N-CDs@Nb_(2)O_(5)-AMMC纳米材料的制备及其可见光催化性能研究

通过工艺简单的水热法成功制备出N-CDs和不同含量N-CDs修饰的N-CDs-X@Nb_(2)O_(5)-AMMC纳米材料。对N-CDs-X@Nb_(2)O_(5)-AMMC进行XRD、SEM、TEM、FT-IR、XPS和UV-vis DRS等表征分析。结果表明,经过N-CDs改性之后Nb_(2)O_(5)-AMMC的带隙变窄,样品的吸收边红移和光吸收范围变宽,从而有利于提高光催化性能。另外,N-CDs减少了电子传输的阻力,有利于光生电子向N-CDs结构的转移,同时光生载流子的迁移及分离效率提高,有利于光催化反应的进行。与纯Nb_(2)O_(5)-AMMC相比,N-CDs-X@Nb_(2)O_(5)-AMMC在可见光下光催化降解TC-HCl的性能均有提高,其中样品N-CDs-1@Nb_(2)O_(5)-AMMC的降解效率最高,1 h内对TC-HCl的降解率能达到63.2%,是纯Nb_(2)O_(5)-AMMC的1.59倍。

短碳链结构磷脂在Zn-Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)催化作用下的制备及其性能

通过溶胶-凝胶法和浸渍法制备了负载Zn的SiO_(2)包覆Fe_(3)O_(4)(Zn-Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)),采用SEM、TEM、XPS、Py-IR、VSM、EDS对其进行了表征。将Zn-Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)用于催化大豆卵磷脂(SLs)与短碳链脂肪酸(丙酸和丁酸)间的酸解反应来制备新型短碳链结构磷脂(SCSPLs)乳化剂,并对SCSPLs进行了性能测定。结果表明,核壳结构Zn-Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)磁性微球负载了大量的活性组分Zn,因而可高效催化制备SCSPLs,在m(SLs)∶m(C3∶0)∶m(C4∶0)=1∶4∶4、催化剂用量为原料总质量的5%、反应温度为50℃、反应时间为5 h的条件下,SCSPLs的短碳链脂肪酸接入率可高达78.15%±1.08%(丙酸和丁酸的接入率分别为35.43%±0.62%和42.72%±0.55%),且Zn-Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)可通过外加磁场进行简单分离,循环5次而无明显失活;与SLs相比,SCSPLs的乳化性、分散性和氧化稳定性均得到很大的提高。

无机阻燃剂包覆笼状磷酸酯微胶囊的制备与表征

采用沉积法分别制备了以无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化硅为壁材的3种笼状磷酸酯微胶囊阻燃剂。对包覆反应条件进行了优化,并用扫描电镜(SEM)、X-射线电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外(FTIR)及热分析(TG)对目标产品进行了分析。研究结果表明,3种目标产物的初始热分解温度与无机物壁材的热稳定性密切相关,但在高温下均有较好的热稳定性。并且无机阻燃剂壁材和芯材之间有较好的协同作用,能促进笼状磷酸酯成炭。在800℃,氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化硅包覆微胶囊的残炭率分别达43%、56%和59%。

季鏻盐杀菌剂的合成新方法与杀菌特性研究

研究了季鏻盐合成的新方法,包括格氏试剂、三丁基膦和鏻盐的合成方法。该方法的特点是可将溶剂回收再利用,提高了溶剂的使用效率;并且采用新的控制步骤使产品收率达70%,可实现工业化生产。

1,3,5-苯三甲基膦酸铝的合成及在硬质聚氨酯泡沫中应用

为提高硬质聚氨酯泡沫(RPUF)的阻燃性能,避免火灾发生,制备了一种新型的膦酸铝阻燃剂1,3,5-苯三甲基膦酸铝(APMP)。首先以1,3,5-三甲苯和N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为原料,通过自由基反应制备得到中间体1,3,5-三(溴甲基)苯(Ⅰ),随后该中间体I与亚磷酸三乙酯反应得到1,3,5-苯三甲基膦酸乙酯(Ⅱ),中间体Ⅱ依次通过水解反应和复分解反应得到1,3,5-苯三甲基膦酸(Ⅲ)和目标产物APMP。采用核磁氢谱、单晶衍射、电感耦合等离子体原子发射和粒度分析等手段对中间体和目标产物结构进行了表征,并得出了各反应的最佳条件,在该条件下APMP的总收率为61.6%。通过极限氧指数(LOI)测定仪和万能试验机等对RPUF的阻燃和力学性能进行测试。结果表明,APMP能够有效提高RPUF的阻燃性能,当APMP质量分数为20%(以聚醚多元醇的质量为基准),RPUF的LOI高达29.3%,UL-94垂直燃烧为V-0级,且材料的力学性能保持良好。

