N-CDs@Nb_(2)O_(5)-AMMC纳米材料的制备及其可见光催化性能研究

通过工艺简单的水热法成功制备出N-CDs和不同含量N-CDs修饰的N-CDs-X@Nb_(2)O_(5)-AMMC纳米材料。对N-CDs-X@Nb_(2)O_(5)-AMMC进行XRD、SEM、TEM、FT-IR、XPS和UV-vis DRS等表征分析。结果表明,经过N-CDs改性之后Nb_(2)O_(5)-AMMC的带隙变窄,样品的吸收边红移和光吸收范围变宽,从而有利于提高光催化性能。另外,N-CDs减少了电子传输的阻力,有利于光生电子向N-CDs结构的转移,同时光生载流子的迁移及分离效率提高,有利于光催化反应的进行。与纯Nb_(2)O_(5)-AMMC相比,N-CDs-X@Nb_(2)O_(5)-AMMC在可见光下光催化降解TC-HCl的性能均有提高,其中样品N-CDs-1@Nb_(2)O_(5)-AMMC的降解效率最高,1 h内对TC-HCl的降解率能达到63.2%,是纯Nb_(2)O_(5)-AMMC的1.59倍。

改性硅溶胶封孔剂对多孔Al_(2)O_(3)陶瓷绝缘性能和微观结构的影响

采用甲基三甲氧基硅烷和二甲基二甲氧基硅烷对硅溶胶进行改性制得有机硅改性硅溶胶封孔剂,并通过浸渍和加热固化的方法对多孔Al_(2)O_(3)陶瓷片进行封孔处理。研究了固化温度和固化时间对封孔Al_(2)O_(3)陶瓷片绝缘性能的影响,并对多孔Al_(2)O_(3)陶瓷片封孔前后的微观结构进行了表征。结果表明,较佳封孔条件为固化温度120℃、固化时间60 min,此时封孔Al_(2)O_(3)陶瓷片的直流和交流击穿电压分别达到最大值10.76 kV和6.01 kV,1000 V绝缘电阻不低于9999 MΩ。封孔Al_(2)O_(3)陶瓷片表面为改性硅溶胶涂层,呈致密无孔隙状态且与基体结合紧密,涂层厚度约为25μm,表面水接触角提高到86.93°,封孔层深度约为10μm。

硅基陶瓷前驱体快速裂解转化研究进展

聚合物前驱体裂解转化法是制备陶瓷材料的重要方法之一,裂解是该工艺中不可或缺的步骤。传统的陶瓷前驱体热裂解方法存在升降温速率慢、工艺时间长、能耗高等问题。激光裂解、微波裂解、放电等离子烧结等新技术因具有升降温速率快、能量消耗低等优势,近年来受到材料领域研究者的关注。本文总结了快速裂解方法用于硅基前驱体转化陶瓷方面的研究进展,阐述了裂解新技术在高性能陶瓷材料制备中的技术优势。

有机硅/改性空心玻璃微珠复合材料的制备与性能研究

以缩合型有机硅为有机树脂基体,以改性空心玻璃微珠为无机填料,基于物理复合法制备出不同空心玻璃微珠含量的有机硅/改性空心玻璃微珠复合隔热材料。系统性研究其隔热机理、隔热性能、力学性能和热稳定性能,实现对复合隔热材料孔隙率和隔热性能的精准调控。研究结果表明,所制得的复合隔热材料的压缩强度最大值达到13.28 MPa,是纯有机硅材料的1.49倍,热导率最低为0.113 W/(m·K),比纯有机硅材料减小了37.91%。

有机硅改性双酚A型聚碳酸酯研究进展

传统双酚A型聚碳酸酯存在阻燃性能低、易开裂、表面抗划伤能力差等缺点,使用有机硅进行改性可显著提高聚碳酸酯的相关性能。本文综述了有机硅改性双酚A型聚碳酸酯的物理、化学方法及应用情况。

用于玻纤布表面处理的一种苯乙烯基氨基硅烷偶联剂的合成与表征

以N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷和对氯甲基苯乙烯为原料进行亲核取代反应,成功合成了3-(N-苯乙烯基甲基-2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷偶联剂,并通过核磁氢谱、气相色谱质谱联用仪、高效液相色谱和傅立叶红外光谱进行表征。考察了物料比、反应温度、不同阻聚剂和缚酸剂的种类对反应的影响以及溶剂的选择对产品外观的影响。最优反应条件为:N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷与对氯甲基苯乙烯的物质的量之比为1.0∶1,反应温度为80℃,对苯二酚作阻聚剂,三乙胺作缚酸剂,甲苯或苯作溶剂。在最优反应条件下,反应转化率达到100%,产品透明度较好。

