影响对硝基苯基-β-羟乙基硫醚合成的原因分析

对硝基苯基-β-羟乙基硫醚是采用巯基乙醇工艺路线生产对位酯的第一步产物,该产物主要以对氯硝基苯和2-巯基乙醇在溶剂二甲基甲酰胺(DMF)中缩合反应而成,反应过程中加入适量的缚酸剂NaOH调节体系的pH值。通过实验研究,找出最佳合成对硝基苯基-β-羟乙基硫醚的条件。

铜粉催化下由碘代芳烃和硫脲合成对称二芳基硫醚的新方法

在铜粉催化下,由碘代芳烃和硫脲在碱性条件下反应生成对称二芳基硫醚的新方法,有效合成了4种对称的二芳基硫醚。探索了单质铜粉催化下不同的碱、溶剂、反应温度、反应时间等对反应的影响,经探索得到最佳反应条件为:二甲亚砜作溶剂,氢氧化钾与碘苯的用量比为n(氢氧化钾)∶n(碘苯)=2∶1,铜粉用量与底物碘代芳香烃的摩尔比为n(铜)∶n(碘苯)=1∶10,温度为130℃,反应时间36 h。该方法具有原料易得,催化剂价廉稳定,反应操作简便,绿色环保,产率高(可达85%)。

三氟甲基苯硫醚的制备和应用

本文介绍了三氟甲基苯硫醚的制备方法和它的具体应用。

4-苯硫基苯酚的合成及表征

以苯硫酚钠和对硝基氯苯为原料,经过取代、还原、重氮化、水解4步反应,最终合成了4-苯硫基苯酚,通过单因素实验确定了还原反应的较佳条件是:原料配比n(4-硝基二苯硫醚):n(水合肼)=1:2.5,催化剂三氯化铁用量为4-硝基二苯硫醚质量的3.0%,反应温度70℃,反应时间4.5h。目标产物4-苯硫基苯酚总收率约为64%,纯度为95%。目标产物的结构通过IR、GC-MS和1 H NMR进行了确证。

2－苯基－2－丙硫醇的合成

在催化剂作用下，２－苯基丙烯与硫化氢反应合成了２－苯基－２－丙疏醇，收率８６．６３％，并对反应的影响因素及产物的结构鉴定进行了讨论。

对二羟基二苯基硫醚的合成

本文研究了对二羟基二苯基硫醚的合成 ,通过比较选择不同的溶剂、反应温度、反应物的物质的量比及滴加时间 ,得出以苯酚和二氯化硫为反应物合成对二羟基二苯基硫醚在苯溶剂中 ,反应温度 1 5℃ ,反应物的物质的量的比 2 .2∶ 1 ,滴加时间 1 .5 h为最佳反应条件 ,产率为 74%。

香兰素及三甲氧基苯甲醛的定量分析

本文介绍了Ｚｅｉｓｅｌ方法定量分析香兰素及三甲氧基苯甲醛的含量。

Sc(Ⅲ)催化硫醇对邻亚甲基苯醌的亲核加成反应合成邻羟基苄硫醚衍生物

以2-[羟基(苯基)甲基]苯酚类化合物和简单的硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在Sc(Ⅲ)促进下原位生成邻亚甲基苯醌,并发生亲核加成反应构建邻羟基苄硫醚.该反应在50℃下搅拌2 h即可完成,目标产物产率82%～95%.反应可放大至克级规模.

聚苯硫醚

聚苯硫醚聚苯硫醚（全称聚次苯基硫醚，英文为ＰｏｌｙｐｈｅｎｙｌｅｎｅＳｕｌｆｉｄｅ，缩写为ＰＰＳ）是７０年代开始工业化生产的一种新型特种工程塑料，具有优异性能。它是以苯环在对位上联接硫原子而形成大分子刚性主链，聚合物结晶度较高，其结构式为－Ｓｎ，...

芳酰胺分子复合物

近年来,分子复合物新材料引起了人们极大的兴趣。美国、日本以及我国都相继进行研究和开发。由于它兼有几种成份不同的性质,所以可以满足对高分子材料多元化性能的要求,而这正是单一成份材料所没有的。分子复合物是以刚性分子作为分子增强材料,在柔性分子基质中,以分子形式分散成为微分散的分子复合物,因此在性能方面显示出多成份的综合效果。芳酰胺聚合物,特别是对位的聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA),是构成高强度、高模量、高耐热性芳纶纤维(美国的Kevlar纤维)的高分子材料。用它作分子增强材料,相继出现了芳酰胺分子复合物新材料,例如PPTA/尼龙-6(重量比为5/95),PPTA/PVC(重量比为5/95)、PPTA/PBA(聚对苯甲酰胺)

