一种2-氨基噻吩-3,4-二羧酸衍生物的制备方法

本发明涉及一种2?氨基噻吩-3,4-二羧酸衍生物的制备方法。主要解决现有制备方法的纯化需采用柱层析,无法规模生产的技术问题。制备方法包括(1)将丙酮酸酯,氰乙酸酯,硫粉,在碱和溶剂存在下进行反应,得到反应液;(2)将所得到的反应液用乙酸乙酯进行稀释,依次用柠檬酸水溶液,氯化钠水溶液,水洗涤得到2-氨基噻吩-3,4-二羧酸衍生物粗品溶液;(3)将所得到的2-氨基噻吩-3,4-二羧酸衍生物粗品溶液降温至0~20℃,开始通入干燥的氯化氢气体,直到固体全部析出。

一种四氢苯并噻唑-2-丙酮肟衍生物及其制备方法和应用

本发明公开了一种四氢苯并噻唑-2-丙酮肟衍生物及其制备方法和应用,结构通式为R为以下基团中任意一种:4-甲基苯基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、2,5-二甲基苯基、3,5-二甲基苯基、4-正丙基苯基、4-叔丁基苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、3,4,5-三甲氧基苯基、3-联苯基、4-三氟甲氧基苯基、3-氟苯基、4-氟苯基、4-氯苯基、3-氯苯基、3,5-二(三氟甲基)苯基、3-氯-4-甲基苯基、3-呋喃基、3-噻吩基、2-吡啶基、4-吡啶基、2-喹啉基、6-喹啉基。该四氢苯并噻唑-2-丙酮肟衍生物抗肿瘤活性较高,适用于制备抗肿瘤药物,其制备方法具有原料廉价易得、步骤精短、反应高效的特点。

一种2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶的制备方法

本发明涉及一种2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶的制备方法,具体涉及以3-氨基噻吩-2-甲酰胺、三光气和三氯氧磷为原料,经关环反应和氯化反应两步高产率合成2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶;本发明合成路线所提供的2,4-二氯噻吩并[3,2-D]嘧啶的制备方法是一种高收率、低成本、易操作、适宜工业化的制备方法。

2-噻吩乙酰氯的合成方法

本发明是一种2-噻吩乙酰氯的合成方法,其特征在于,它以噻吩为原料,主要包括如下步骤:(1)噻吩在催化剂存在下乙酰化得到2-乙酰噻吩;(2)2-乙酰噻吩在催化剂存在下与亚硝酸钠和盐酸作用得到2-噻吩乙醛酸;(3)2-噻吩乙醛酸用水合肼还原得到2-噻吩乙酸;(4)2-噻吩乙酸酰氯化得到2-噻吩乙酰氯。本发明合成方法具有原料易得、操作简便、收率高,产品纯度高等优点,适合工业化生产。