乙二胺气固相催化环合哌嗪的研究

本文系统地研究了以乙二胺为原料 ,在固定床反应器中常压合成哌嗪并联产三乙烯二胺的工艺。确定了用KCl改性的HZSM - 5型分子筛为该反应的催化剂。对反应的主要工艺参数进行了优化 ,当反应温度在 340℃～ 345℃范围内 ,原料液为 0 5(质量分数 )的乙二胺水溶液 ,进料量为 0 2mL min时 ,乙二胺的转化率接近 1 0 0 % ,哌嗪与三乙烯二胺的选择性分别在 35 %～ 75 %和 5 %～ 1 5

哌嗪合成中催化剂的研究

以Ｎ－β－羟乙基乙二胺为原料合成哌嗪，研制出一种高活性和选择性铜／载体型催化剂，并探讨了催化剂组成等因素对反应的影响。在Ｃｕ－Ｃｒ－Ｍｎ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂和氢气的存在下，于１８０℃下反应２ｈ，则原料转化率达９８％以上，哌嗪收率为８８％。

1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢卤酸盐的合成研究

叙述了 1 (2 甲氧基苯基 )哌嗪盐酸盐 (Ⅱ )和氢溴酸盐 (Ⅳ )的合成研究结果。分别以双 (2 氯乙基 )胺盐酸盐 (Ⅰ )及双 (2 溴乙基 )胺氢溴酸盐 (Ⅲ )与邻甲氧基苯胺反应 ,合成了两个标题化合物 (Ⅱ ,Ⅳ ) ,合成收率分别达 5 9%和 80 % ,产品纯度达 98%以上。中间体 (Ⅰ )和 (Ⅲ )用二乙醇胺分别与SOCl2 和 4 0 %HBr反应来制备。还给出了化合物 (Ⅳ )的一釜合成法。

β-羟乙基乙二胺环化合成哌嗪

本文研究了β 羟乙基乙二胺的催化加氢环合反应及几种铜系催化剂环合反应的催化性能。以甲苯为溶剂可显著提高β 羟乙基乙二胺环合生成哌嗪的选择性。反应的工艺参数优化结果表明 ,以Cu/γ Al2 O3 为催化剂、甲苯为溶剂、氢气初压3 0MPa和反应温度 1 80℃～ 1 90℃时 ,哌嗪收率可稳定在 85

2,3,5-三甲基吡嗪生产新工艺的研究

介绍以丁二酮和丙二胺为原料合成2，3，5－三甲基吡嗪的新方法。重点考察了缩合反应温度、溶剂用量和脱氢反应时间对目标产物产率的影响，确定了合成2，3，5－三甲基吡嗪的生产工艺条件：以无水乙醇为溶剂，丁二酮、丙二胺、溶剂乙醇和DH型脱氢剂的投料配比为1：0．67：3：10（重量比），于O～－5℃缩合反应1～2h，再在溶剂回流温度下脱氢反应2～3h，2，3，5－三甲基吡嗪的收率按投料丁二酮计达59％，产品纯度≥99．0％。

合成哌嗪的新工艺

提出了用一乙醇胺作原料，利用合成氨厂的合成气作为合成哌嗪所需氢和氨气氛围的新工艺路线，针对特定的催化剂和反应条件自制了一套小型实验装置。

合成哌嗪副产物综合利用的研究

本文涉及合成哌嗪的副产物 (主要含有N 羟乙基哌嗪和N β羟乙基乙二胺 )的综合利用。应用Ba Sr 2型催化剂 (含Ba2 + 的SrHPO4) ,首次研究了以N 羟乙基哌嗪和N β 羟乙基乙二胺混合物为原料合成三乙烯二胺的工艺路线。结果表明 ,反应温度在 36 0℃～ 380℃范围内 ,三乙烯二胺的收率达 6 0 %以上 ,纯度达 99 9%。

2-甲基哌嗪的合成及应用

介绍了２－甲基哌嗪的物化性质。综述了以２－甲基哌嗪生物、长链化合物和小分子化合物等不同结构物质为原料合成２－甲基哌嗪的几种方法及其在香料、医药、燃料、塑料。

从哌嗪二盐酸盐合成肉桂基哌嗪

提出了一种以桂利嗪副产哌嗪二盐酸盐为原料合成肉桂基哌嗪的方法 ,收率 90 .6% ,纯度98.72 %。

1,4,6,9-四硝基-1,4,6,9-四氮杂双环[4,4,0]癸烷合成工艺改进

以乙二胺和乙二醛为原料，合成了１，４，６，９－四氮杂双环［４，４，０］癸烷（１），反应得率为７７．５％。母体化合物（１）在硝酸－乙酐体系中硝化，制得１，４，６，９－四硝基－１，４，６，９－四氮杂双环［４，４，０］癸烷（２），反应得率为８２．８％，制备化合物（２）的总得率高达６４．０％，熔点为２２４～２３０℃。文中研究了合成母体化合物（１）的缩合反应的机理和影响因素。

