电解法制备钛酸乙酯

采用海绵钛为“牺牲”阳极 ,在无隔膜电解槽中 ,电化学一步法制备了纳米TiO2 前驱体钛酸乙酯Ti(OEt) 4 。电合成时最佳电流密度为 30 0A·m-2 ,电极电位宜控制在 2V(vsSCE)以上 ,温度控制在 6 0～ 70℃ ,电解液使用前应严格除水 ,导电盐宜选择有机溴化铵 ,电流效率为 88 7% ,通过控制电解电量 ,产品质量分数最高可达 6 3 5 % ,浓缩提纯后质量分数为 99 7% ,乙醇回收率为79%。

乙酰丙酮氧钛催化碳酸二苯酯与1,4-丁二醇酯交换反应

研究了几种有机钛化合物对碳酸二苯酯(DPC)和1,4-丁二醇(1,4-BD)酯交换法合成聚碳酸酯二醇(PCDL)催化性能。研究表明,乙酰丙酮氧钛(TiO(acac)2)催化剂具有良好的催化活性。在优化的反应条件下,获得了数均分子量为2600和羟基值为45.2 mg KOH/g的PCDL。

膦酸钛多孔材料对氨气的静态吸附性能

制备合成一系列膦酸钛多孔材料,并应用于氨气的静态吸附研究。以BET法测比表面积,BJH法测定孔径分布。对材料的孔结构表征表明合成的膦酸钛材料比表面积高达400m2/g。统计6种不同膦酸钛和分子筛的静态吸附数据,计算出每个时间段的吸附效率。氨气的静态吸附测试表明该材料具有较高的吸附容量,吸附效率均达150%以上。材料的比表面积越高,材料中酸含量越高,吸附量越大,吸附效率越高,这是物理吸附和化学吸附共同作用的结果。

勾儿茶果色素的提取及理化性质研究

首次从可食勾儿茶果中提取一种新的食用色素 ,用酸性乙醇水溶液提取时 ,提取率为 8 44 %。色素的理化性质实验表明 :pH值不同 ,色素吸收光谱不同 ;pH =3时色素最大吸收波长为 5 2 0nm ,并有一定的耐光性及耐热性 ,但耐氧化还原性差 ;柠檬酸、苯甲酸使色素增色 ,糖使色素稍褪 ,Na+、K+、Ca2 +、Zn2 +、Mg2 +对色素无不良影响 ,Cu2 +、Al3+、Fe3+使色素变色 ;急性中毒实验中白鼠无异常表现 ;薄层色谱分析初步确定色素由天竺葵定 5 葡萄糖苷及天竺葵定 3 葡萄糖 芸香糖苷组成。

HAZOP在钛酸酯工艺过程危险性辨识中的应用研究

介绍了工艺过程危险可操作研究(HAZOP)的分析程序、步骤等。根据HAZOP原理,分析了钛酸酯制备工艺过程中有意义的偏差、偏差发生的原因,可能导致的后果,并提出相应的对策措施。结果表明,HAZOP比其他定性分析方法更能全面、系统地识别工艺过程中潜在的危险因素。在此基础上,探讨了工艺过程HAZOP会议审查中可能出现的问题和解决方法,并提出借助计算机进行工艺过程HAZOP研究是今后的重点。

有机介质中合成二硫化钛

本文研究了硫化氢与四氯化钛在某些有机介质中的反应，并提出了一个合成二硫化钛的新方法。该法是将干燥的硫化氢通入沸腾的四氯化铁的α－氯代萘溶液中，使硫化氢和四氯化钛发生复分解反应而生成二硫化钛。方法简便易行。Ｘ－射线物相鉴定及化学分析结果表明，产物为单一物相的、符合化学计量的二硫化钛。

络合解络法制备α－磷酸氢锆与成膜

本文用络合解络法制备固体质子电解质α－磷酸氢锆，用红外光谱、Ｘ－射线衍射确定其组成及物相。实验结果表明，制备的α－磷酸氢锆物相纯净，有较高的结晶度，用有机胺等易于调变其层状结构。α－磷酸氢锆成膜的韧性与微晶的溶胀、搅拌。

