工业苯磺酰氯测定方法的选择

通过对碱溶中和法和碱解银量法测定苯磺酰氯含量的分析研究 ,认为 。

4-乙酰氨基苯磺酰胺的工艺改进

以苯胺为原料 ,合成 4-乙酰氨基苯磺酰胺。在氯磺化反应中引入四氯化碳溶剂 ,在反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比 :n(乙酰苯胺 )∶n(氯磺酸 )∶n(氯化钠 ) =1.0∶4.3∶0 .4。改进后 ,氯磺化反应的收率由 80 %提高到 86 .73% ,物料稀释温度和氨解打浆温度由 5℃提高到 15℃ ,节省了能源。

4-硝基甲苯-2-磺酰氯的合成工艺改进

以对硝基甲苯为原料 ,以四氯化碳为溶剂 ,经氯化合成了4 -硝基甲苯 -2 -磺酰氯。在反应后期加入氯化铵 ,用正交实验确定了最佳原料配比 :n(对硝基甲苯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化铵)=1.00∶3.50∶0.04。改进后 ,产品的收率在85 %以上 ,溶剂回收率在95 %以上。本工艺原料利用率高 。

甲基磺酰氯合成新工艺

介绍了以二甲基二硫为原料，在水介质中进行氯化和氧化反应合成甲基磺酰氯的新工艺。该工艺具有产品收率高，质量好，操作简单等优点。

三氧化硫法合成对氯苯磺酸

比较了氯苯磺化制备对氯苯磺酸的磺化剂，研究了磺化能力强的三氯化硫磺化工艺，探讨了各种因素对磺化转化率的关系，确定了适宜的合成工艺。

Nafion膜催化合成月桂酸丁酯的酯交换性能

以全氟磺酸树脂Nafion膜为催化剂催化月桂酸甲酯和正丁醇反应合成月桂酸丁酯。研究了Nafion膜的催化反应活性,以及反应温度、正丁醇和月桂酸甲酯的摩尔比和催化剂用量对月桂酸甲酯转化率的影响。利用SEM和TG技术对催化剂试样的结构和热稳定性进行了表征。表征结果显示,工业全氟磺酸树脂膜催化剂具有独特的孔道结构、良好的酯交换催化活性和热稳定性。实验结果表明,在反应温度65℃、反应时间10 h、原料摩尔比8、催化剂用量2.3 g/g的条件下,工业全氟磺酸树脂膜催化剂催化合成月桂酸丁酯的转化率达97.16%,选择性为100%。

氯磺酸溶液中总碘量的测定

将含氯化碘的氯磺酸溶液在水中分解,以KMnO_4溶液滴定,使分解产物中的低价碘定量转化为IO_3^-,然后采用间接碘量法测定总碘量.相对误差为+0.97%,变动系数为2.1%.

氯磺酸的生产及其深加工产品的开发应用

本文综述了氯磺酸的生产发展和合成技术,对其下游产品按“磺酰氯”、“磺酰胺”、“磺酰肼”、“磺酸脂”等分类,并就其合成、应用情况作了详细介绍。

苯磺酰氯生产工艺探讨

本文作者就苯磺酰氯生产工艺中出现的问题,介绍了自己的解决办法和实践经验,相信对同行有所启迪。本刊特别欢迎来自生产第一线的技术人员将其在生产中遇到的问题及解决的办法写出来寄给我们,以促进我国化工中间体生产技术水平不断提高。

4,4′-氧化双苯磺酰氯的合成

介绍了用二苯醚为原料,经浓硫酸磺化、再与三氯氧磷反应制备4,4′-氧化双苯磺酰氯的方法。与二苯醚直接同氯磺酸反应的制法相比,产率高、产品纯,并易于工业化。

4,4’-二氯二苯砜的合成与应用

本文介绍了4,4’-二氯二苯砜的性质及国内外的主要生产方法,比较了各种制备方法的优缺点,并阐述了它在聚砜类工程塑料中的应用。

氯磺酸开车小结

本文简单介绍氯磺酸的性质、用途及气相合成方法,总结氯磺酸首次开车的具体操作步骤、出现的问题和解决方法。

重要的精细化工原料——烷基磺酰氯

烷基磺酰氯（RSO2Cl）是重要的精细化工产品中间体,在精细化工生产中占有极其重要地位。其物理性质:浅黄色油状液体,相对密度:0.895～0.910,不溶于水,久贮颜色逐渐变深,有氯化氢的刺激气味。化学性质极为活泼,能与碱、氨、酚类反应,生成许多重要的精细化工产品。其反应方程式:皂化:RSO2Cl+2NaOH→RSO2ONa+NaCl+H2O（烷基磺酸钠）酯化:（?）（烷基磺酸苯酯）氨化:RSO2Cl+2NH3→RSO2NH2+NH4