富勒烯-C_(60)衍生物与2-溴甲基-3-(二溴甲基)喹喔啉的合成研究

以 2 ,3 二 (溴甲基 )喹喔啉和N 溴代丁二酰亚胺 (NBS)为原料 ,以偶氮二异丁腈 (AIBN)为催化剂 ,在氮气中反应制得 2 溴甲基 3 (二溴甲基 )喹喔啉 (A) ,收率为 2 0 %。以此为中间体与富勒烯C60 反应 ,以 18 冠 6为催化剂 ,按n(A)∶n(C60 ) =1 1∶1 0的物质量比在氮气气氛中经Diels-Alder环加成反应合成了C60 并夹二氮杂蒽 (B) ,收率为 10 6 6 %。并对A和B进行了结构表征。

1-芳基-1,4-二氢-4-氧-6-甲基哒嗪-3-羧酸酯的合成

为探索哒嗪酮羧酸酯的简便合成方法 ,通过亚磷酸二烷基酯与 1-芳基 - 1,4 -二氢- 4 -氧 - 6 -甲基哒嗪 - 3-羧酸 (摩尔比为 2∶ 1)在 12 0～ 130℃下共热 4 h,得到 7个收率 6 3%～85%的哒嗪酸烷基酯。

哌嗪的合成及用途

介绍了哌嗪的合成路线。

哌嗪类化合物的研究进展

综述了哌嗪类化合物在医药领域上的应用,以及哌嗪类季铵盐的合成。

2,6-二甲基哌嗪合成路线图解

２，６┐二甲基哌嗪合成路线图解ＧＲＡＰＨＩＣＡＬＳＹＮＴＨＥＴＩＣＲＯＵＴＥＳＯＦ２，６┐ＤＩＭＥＴＨＹＬＰＩＰＥＲＡＺＩＮＥ戚建军郭惠元（中国医学科学院，中国协和医科大学医药生物技术研究所，北京１０００５０）ＱＩＪｉａｎ－Ｊｕｎ，ＧＵＯＨｕｉ－Ｙｕ...

氢化稠二环吡嗪的合成

以 0 2 1mol 3 甲基 2 羟基 2 环戊烯 1 酮 ,0 1 92mol 3,5,5 三甲基 2 羟基 2 环己烯 1 酮分别和 0 30mol、0 2 9mol乙二胺为主要原料 ,在苯溶剂中经缩合反应 2 5～ 3h ,以 41 2 %和 65 5%的收率分别合成了 5 甲基 3,4,6,7 四氢 2 (H) 环戊并吡嗪和 5,7,7 三甲基 2 ,3,4,6,7,8 六氢喹喔啉。用UV ,IR和1H NMR证实了其结构。

从乙二胺副产的多乙烯多胺混合物中分离哌嗪

通过冷冻、共沸蒸馏 ,从多乙烯多胺混合物中分离出哌嗪。分离工艺的较优化条件为 :原料经 -5～ 0℃冷冻 4 8h后真空抽滤出液体 ,与石油醚共沸蒸馏 ,经单纯搜索法确定回流比为 4∶ 1 ,m (共沸剂 )∶m(滤饼 ) =1 .3∶ 1 ,所得哌嗪纯度为 98.5% ,质量符合美国药典规定 ,收率 85%。

2-氨基-4-甲胺基-6-氯-1,3,5-三嗪的合成研究

研究了在同一反应器中由三聚氯氰经氨化、甲胺基化合成 2 氨基 4 甲胺基 6 氯三嗪的方法。确定其优惠反应条件 ,产品收率可高达 93 %。

N-二苯甲基哌嗪合成工艺改进

以甲苯为溶剂 ,二苯溴甲烷和无水哌嗪于 90℃反应 7h,然后依次水洗 ,萃取 ,碱调 p H,重结晶 ,制得白色结晶二苯甲基哌嗪 ,熔点 91～ 92℃ ,纯度 99.2 % ,以二苯溴甲烷计收率 83 .3 %

哌嗪化学的研究 第Ⅰ报哌嗪系列高能量密度化合物合成研究进展

二甲酰基-四羟基哌嗪(DFTHP)是合成含能化合物、环硝胺化合物的重要前体化合物。本文综述了DFTHP系列高能量密度化合物(HEDC)合成研究的现状,指出该系列化合物的合成研究可分为三个阶段——哌嗪缩合反应、哌嗪稠环化反应和哌嗪的笼形化反应。六硝基六氮杂三环十二烷二酮(HHTDD)和六硝基六氮杂三环十四烷并双氧化呋咱(HHTTD)是稠环硝胺化合物中的典型代表;4,10-二硝基-2,6,8,12-四氧杂-4,10-二氮杂异伍兹烷(TEX)是笼形硝胺化合物中的典型代表。