膨化薯干酒精浓醪发酵

在我国南方薯类原料是最广泛的用于酒精发酵的淀粉质原料.报道了薯干原料经挤压膨化后作为补料进行酒精浓醪发酵的新工艺.经250mL和3L三角瓶试验,得到初始料水比为1∶4,预培养10h后补料,补加膨化料量为初始投料量的60%的较佳工艺.30L发酵罐进行放大实验结果表明,补料后发酵48h发酵成熟醪中酒精体积分数达到138mL.L-1,淀粉利用率可达94.78%,比传统工艺有了大幅度提高.如果能解决工程放大中可能存在的问题,该工艺将有望在工业化生产中得到应用.

Sb基杂化金属卤化物的高效自限域发射

采用溶剂热法将含有三苯基膦(TPP)和三氯化锑(SbCl_(3))的前驱体溶液缓慢降温结晶,合成了一种新型零维(0D)杂化金属卤化物(TPP)_(2)SbCl_(5),对其晶体结构进行了表征,并对其光学性能进行了评价。结果表明,(TPP)_(2)SbCl_(5)在660 nm处具有高效的宽带橙光发射,其光致发光量子产率(PLQY)高达72.37%;瞬态荧光光谱和变温荧光光谱分析结果表明,(TPP)_(2)SbCl_(5)的高效宽带发射归因于自限域激子(STE)发射。(TPP)_(2)SbCl_(5)是一种光物理性能优异的Sb基0D杂化金属卤化物,在固态照明领域有着巨大的应用潜力。

磷渣做路面基层材料的试验研究

根据磷渣的物理化学特性,进行了磷渣做路面基层材料的试验研究。研究结果表明:选用适宜的稳定技术和配合比,磷渣路面基层材料可满足高等级公路的要求。二灰稳定磷渣7d强度可达0.88Mpa以上,28d强度2.80Mpa以上;水泥粉煤灰稳定磷渣7d强度可这1.8Mpa,28d强度达2.9Mpa。磷渣路面基层材料长期劈裂强度增长较快,而回弹模量并没有太明显提高,是一种韧性很好的路面基层材料。

常压下纳米级羟基磷灰石针状晶体的合成

通过使用一种易于重复的合成工艺 ,在常压下制备了纳米级羟基磷灰石针状晶体 ,这种纳米级针状晶体在形态 ,结构和组成上与人骨组织中纳米针晶非常相似 ,利于发挥羟基磷灰石优良的生物相容性 ,能用于研制一种类骨的高强柔韧的复合人工骨修复材料 ,所用的制备工艺有助于简化这种类骨复合材料的合成。

大分子有机磷多氨基多醚基亚甲基膦酸(PAPEMP)的合成与性能研究

介绍了以端氨基聚醚DIA、三氯化磷、盐酸为原料,合成新型水处理药剂大分子有机磷PAPEMP的方法[1],并用常规的水处理药剂评价方法对HEDP、ATMP、DTPMP、PBTCA等药剂进行了阻碳酸垢试验、阻磷酸垢试验、极限碳酸盐试验及缓蚀性能试验的对比。试验结果表明,在同等条件下,大分子有机磷PAPEMP具有优良的阻垢性能,在极限水质条件下,碳酸钙垢阻垢率达到95%以上。并且与阳极型缓蚀剂复配,具有良好的协同作用、缓蚀性能,阻垢性能及协同性能随使用剂量增加而性能提高。同时,大分子有机磷PAPEMP在油田水处理、海水淡化、纺织印染、建筑材料、生物医药等众多领域具有广泛的应用。

常温下合成磷酸三苯酯的研究

研究了常温下由苯酚钠悬胶体与三氯氧磷反应合成磷酸三苯酯的工艺条件,找到了一条比较好的合成方法.此方法具有操作方便、条件温和、反应时间短、能耗低、腐蚀小、污染少、产物纯、产率高等优点.

