苯／甲醇（Ｖ／Ｖ＝５）为溶剂，在５０℃、２０ｍｐａ氧压下反应４８小时可分别获得８９１％和７９３％的对硝基苯甲酸收率，且对硝基苯甲酸粗品纯度达９３％以上。