甲基苯基环硅氧烷的制备及表征

以甲基苯基二甲氧基硅烷为原料、氢氧化钠为水解催化剂、氢氧化锂为裂解催化剂,经水解缩合、裂解和蒸馏制得甲基苯基环硅氧烷(D_(4)^(Ph))。采用红外光谱、飞行时间质谱、气相色谱表征了产物结构及组成,并探讨了裂解反应催化剂种类和用量对甲基苯基环硅氧烷收率的影响。结果表明,成功合成了甲基苯基环硅氧烷;产物主要组分为D_(3)^(Ph)、D_(4)^(Ph)和D_(5)^(Ph),此外还含有D_(6)^(Ph)和D_(7)^(Ph)组分。裂解反应的催化剂选择氢氧化锂较佳,氢氧化锂的适宜用量为0.05%,此时甲基苯基环硅氧烷收率为91%。

有机硅三元共聚物阻垢剂的制备及性能评价

以环氧琥珀酸、乙烯基三乙氧基硅烷和丙烯酸为原料,偶氮二异丁腈为引发剂,通过共聚反应合成了有机硅三元共聚物(EAVT)阻垢剂。探讨了聚合反应条件对EAVT阻钙垢性能的影响,并对EAVT对单一垢及复合垢的阻垢性能进行了评价。结果表明,较佳合成条件为反应温度65℃、反应时间4 h、引发剂用量6%、环氧琥珀酸、丙烯酸与乙烯基三乙氧基硅烷物质的量之比0.8∶1∶0.8。当EAVT用量为100 mg/L时,其对某油田地层水中钙镁垢和钡锶垢的阻垢率分别为88.28%和87.26%。

巯甲基三乙氧基硅烷的合成

以α-氯甲基三乙氧基硅烷为原料,碘化钾为催化剂,与硫脲反应生成脒基盐酸盐,采用二乙胺中和后制得α-巯甲基三乙氧基硅烷。采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构,探讨了反应温度和中和剂滴加速率对产物收率的影响,并通过正交试验法对反应时间、催化剂用量、中和时间进行了优化。结果表明,较佳合成工艺为反应温度105℃、反应时间16 h、催化剂用量1.50%、中和剂滴加速率1.8 mL/min、中和时间3.0 h,此时α-巯甲基三乙氧基硅烷的收率为80.3%。

有机硅废触体处理的研究进展

综述了有机硅废触体处理的研究进展,介绍了包括氧化还原回收铜、废触体深度转化和其他用途在内的3种处理方法及其处理效果的影响因素,并展望了有机硅废触体处理的发展方向。

三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成研究

以苯基三甲氧基硅烷和六甲基二硅氧烷为主要原料,研究了黏度19~30 mm^(2)/s、折射率1.458~1.462的三甲硅基封端苯基硅氧烷低聚物的合成方法,以及单官能团链节M与三官能团链节T物质的量之比(M/T)、回流时间、蒸馏温度等条件对产品黏度、收率和甲氧基残留的影响。确定最佳合成条件为M/T=2.05,回流反应6 h,110℃蒸馏3 h,产品收率最高92.3%,黏度19.8 mm^(2)/s,折射率1.463,无色无味。

基于增材制造技术的医用有机硅材料研究进展

有机硅材料因其出色的力学性能、耐热性、生物相容性和化学惰性等优良特性适用于各种医学应用,而增材制造技术(或3D打印)使得有机硅的复杂结构成型和个性化定制成为可能。本文概述了近些年3D打印技术的进展,并针对性地调研了3D打印有机硅的发展现状、合成原理及分子结构设计,综述了3D打印有机硅在医疗植入物、骨科学、软体机器人、口腔医学、整形外科等多种医学领域的成功医用案例,最后分析并展望了3D打印有机硅领域仍然面临的技术难点和发展趋势。

有机硅高沸物及废触体资源化利用的研究进展

有机硅高沸物及废触体都是有机硅的副产物,前者Cl元素含量高、后者遇空气易自燃,其产量随有机硅行业的高速发展而急剧上升,环保压力不断增大。本文综述了近年来有机硅高沸物及废触体的资源化利用技术,分析了各种技术的优劣势。指出:未来有机硅高沸物及废触体的资源化利用技术可从梯级资源化利用、以废治废、物料循环利用、能量耦合等方面进行整合和升级。

有机硅海洋防污涂料的研究进展

随着海洋环保意识的提高,环境友好型防污涂料应运而生。本文综述了低表面能防污涂料的防污机理、发展现状以及有机硅防污涂料的分类,重点介绍了有机硅改性树脂防污涂料、仿生有机硅防污涂料以及自析油有机硅防污涂料的研究进展,并对其发展前景进行了展望。

1,4-双(二甲基羟基硅)苯的制备及表征

以对二溴苯、二甲基二甲氧基硅烷、镁屑为原料,通过格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体1,4-双(二甲基甲氧基硅)苯,然后经水解反应制得目标产物苯撑硅羟基单体1,4-双(二甲基羟基硅)苯。通过红外光谱表征了产物结构,探讨了搅拌速率、滴料时间、原料配比、溶剂等对苯撑硅甲氧基硅烷单体收率的影响,还研究了水解反应催化剂、加料时间对苯撑硅羟基单体收率的影响。结果表明,格氏和水解反应成功合成了苯撑硅甲氧基硅烷单体和苯撑硅羟基单体;格氏法合成苯撑硅甲氧基硅烷单体的较佳条件为:搅拌速率200r/min、滴料时间3h、对二溴苯和二甲基二甲氧基硅烷与镁物质的量之比1:2.4:2、1400mL四氢呋喃作溶剂,此时苯撑硅甲氧基硅烷单体的收率为64.2%;苯撑硅甲氧基硅烷单体经水解反应制备苯撑硅羟基单体的较佳条件为:2500mL的磷酸(H_(3)PO_(4)质量分数5%)作水解催化剂、加料时间3.5h,此时苯撑硅羟基单体的收率为77%。