二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点。

苯基二氯化膦的合成工艺改进

以苯、三氯化磷等为原料合成苯基二氯化膦 ,对反应条件进行了研究 ,并采用一种新的配合剂 P2 O5除去催化剂 Al Cl3,降低了生产成本 ,工艺简单、易操作 ,收率达到 80 .1 %。经红外及元素分析表明产物结构正确。

多聚磷酸法烷基磷酸酯的合成研究

用多聚磷酸与十六醇为原料制备出烷基磷酸酯。结果表明：当磷酸中五氧化二磷含量为７９９８％，十六醇与磷酸摩尔比为０９０，温度为７５℃的条件下反应６ｈ，单酯收率可达９３４％，酯总收率为９４５％。

有机铋化学近十年的研究进展

铋及其化合物具有相对价廉、低毒性和低放射性等特点,已应用于医药、催化、化妆品和电子技术等领域。本文回顾了近10多年来有机铋化学的研究状况,主要从以下4个方面进行综述:(1)新型有机铋化合物的合成途径与结构特征;(2)有机铋化合物作为交联偶合、氧化、芳基化和其它反应的试剂;(3)作为催化剂;(4)作为生物医药用于溃疡、肿瘤和放射治疗等。文中着重从分子水平阐述了新型有机铋化合物的结构与其化学和生物活性之间的关系。此外,还介绍了有机铋化学研究领域的不足和今后的发展趋势。

净化黄磷尾气制取甲酸、碳酸二甲酯工艺研究

介绍了水洗-碱洗-催化氧化-变温变压吸附组成的黄磷尾气净化工艺,通过净化可以得到质量分数大于98%的一氧化碳气体,且有害杂质(硫化氢、磷化氢等)的质量浓度均小于1 mg/m3。介绍了甲酸和碳酸二甲酯的合成,其中重点介绍了净化黄磷尾气制取甲酸和碳酸二甲酯2个清洁生产工艺。这2个工艺既利用了黄磷尾气,又无三废排放,其一氧化碳的转化率分别为95%和100%,甲酸和碳酸二甲酯的收率分别达到90%和85%,为净化黄磷尾气合成多种一碳化工产品提供了工艺基础。

六苯氧基环三磷腈的合成及其在层压板中的阻燃应用

以六氯环三磷腈(HCCTP)粗产物、苯酚、NaOH为原料,四丁基氯化铵(TBAC)为相转移催化剂,氯苯和水为溶剂,合成了六苯氧基环三磷腈(HPCTP),考察了反应温度、反应时间、反应溶剂、物料配比对收率的影响。结果表明,在最佳原料配比n(NaOH)∶n(苯酚)∶n(TBAC)∶n(HCCTP粗产物)=7.5∶6.3∶0.15∶1、30℃反应4 h、回流反应6 h条件下,HPCTP的收率达到75%。采用红外光谱、核磁氢谱、碳谱、磷谱、X射线衍射分析、示差扫描量热分析、热重分析测试技术对产物进行了表征,并首次用于苯并噁嗪树脂玻璃布层压板,当HPCTP的质量分数为10%时,燃烧等级达到V-0级,平行击穿电压为47 kV,热态弯曲强度为596 MPa。

三(含氟烷基)磷酸酯的简便合成

以氯化锂催化四种含氟醇和三氯氧磷直接缩合分别得到了四种含氟三烷基磷酸酯 ,并以1HNMR ,19FNMR ,IR 。

一种改进的方法合成六氯环三磷腈

报道合成六氯环三磷腈的一种改进的方法,即以氯化铵和五氯化磷为原料,吡啶为缚酸剂两步合成目标产物,吡啶可以吸收反应生成的氯化氢气体,加快反应速度,大大缩短反应时间,并考察了反应物配比、缚酸剂用量、反应时间等对六氯环三磷腈合成反应的影响,最佳反应条件下,收率达89.4%,最后对产物进行红外光谱和熔点测定的分析。

双(十八烷基)季戊四醇二亚磷酸酯的合成

以亚磷酸三苯酯 (TPP)、十八醇、季戊四醇为原料 ,以有机锡为催化剂 ,合成了双 (十八烷基 )季戊四醇二亚磷酸酯 ,采用非溶剂酯交换一步法 ,工艺简单、反应温度低、无三废 ,副产物苯酚可回收利用 ,且产品收率在 98%以上。经元素分析、红外光谱对该产品进行了表征。