头孢妥仑酯侧链4-甲基-5-噻唑甲醛的合成

研究了头孢妥仑酯侧链4-甲基-5-噻唑甲醛的合成工艺,以丙酮和硫脲为原料,在碘催化下合成2-氨基-4-甲基噻唑,应用Vilsmeiar反应合成2-氨基-4-甲基-5-噻唑甲醛,再经重氮化脱除氨基,得到头孢妥仑酯的侧链,总收率达30%。

绿色环保溶剂在5-乙硫基-1H-四氮唑制备上的应用

以水为溶剂,少量乙醇作增溶剂合成5-乙硫基-1H-四氮唑。对影响反应收率的溶剂配比、反应温度、反应时间及物料配比各因素进行了研究,确定了反应的最佳条件,总收率达83.5%,反应物料的用量大大降低。

1-(4-羟基苯基)-4-(4-硝基苯基)哌嗪的合成概述

三唑类药物是目前抗真菌药的主流,特别是用于治疗深部真菌感染。1-(4-羟基苯基)-4-(4-硝基苯基)哌嗪是其重要的药物中间体,作为新一代抗真菌药关键中间体其的合成已成为研究热点。较全面地介绍了1-(4-羟基苯基)-4-(4-硝基苯基)哌嗪的各种合成路线。其合成途径基本上是先制备单N-芳基取代哌嗪,产物继续和适当的芳基卤化物进行N'-芳基化反应,得到1-(4-羟基苯基)-4-(4-硝基苯基)哌嗪。

5-(4'-甲基联苯-2-基)-1H-四唑的合成研究进展

5-(4'-甲基联苯-2-基)-1H-四唑是血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂的关键原料,综述其合成方法的研究进展。

微波辐射合成5-(2-嘧啶)四氮唑

在微波辐射下，以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料，氯化锌为催化剂，水为溶剂快速合成了5-（2-嘧啶）四氮唑，并用元素分析、IR、1^H NMR对产物进行了表征。结果表明：当辐射时间30min，微波功率480W，n（2-氰基嘧啶）：n（叠氮钠）：n（氯化锌）=1：1．1：1，水用量40mL时，5-（2-嘧啶）四氮唑的收率可达84．2％。

甘氨酸法合成四氮唑乙酸的研究

以甘氨酸、叠氮化钠及原甲酸三乙酯等为原料,合成了四氮唑乙酸,改进了现有工艺,得到的适宜的工艺条件为,n(甘氨酸):n(叠氮化钠):n(原甲酸三乙酯)=1:1:1.4,甘氨酸分批加料,加料时间4h,加完甘氨酸后反应时间2h,反应温度70℃。四氮唑乙酸收率达75(,纯度达98(以上。

5-[2-(4′-甲基联苯基)]四唑合成研究新进展

5-[2-(4′-甲基联苯基)]四唑(1)是合成血管紧张素Ⅱ受体拮抗剂类(简称"沙坦类")药物的关键中间体,综述了近10年来其主要合成方法的研究进展。

1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮气相色谱法的分析研究

用 5 %OV - 17,长度为 2m的玻璃填充柱 ,以硝基苯为内标物 ,在 140℃柱温下 ,用FID检测器对 1 (2 氯苯基 ) 5 (4H ) 四唑啉酮进行定量分析。该方法变异系数为0 2 2 % ,平均回收率 99 8% ,线性相关系数为 0

偶氮四唑类高氮含能化合物的合成及表征

以5-氨基四唑为原料,合成了3种偶氮四唑类高氮含能化合物(偶氮四唑铵盐(AZT)、偶氮四唑胍盐(GZT)及偶氮四唑三氨基胍盐(TAGZT)),利用IR、NM R、DSC、熔点测试和元素分析鉴定了其结构,简要地介绍了其爆炸性能。研究表明,作为新型高氮含能材料,偶氮四唑盐具有高的正生成焓、成气量大、燃烧无烟或少烟、燃后剩余残渣少以及不吸湿等特点,且具有良好的爆炸性能,可作为新型气体发生剂、低特征信号推进剂、低烟或无烟烟火剂以及高能炸药的重要组分。

