一种稳定苝酰亚胺自由基二聚体的合成方法

自由基具有高化学活性,在不良溶剂和固态条件下极易发生二聚反应,形成二聚体。自由基离域的π-电子在单电子占据轨道上发生相互作用形成饼型键,自由基分子间通过流动的饼型键连接形成二聚物。利用化学合成方法,制备出一种能够在环境中稳定存在的苝酰亚胺自由基二聚体,运用质谱、红外、核磁等手段检测其结构,为合成稳定自由基二聚体提供一种新思路。

3,4-亚甲二氧基苯胺的制备

３，４－亚甲二氧基苯胺的制备ＰＲＥＰＡＲＡＴＩＯＮＯＦ３，４┐（ＭＥＴＨＹＬＥＮＥＤＩＯＸＹ）ＡＮＩＬＩＮＥ孟祥军＊吕洁ａ王阳ａ姚家元ｂ王淑君ｂ（沈阳医学院，辽宁１１００３１；ａ辽宁省卫生职工医学院，沈阳１１０００５；ｂ东北第六制药厂，沈阳１１００１...

水合肼催化还原法制备4-氨基二苯胺

以80%的水合肼为还原剂,Fe(OH)3/C为催化剂,还原4-硝基二苯胺得到4-氨基二苯胺,通过质谱和红外光谱表征了目标产物结构,通过液相色谱测定了产物纯度。较佳工艺条件为:4-硝基二苯胺用量0.05mol,Fe(OH)3负载量约5%的Fe(OH)3/C复合催化剂用量0.45g,水合肼5mL,反应温度80℃,反应时间60min,4-氨基二苯胺的收率可达98.4%。研究表明,以Fe(OH)3为主催化剂,酸处理过的活性炭为助剂,4-硝基二苯胺可被水合肼高效还原为4-氨基二苯胺,产品收率和纯度较高,工艺过程清洁环保。

N-苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料、二甲苯和DMF的混合溶液作溶剂，采用两步法合成了N-苯基马来酰亚胺，产品用红外光谱和气相色谱进行了表征。确定了最佳工艺条件如下：n（苯胺）：n（顺丁烯二酸酐）为1：1．2；溶剂V（二甲苯）：V（DMF）为20：1；胺化反应温度为40-50℃，环化反应温度为135℃；环化时间为2h。在此条件下，产品收率达到90％、纯度达到98．15％。

N-(1-乙基丙基)-3,4-二甲苯胺的合成研究

以 3,4 二甲苯胺 ,3 戊酮为原料还原胺化合成除草剂二甲戊乐灵中间体N (1 乙基丙基 ) 3,4 二甲基苯胺。转化率 10 0 % ,选择性 >87%

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺N烷基化反应的研究

研究了利用水代替传统工艺的乙醇或甲醇为溶剂合成了 3氨基 4甲氧基乙酰苯胺 N烷基化产品 ,简化了生产工艺 ,得到了较高的产品质量和产率 ,降低了生产成本 。

N-芳基-N-异丙基-2-羟基乙酰胺的合成

以 4个不同结构的芳胺为原料 ,经过N 烷基化 ,N 氯乙酰化 ,酯化 ,酯交换反应合成了 4个 2 羟基乙酰胺类化合物 ,它们都是重要的农药中间体。其中N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺的合成 :控制温度在 10～ 2 0℃ ,向 4 三氟甲基苯胺 ,冰醋酸与丙酮的混合液中慢慢加入硼氢化钾 ,加完后 2 0℃反应 2h得到产品N 异丙基 4 三氟甲基苯胺 ,产率 86 .0 %。升温至40℃ ,向N 异丙基 4 三氟甲基苯胺、甲苯混合液中滴加氯乙酰氯 ,滴完后升温至 75℃ ,通氮气反应 2h得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,产率 92 .9%。N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 氯乙酰胺 ,甲醇 ,醋酸钾 ,三乙胺 ,碳酸钾 ,回流反应 17h ,得到产品N (4 三氟甲基苯基 ) N 异丙基 2 羟基乙酰胺 ,产率 88.2 % ,总收率为 70 .5 %。

