4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的合成与性能

以4-氨基-1,2,4-三唑和苦味酸为原料合成了含能化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(4-ATPA),其结构经元素分析、FTIR、MS和1HNMR表征。在甲醇和乙醇溶液中获得了两种不同显微形貌的4-ATPA晶体,SEM分析表明,它们分别为长柱形和椭球形,XRD及DSC分析表明它们的晶型相同。X射线单晶衍射计算得到晶体密度为1.720g/cm3。经测定,4-ATPA的部分热性能及机械感度为:熔点195.26℃,400℃下不分解,真空安定性实验(VST)0.16mL.g-1(120℃,48h),失重(TG)0.14%(120℃,48h);撞击感度为4%、摩擦感度为0%(90°)、特性落高H50=87.4cm(5kg落锤),均优于TNT,静电火花感度V50=3.909kV,E50=0.233J,与环三亚甲基三硝胺(RDX)相当,5s爆发点360℃,1000s临界温度251℃。结果表明:4-ATPA有良好的综合热稳定性和较低的机械感度,是一种综合性能优良的炸药。

2-(2’-羟基-3’-叔丁基-5’-甲基苯基)-6-氯-苯并三唑的合成

用２％Ｐｔ／Ｃ作催化剂，在３５～３７℃、１ＭＰａ条件下，用催化氢化法合成了２（２’羟基３’叔丁基５’甲基苯基）６氯苯并三唑，收率为７０％。用熔点、元素分析、ＭＳ谱图、１ＨＮＭＲ谱图，表征了该化合物结构。这种氢化方法成本较低，后处理简单，无环境污染。

苯并三唑类光稳定剂的合成及应用

本文综述了对苯并三唑类光稳定剂的合成技术及应用情况。对生产工艺中各种还原方法（锌粉法、水合肼法、硫化钠－锌粉法等）进行了分析对比，指出硫化钠－锌粉法是一种适于工业化的还原方法。列举了对该类光稳定剂在聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯，聚碳酸酯、聚氨酯树脂等方面的应用。

氯代苯并三唑类紫外线吸收剂的合成

通过重氮化、偶合、还原和烷基化反应合成了７个氯代苯并三唑类紫外线吸收剂，在烷基化反应中使用了相转移催化剂三乙基苄基氯化铵。合成的紫外线吸收剂经红外、核磁共振、质谱等确证了结构。测定吸收波长发现引入氯原子使其摩尔消光系数增大，最大吸收波长向长波方向移动。

苯并三唑合成新工艺

报道了以邻硝基苯肼直接环合制备苯并三唑的新工艺，收率显著高于文献值，产品的性状和纯度与文献相同。

3-甲基-4-苯基-1,2,4-三唑-5-酮合成的研究

目的 研究3 甲基 4 苯基 1,2,4 三唑 5 酮合成的新方法。方法 以三氯氧磷为缩合剂,在110℃反应3h,用碱中和后,分离中间产物,再进行环化反应。结果 两步反应总产率74.3%,比相关文献报道值,高出30%,并对目标物质进行了分析鉴定和表征。结论 反应条件温和,产率高,具有较好的应用前景。

4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮银配合物的制备与表征

目的研究4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮银配合物的合成方法。方法用4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮(ATO)水溶液与硝酸银溶液反应合成制得。结果得到灰白色固体粉末状配合物,并对其进行了分析鉴定和表征,推测其结构为〔Ag(C2H4N4O)(H2O)〕NO3。结论反应条件温和,生成了新物质。

三唑并噻二唑的合成研究

介绍了一种由 3 芳基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑和醋酸反应合成三唑并噻二唑的新方法 ,产率 70 % ,产品纯度大于 98%。中间体 3 芳基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑由芳基甲酰肼与二硫化碳及水合肼一步反应制备。

4-氨基-1,2,4-三唑-5-酮的制备和快速热分解过程研究

报道了 4-氨基 - 1,2 ,4-三唑 - 5 -酮 (ATO)的制备方法 ,通过 DSC热分析研究了其常规热分解 ,通过采用 T- jump/ FT- IR技术对ATO的快速热分解过程进行了研究 。

5-苯基-4-氨基三唑硫酮的合成

叙述了以苯甲酸为原料 ,先通过酯化、肼解制得苯甲酰肼 ,然后苯甲酰肼与二硫化碳及水合肼一步反应的新方法 ,合成了 5 -苯基 - 4-氨基三唑硫酮 ,缩短了反应时间 ,提高了产率 ,降低了成本 ,产品纯度 95 %(GC) ,产率 5 1.2 %。