山楂红色素的提取及性能研究

本文介绍了以山楂为原料提取山楂红色素的工艺，对提取温度、溶剂浓度等进行了讨论，并对山楂红色素的溶解性及其对ｐＨ、温度、光照、氧化剂、还原剂和食品基质的稳定性等进行了研究。

Eu、N掺杂纳米TiO_2的制备及其光催化性能

本文采用溶胶-凝胶法制备了Eu的TiO2粉体,然后以NH3为N源,采用浸渍法进一步对其处理,获得了同时掺杂Eu、N的纳米TiO2。以甲基橙为目标污染物,对于上述样品的光催化性进行了研究,并采用XRD、TEM等手段对粒子晶型、大小和形貌进行了表征。结果表明:(1)试验条件下,Eu、N的掺杂对于TiO2晶型基本没有影响;(2)采用溶胶-凝胶法结合浸渍法,在焙烧温度为450℃条件下制备出的掺Eu(0.5%)、N的纳米TiO2样品具有较好的可见光光催化活性。

商陆色素提取及对棉织物染色性能研究

从新鲜成熟商陆浆果中提取色素并用于棉织物的染色,为进一步开发利用商陆色素提供依据。通过控制变量确定提取的最佳工艺条件为:浸提液pH=3.5,50℃条件下按1∶20(g∶mL)料液比浸提45 min。然后采用不同的媒染方法对棉织物进行染色,结果表明,较佳的染色工艺为:同浴媒染,pH=3.5,50℃条件下水浴浸染45 min,浴比1∶30(g∶mL)。与直接染色相比,媒染可提高上染率和色牢度。

二次回归正交优化超声辅助提取玉米黄色素工艺条件及稳定性研究

以玉米皮为原料,在单因素实验上,以二次旋转组合正交设计,乙醇为提取剂从玉米皮中提取玉米黄色素。探讨了料液比、提取温度、乙醇浓度和提取时间对玉米黄色素提取率的影响。结果表明:当玉米皮与乙醇的料液比为1:16,提取温度为48.5℃,乙醇浓度为58%,提取时间为30 min,提取率可达到5.482%。对玉米黄色素的稳定性做了初步研究。结果表明:玉米黄色素的水溶性比较好,色素对热、酸、碱等有较好的稳定性,长期放置不易变质。本试验确定的提取方法使玉米黄色素的提取效率得到了显著的提高,为工业化生产玉米黄色素提供了理论依据。

钛酸酯偶联剂合成品中钛酸酯和脂肪酸的测定

钛酸酯偶联剂是一种新型的无机物和有机物界面分子架桥剂,近年来发展极为迅速。我们曾用色谱法和化学法对合成的单烷氧基酰氧型钛酸酯粗品进行了分离,并鉴定了各组分的结构。本文根据各类型钛酸酯的物理、化学性质,介绍三种测定各组分含量的分析方法和计算各组分含量的通用算式,以及未反应完脂肪酸含量的测定方法。其中,电位滴定测定酸值法适用于各类钛酸酯。

溶胶-凝胶法制备有机/二氧化钛杂化材料

采用溶胶-凝胶法同时对钛酸四丁酯(TBT)和乙烯基三乙氧基硅烷(ETES)进行水解制备出能长时间稳定存在的纳米TiO2杂化材料的溶胶体系。探讨了反应体系的pH值、溶剂类型、反应温度以及正丁醇与TBT的体积比对产物稳定性的影响。红外光谱表明该溶胶体系是TBT与ETES反应的产物。透射电镜分析表明:该体系颗粒大小为60nm～80nm左右。此种含TiO2的杂化材料广泛应用于纳米复合材料的增强、耐磨等领域。