新法合成5-氨基四唑

以氨基胍硝酸盐为原料,重氮化后,调节反应溶液至弱碱性,加热分子内环化得到5-氨基四唑,并采用红外光谱、核磁共振光谱、质谱等方法,进行了结构表征。探讨了5-氨基四唑合成反应机理,考察了环化反应溶液酸碱性、反应温度及反应时间等关键因素对反应的影响,获得适宜反应条件为:重氮化反应pH=2～3、温度为20～30℃、时间为0.5 h,环化反应溶液pH=8～9,温度为85～90℃,反应3.5 h,5-氨基四唑的收率达77.2%。

1,5-二甲基四唑的合成研究

以水作溶剂 ,采用丙酮肟为起始原料 ,经中间体丙酮肟苯磺酸酯合成催化剂 1,5 -二甲基四唑 ,优化选择了合成条件 ,中间体的收率提高到 94.2 % ,产品的总收率提高到 87%。

5-氨基四唑及其衍生物的合成和应用综述

文章综述了5-氨基四唑及其4种衍生物高氯酸.四氨.双(5-硝基四唑)合钴(Ⅲ)(BNCP)、3,6-双(l-氢-l,2,3,4-四唑-5-氨基)-l,2,4,5-四嗪(BTATz)、5-氨基四唑的Schiff碱、α-(5-四唑基)氨基烃基膦酸酯的合成、性质与应用.

5-(氯代吲哚-3'-基)-1H-四唑的合成

报道了以盐酸三乙胺作催化剂，4，5，6，7位氯代吲哚-3-甲腈和叠氮化钠在DMF中反应生成4个相应的5-（氯代吲哚-3’-基）-1H-四唑类化合物，其结构通过熔点、IR和^1H—NMR等得到确证，纯度〉99．0％。

生产1-H-四氮唑-1-乙酸的新工艺

本文介绍了直接合成法生产１－Ｈ－四氮唑－１－乙酸的新工艺，总收率为８０％，高于文献报道．

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸的合成

2-乙氧亚胺基-2-(5-氨基-1,2,4-噻二唑-3-基)乙酸类化合物多用于新型头孢菌素类药物的合成,确定了其合理的工艺路线,以氰基乙酰胺为原料,经肟化、烷基化、三氯氧磷脱水、氨解、溴代、环合、碱性水解得到目标产物。

甲基巯基四氮唑合成工艺研究

介绍了以4-甲基氨基硫脲与亚硝酸酯反应合成甲基巯基四氮唑的工艺路线。反应过程中无叠氮酸产生,不仅避免了传统工艺中直接使用叠氮化钠带来的不利影响,而且反应转化率高,是一条非常适合工业化生产的方法。

Synthesis and Characterization of the Tetrazole Analogues of α-Amino Acids

The tetrazole analogues have been synthesized from fluorenylmethoxycarbonyl （Fmoc）- protected amino acids by three steps. The structures of the analogues were characterized by HPLC-MS, ^1H NMR and ^13C NMR.

四氯唑乙酸生产过程计算机控制

简述了ＳＵＰＣＯＮＪＸ－１００集散控制系统在四氮唑乙酸生产过程中的应用，并着重讨论了反应釜温度的控制方案，确定了基于专家系统控制方案，取得了理想的控制效果。

5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑的合成

以对羟基苯甲腈和叠氮钠为主要原料,采用点击化学法环加成合成一种质子导体5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑。通过单因素法考察了反应物配比、时间、温度对中间物5-(4-羟基苯基)-四氮唑收率的影响。最佳工艺条件为:n(对羟基苯甲腈):n(叠氮钠)=1:1.4,130℃,24h,50℃下酸化1.5h,中间产物收率达88%;中间产物在75℃下缩合获得目的产物5-(4-(3-二甲氧基甲基硅烷基丙氧基)苯基)-1H-四氮唑,收率可达78%。

日本业界重新评估1，5’-联四唑胍气体发生剂

在非叠氮气体发生剂的燃料组分中，5-氨基四唑（5-ATZ）、硝酸胍、硝基胍和偶氮二酰胺（ADCA）是少数几个研究的叠氮类燃料的替代物，1，5’-联四唑胍（G15B）因含有联四唑环倍受关注。G15B作为非叠氮气体发生剂燃料组分的一种，最先由Date等进行了报道。