二苯二硫醚合成工艺改进研究

针对以苯磺酰氯为原料合成二苯二硫醚的SO2/KI/H2SO4/H2O还原法存在的体系复杂、难以循环、生成的酸量多和碘回收困难等问题,提出了改进工艺:以SO2/I2/H2O代替SO2/KI/H2SO4/H2O,减少体系的复杂性;使用有机试剂代替水作溶剂,反应结束后,蒸馏溶剂、萃取碘,解决了水用量大、废酸量多和碘回收困难等问题;建立强化传质的气-液-液相反应设备,使得体系溶解有较高浓度的SO2。优化后的工艺条件为:反应体系中苯磺酰氯:水:碘的摩尔比为1:5:0.05,反应温度为60℃,反应时间为8 h,反应溶剂为乙二醇二甲醚。提纯后目标产物收率为95.8%,纯度为99.0%。碘的回收率为78.5%,溶剂的回收率为82.2%。循环10次,实验结果仍稳定。经底物拓展,该工艺路线适用于合成其他芳基二硫醚。

芥子气模拟剂苯甲硫醚在改性H_2O_2溶液中的两阶段氧化

以苯甲硫醚(PhSMe)为芥子气模拟剂,以NH3和NaOH为改性试剂,研究了改性H2O2溶液对硫醚的两阶段氧化产物、动力学与反应机制.改性H2O2溶液中,苯甲亚砜(PhS(O)Me)和苯甲砜(PhS(O)2Me)是仅有的两种氧化产物.随改性剂的加入和pH升高,PhSMe的初级氧化(PhSMe→PhS(O)Me)经历了质子催化氧化、溶剂辅助氧转移两种不同的催化氧化机制,表观动力学常数随pH呈"三段式"变化,两种反应机制的相对贡献取决于溶液的pH.PhSMe的次级氧化反应(PhS(O)Me→PhS(O)2Me)比初级氧化反应慢得多,其产物PhS(O)2Me的产率与改性H2O2溶液的pH呈指数相关.pH和反应时间相同时,NH3改性H2O2溶液的PhS(O)2Me产率明显低于NaOH改性H2O2溶液.超氧阴离子(O-2)是导致PhS(O)Me→PhS(O)2Me的活性氧,NH3通过抑制O-2产率而降低了硫醚类过度氧化的风险.

苯硫酚生产技术介绍

介绍了氯化苯和硫化氢气相无催化反应的机理及工艺流程

四氢硫芴和六氢硫芴的合成

以2-溴环己酮及苯硫酚为原料,经Tilak反应,然后环化合成了四氢硫芴(1);在三氟乙酸与锌粉存在下1于室温加氢制得六氢硫芴,其结构经1H NMR和GC-MS确证。

2,6-二甲基二苯并噻吩加氢脱硫中间体的合成

以2-溴代-3-甲基环己酮和2-溴代-5-甲基环己酮混合物及2-甲基苯硫酚为原料,经耦合、环化及纯化制得1,2,3,4-四氢-2,6-二甲基二苯并噻吩(3);3在三氟乙酸中经锌粉还原合成了1,2,3,4,4a,9b-六氢-2,6-二甲基二苯并噻吩(4)。3和4的结构经1H NMR,13C NMR和GC-MS确证。

烯丙基异丁基硫氨酯合成初探

随着国内国际对环保的重视程度不断提高,环保高效型产品成为化工生产的热门课题。N-烯丙基-O-异丁基硫氨酯是一种环保新型酯类选矿捕收剂,它具有用量少、捕收力强、选择性好等优点,可提高铜精矿品位及铜、金的回收率,是铜锌等金属硫化矿分离的优良捕收促进剂。本文详细介绍了N-烯丙基-O-异丁基硫氨酯的工业合成工艺,其中重点介绍了第二步反应的各合成要素,分别从配料比,反应温度,催化剂,反应时间等几个方面入手,做了深入细致的研究工作,讨论了该反应诸要素的选择与制定,选择了最优的生产条件,产品品位最高可达到90%,达到国内先进水平。形成了一定的经济效益。经部分客户试用,反映良好,客户有进一步合作的意向。

抗胰腺炎新药E—3123中间体对羟基苯基—2—丁二酰亚胺基乙基硫醚的合成

本文叙述了以苯酚和丁二酰亚胺为原料,合成抗胰腺炎新药E—3123中间体对羟基苯基一2一丁二酰亚胺基乙基硫醚的方法,并对合成产物进行了红外光谱鉴定,为最终合成E—3123奠定了良好的基础。

水促进下杂芳基硫醚的绿色合成

杂芳基硫醚是一类重要的生物活性分子,展示出良好的抗菌、抗炎和抗癌活性.发展了一种无碱条件下水相中杂芳基硫醚的绿色合成新方法.以卤代烃和杂芳基硫酚为原料,在室温条件下反应0.5h,即可以高达97%的收率得到预期的杂芳基硫醚产物,该方法具有操作简单、条件温和、副产物少、绿色高效、底物范围宽泛等优点,并且可以实现克级制备,展示出良好的实用价值.机理研究表明巯基吡啶和硫代吡啶酮的互变异构以及水的氢键和疏水作用对反应的发生起到了至关重要的作用.