低渗油高填充导热硅凝胶的研制

以200 m Pa·s和500 m Pa·s的端乙烯基硅油为基体硅油、活性氢质量分数0.05%含氢硅油为交联剂,添加不同粒径球形氧化铝以不同比例复配的导热填料制得低渗油高填充导热硅凝胶。研究了不同粒径球形氧化铝与基体硅油黏度对基胶黏度及氧化铝最大填充量的影响,探究了γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)对硅凝胶导热性能的影响,基体硅油黏度、活性氢与硅乙烯基物质的量之比及氧化铝填充量对硅凝胶硬度、密度、热导率及力学强度的影响。重点研究了氧化铝复配种类与比例对硅凝胶抗渗油性能及热稳定性的影响机制。结果表明,以不同黏度的端乙烯基硅油为基体硅油,活性氢质量分数0.05%含氢硅油为交联剂,添加不同粒径的球形氧化铝复配导热填料可制得低渗油高填充导热硅凝胶;在采用单一粒径球形氧化铝时,同一填充量下,20μm球形氧化铝对基胶的增黏不明显且最大填充量较高,可达1 500份;适当增加硅烷偶联剂KH590用量能有效提高硅凝胶的导热性能,较佳用量为2.00%;采用200 m Pa·s的端乙烯基硅油为基体硅油,活性氢与硅乙烯基物质的量之比为0.8∶1,单独采用600份20μm球形氧化铝作导热填料时,硅凝胶具有较佳的硬度、密度、热导率及拉伸强度,邵氏OO硬度为67,密度为1.83 g/cm^(3),热导率为3.69 W/(m·K),拉伸强度为1.95 MPa;采用不同粒径球形氧化铝复配时,导热硅凝胶的热导率均高于采用单一粒径球形氧化铝填充的硅凝胶,导热填料采用20μm与5μm球形氧化铝按质量比2∶1复配时硅凝胶导热性能较佳,热导率为4.72 W/(m·K);由于球形氧化铝表面硅烷化后与基体硅油的缠绕及填料表面巯基与一定量残留双键的氢键效应,导热填料采用20μm与5μm球形氧化铝按质量比2∶1复配时硅凝胶具有较佳的抗渗油性能及热稳定性,渗油比仅为1.0476,硅凝胶质量损失率5%时的温度为331℃,700℃时残余质量分数为89.10%。

有机硅单体合成用复合铜粉催化剂的研究

采用硅粉与氯甲烷,于直管式固定搅拌床反应器中合成甲基氯硅烷,通过计算二甲基二氯硅烷(M2)的选择性和硅转化率,评价3种复合铜催化剂的催化性能。结果表明,自产复合铜粉C的催化性能相对较佳,采用复合铜粉C的体系在整个反应期间的M2选择性均值为91.89%,硅转化率为59.24%。复合铜粉C具有更薄、更细、比表面积更高、松装密度更低、粒度更细的特点,有利于其在甲基氯硅烷合成反应中与硅粉形成更多的活性中心。

原位格氏法合成甲基苯基二甲氧基硅烷

以氯苯(PhCl)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和镁(Mg)为原料,甲基三氯硅烷(MTCS)为促进剂,通过原位格氏法一步制得甲基苯基二甲氧基硅烷[MePhSi(OMe)_(2)],并设计了4因素3水平的正交实验考察各工艺条件对产物收率的影响。结果表明,较佳的工艺条件为:Mg、PhCl、MTMS和MTCS的物质的量之比为1.0∶1.4∶2.5∶0.3,回流反应8 h,此时产物收率可达78%。

近红外光谱分析在有机硅等领域的应用研究进展

介绍了近红外光谱的特点及其在有机硅等工业生产领域的应用研究进展,结合有机硅单体及聚合物分析中存在的样品成分复杂、预处理繁琐、组分之间相互影响等问题,展望了其在有机硅单体及聚合物生产中离线和在线分析领域的应用前景。

低介电高导热垫片的制备

以单端乙烯基硅油、侧链含氢硅油以及端含氢硅油等为基础胶料,添加中空球形六方氮化硼和氢氧化铝等导热粉体,制得低介电高导热垫片。探讨了中空球形六方氮化硼和氢氧化铝的用量、乙烯基硅油的种类及黏度、导热粉体处理剂的用量及中空球形六方氮化硼的加料工艺对导热垫片性能的影响。结果表明,制得的导热垫片热导率为3.09 W/(m·K),介电常数3.17,表面粘性良好,能满足高导热低介电导热界面材料的性能要求。