紫外线吸收剂UV-326的合成

4-氯 - 2 -硝基苯胺 ( 1 )用亚硝酸钠 ( 2 )和硫酸重氮化后与 2 -特丁基 - 4-甲基苯酚 ( 3)反应制成 2 -硝基 - 4-氯 - 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基偶氮苯 ( 4 )。其摩尔比为 ( 1 )∶ ( 2 )∶ ( 3) =1∶ 1 .0 5∶ 1 .1 0 ,( 4 )用硫化钠还原制成 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 - ) - 5-氯苯并三唑 N-氧化物 ( 5) ,( 5)用锌粉还原制成最终产品 2 - ( 2′-羟基 - 3′-特丁基 - 5′-甲基苯基 ) - 5-氯苯并三唑 ( 6) ,亦即 UV- 32 6。光老化试验表明它是聚烯烃、ABS、聚酯和其他树脂的优良的光稳定剂。已建成 2 0 0 t/a工业装置并投入生产。

1,2,4—三唑的合成工艺研究

仅以甲酸、水合肼、甲酰胺为原料，采用分段反应、双管加料的方式合成１，２，４—三唑。反应混合物经冷却、过滤即可得到粗产品。本研究还对其反应料比、保温时间等工艺条件做了详细讨论对比，提出了较为合理的合成路线和工艺条件。

3,5-二硝基-1,2,4-三唑盐的制备

以双氰胺与二盐酸肼为原料,经缩合环化、重氮化、硝化得到3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNT)的水溶液,通过碳酸氢钠及硝酸银分别得到DNT的钠盐及银盐,得率分别为67.2%、33.6%。精制后,钠盐m.p.139～141℃,银盐m.p.235～238℃并通过红外光谱(IR)对其结构进行了表征。

1-羟基苯并三唑的合成工艺研究

研究了以邻硝基氯苯和水合肼为原料 ,在微正压下采用蒸馏分水工艺合成 1 羟基苯并三唑的工艺过程。讨论了溶剂、原料摩尔比、反应进间、反应温度等因素对反应的影响 ,最适宜操作条件为 :邻硝基氯苯与水合肼的摩尔比为 1∶4、溶剂正庚醇用量是邻硝基氯苯质量的 90 %、反应温度 1 1 8℃、反应时间 5h ,产品收率达 98.7%。

相转移催化合成1-羟基苯并三氮唑

研究了在相转移催化剂聚乙二醇(PEG)800存在下,邻硝基氯苯和水合肼反应生成1-羟基苯并三氮唑的工艺过程。讨论了催化剂种类、原料摩尔比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素对目的产品收率的影响,得出适合的操作条件为:n(邻硝基氯苯)∶n(水合肼)∶n(PEG-800)=1∶4∶0.03、反应温度110℃、反应时间5h、搅拌速度500r/min,产品收率达98.1%。该合成方法具有工艺原料摩尔比小、反应时间短、操作简便、能耗小等优点。

苯并三唑类光稳定剂的合成及应用

本文综述了苯并三唑类光稳定剂的合成技术，对生产工艺中各种还原方法进行了分析对比，介绍了该类光稳定剂的应用情况。

甲酰胺法合成1H-1,2,4-三氮唑

探讨了以甲酰胺和水合肼为原料,加少量甲酸为催化剂,合成三氮唑的方法。得出优惠工艺条件:n(甲酰胺)∶n(甲酸)∶n(水合肼)=1.8∶0.3∶1,反应温度控制在170±2℃,产品收率达92%(以水合肼计)。

5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-芳磺酸酯新型化合物的合成及生物活性

三唑类化合物具有广泛的生物活性。以2-羟基-5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶为原料,在缚酸剂存在下,于室温分别和苯磺酰氯、对甲苯磺酰氯进行酯化反应,合成了两个新型的5,7-二甲基-1,2,4-三唑并[1,5-a]嘧啶-2-芳磺酸酯化合物a和b。产物经质谱、红外光谱、核磁共振谱确证。初步生物活性表明,该化合物具有一定的杀菌活性和除草活性,其中a有较高除草活性,而b对禾本科植物有较好的促进生长活性。

苯并三唑类紫外线吸收剂合成技术研究进展

综述了苯并三唑类紫外线吸收剂合成技术研究的新进展,介绍和比较了这种光稳定剂各种合成方法。

1,2,4-三氮唑的合成研究

以甲酰胺和水合肼为原料合成1,2,4-三氮唑,选定反应时间、反应温度和物料比作为反应控制条件,进行正交及优化实验,得出最优合成条件为n（甲酰胺）∶n（水合肼）=1∶2.0,反应温度175~180℃,反应时间50 min,在此条件下1,2,4-三氮唑粗产物收率为88.6%,并测定熔点。粗产物经乙醇重结晶后用红外光谱（IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）进一步验证其结构。