微波催化合成N-(2-吡啶基)邻苯二甲酰亚胺的研究

用微波催化法制备N-(2-吡啶基)邻苯二甲酰亚胺,考察了功率、时间、反应物料配比,溶剂等参数,得到优化工艺参数为:以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂:功率5.0W,物料比n(2-氨基吡啶)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,反应时间6min,收率91.3%;无溶剂时:功率5.0W,物料比n(2-氨基吡啶)∶n(邻苯二甲酸酐)=1∶1.2,反应时间8min,收率:85.5%。微波催化法具有环保、时间短、收率高、后处理简单等优势。

固定床上硝基苯Pt/C催化加氢合成苯基羟胺探索研究

研究了硝基苯在固定床上 Pt/C催化合成苯基羟胺的新工艺。试验结果表明 ,硝基苯催化加氢在室温和低压下就可以合成苯基羟胺。还考察了影响硝基苯固定床催化加氢合成苯基羟胺的因素。

新型镍催化剂催化对硝基甲苯加氢的研究

研究了对硝基甲苯乙醇混合溶剂中加氢生成对甲基环己胺,重点制备了Ni-Nd/Al_2O_3为催化剂,并对其催化剂活性进行了评价以及对于反应历程做了说明。

乙酰苯胺的合成及红外光谱表征

乙酰苯胺可用作止痛剂,是有机工业合成重要的中间体,一般通过苯胺和冰醋酸合成的方法制得。本文分别采用分馏、蒸馏、回馏的方法制备了乙酰苯胺,并对它们进行了红外光谱分析。实验结果表明,分馏的合成产率最高为52.5%,回馏次之为44.4%,蒸馏的合成产率最低仅为37.7%。

间三氟甲基苯胺综述

本文介绍间三氟甲基苯胺的物理性质、用途、合成方法和分析方法，并对其中的合成方法稍加讨论。

3，5－二氟苯胺的合成路线介绍

３，５－二氟苯胺是重要的含氟医药中间体，国内还未见合成报道。本文介绍了３，５－二氟苯胺的几条合成路线，并对它们的基本反应条件及工业化生产的可能性作了简单说明。

邻苯二甲酰亚胺合成新工艺的研究

探索了苯酐与尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的新工艺并试验出反应的最佳工艺条件

二苯基丙烷二氰酸酯单体的合成与性能

本文作者等人合成了二苯基丙烷（双酚A）型二氰酸酯单体，用GPC和FTIR分析了单体链长度受反应条件的影响，用DSC和流变仪分别测试了单体固化过程对金属有机催化剂的依赖性以及流变特性，用DMA测定了用其制备的碳纤维复合材料的模量E和玻璃化转变温度Tg。

高温气相法合成甲酰苯胺的研究

以甲酸和苯胺为原料,采用高温气相法合成了甲酰苯胺,考察了甲酸蒸气的通入速率、甲酸浓度、反应温度等工艺条件对反应的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:甲酸蒸气的通入速率为0.6L/min;甲酸的浓度为78%;n(甲酸)∶n(苯胺)为2.0;反应温度135℃;锌粉的加入量为0.7%。在此条件下,产品纯度达99%以上,收率98%以上。

DETA的合成工艺及催化剂

介绍了 DETA的各条合成路线及催化剂 ,指出以间甲基苯甲酸为原料的催化酰胺化与经由酰氯的胺解两条路线最具有实用价值。催化酰胺化路线适合工业生产 ,连续工艺最好的催化剂是硅胶或氢氧化钙磷灰石 ,间歇工艺最好的催化剂是亚磷酸。经由酰氯的胺解路线适合实验室小量制备 。

3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺合成新工艺

以 2 ,4-二硝基氯苯为原料 ,经甲醇醚化先制得 2 ,4-二硝基苯甲醚 ,再经 Raney镍催化氢化得 2 ,4-二氨基苯甲醚 ,不分离直接进行选择性酰化 ,合成出重要分散染料中间体 3-氨基 - 4-甲氧基乙酰苯胺 ,品质稳定 ,全程收率大于 80 %。

基于脱氢枞酸芳环的芳胺荧光衍生物的合成与性能研究(摘要)

有机电致发光材料以其驱动电压低、响应速度快、分辨率高等优点,已成为当今光电信息功能材料领域的研究热点之一;而且随着超分子化学的快速发展,荧光分子探针在生命科学的应用开始受到人们的重视,设计、合成新型的荧光衍生物逐渐成为当今有机合成领域的研究热点。本文作者围绕脱氢枞酸芳胺荧光衍生物的合成、