钛醇盐研究的历史回顾

在系统检索文献资料基础上,介绍了钛醇盐研究的历史状况。

有机光导材料Y-TiOPc的制备及其性能表征

文中采用溶剂调节法制备了有机光导材料YTiOPc。采用邻二氯苯、氯苯、1,2二氯乙烷以及二氯甲烷四种晶型调节剂对TiOPc粗品进行转型。产物经XRD和光导性能分析,证明经过上述四种晶型调节剂处理均可以得到纯度较高的YTiOPc。其中以邻二氯苯转型后的产物光导性能最佳,其饱和电位为538V,暗衰速度为56V/s,残余电位为48V,半衰曝光量为0.4524lx·s,具有良好的静电照相性能。XPS测试结果表明,以邻二氯苯为晶型调节剂所得YTiOPc中N1s和O1s结合能增大,而Ti2p结合能减小。说明在晶型转化过程中发生电荷转移,从而有利于其光导性能的提高。

希夫碱钛配合物/三异丁基铝催化MMA本体聚合

经希夫碱缩合反应,制得水杨醛亚胺配体(1),其Na盐分别与TiCl4和CpTi-Cl3反应合成了新型希夫碱钛配合物{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}TiCl2(2);{3,5-di-Br-2-(O)C6H2CHN[2(O)C6H4]}[TiCl(C5H5)](3).以GC-MS,1HNMR和元素分析对中间产物及配合物进行了表征.以Al(i-Bu)3为助催化剂,详细考察了聚合时间、温度、Al/Cat和MMA/Cat的摩尔比对催化MMA本体聚合的影响.两个催化体系的聚合转化率均可以达到62%左右.2/Al(i-Bu)3(A)催化体系在聚合条件MMA/Cat(摩尔比)=2 000,Al/Cat(摩尔比)=20,T=60℃,t=15 h下,Mη可以达到3.6×105,相对分子质量分布2.14;3/Al(i-Bu)3(B)催化体系在相同聚合条件下,Mη可以达到4.3×105,相对分子质量分布2.44.红外光谱分析表明,A,B两个催化体系所得的PMMA的间同含量分别为85%和86%左右.

水杨醛亚胺类[O^-NS]三齿钛配合物的合成及催化乙烯聚合

合成了两种新型的带边臂硫原子的水杨醛亚胺型[O-NS]三齿配体配位的钛配合物Ti1和Ti2。研究了两种配合物在助催化剂MMAO作用下催化乙烯聚合的性能。结果表明,配合物Ti1表现出了中等的催化活性,最高可达73.8 kg/(mol·h·atm);将亚胺键还原后的配合物Ti2在25℃、Al/Ti比为2 000时,催化活性达188.5 kg/(mol·h·atm),最高活性提高了2倍多。

桔皮提取黄色素新工艺

桔皮是一种提取类胡萝卜天然色素的极好原料。过去提取黄色素均采用整体桔子皮(整果皮),其桔黄素产品质最较差,色价低。采用新的工艺提取桔黄素,得率高,色价高,具有很强的市场竞争力。

二氧化钛晶须的合成与性能研究

采用焙烧法制备钛酸钾,以钛酸钾经过离子交换得到水合钛酸为原料,焙烧制得TiO2晶须,运用XRD、BET和SEM技术对其结构性质进行了表征,考察了制备条件对钛酸钾及TiO2结构的影响。结果表明,四钛酸钾在K2CO3与TiO2的摩尔比分别在为1︰3,最佳合成时间为2 h,焙烧温度为1 000℃的合成工艺最佳;经过离子交换,二次焙烧得到的具有锐钛矿型介孔二氧化钛晶须,晶须为短棒状,直径为0.5～1.5μm,长度为10～30μm。对噻吩模型化合物进行加氢脱硫效果考察,在低温低压下具有较高的活性。

苹果酸钛（Ⅳ）的合成、热分解特性和应用研究

合成了新配合物Ｔｉ＿２Ｏ＿２（ＯＨ）＿２Ｃ＿４Ｈ＿４Ｏ＿５·４Ｈ＿２Ｏ，利用元素分析、化学分析、热重和红外光谱确定了其组成。热重和差示扫描量热法研究了它在空气下的热分解特性。应用计算机求解热分解反应各阶段的活化能Ｅ、焓变ΔＨ＿ｒ和熵变ΔＳ＿ｒ。将配合物在７５０℃无氧条件下与ＮＨ＿３气反应，制得不含杂相的ＴｉＮ晶体，这可作为低温合成ＴｉＮ的一种新途径。