有机前驱体法制备氮化硼纤维的研究

氮化硼(BN)纤维是一种耐热和介电性能优异的陶瓷纤维,目前的主要合成方法为有机前驱体转化法。以聚三甲胺基环硼氮烷为前驱体,通过熔融纺丝、不熔化和力热耦合热解处理,制备出直径均匀的BN纤维。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X光电子能谱(XPS)、BET比表面积等手段对BN纤维的微观结构、结晶性能、元素组成以及孔隙率进行详细表征。结果表明:1600℃热处理得到的BN纤维,表面光滑,织态结构完整,拉伸强度可达640.3MPa,而1000℃热处理得到的BN纤维,孔隙率高,比表面积最大,比表面积可达362.64m^(2)/g。

新型耐高温氮化物陶瓷纤维研究进展

介绍了耐高温氮化物陶瓷纤维的种类及制备方法即有机聚合物先驱体转化法;综述了Si_3N_4,BN,SiBN,SiBN(C)陶瓷纤维的研究进展;重点介绍了SiBN(C)陶瓷纤维的研究现状,并与SiC纤维进行性能对比。指出具有耐高温、透波性等功能结构一体化的SiBN(C)陶瓷纤维是陶瓷纤维的重要发展方向,简化先驱体的合成过程及降低制备成本是技术关键,聚合物分子结构设计和纺丝工艺还有待深入研究。

氮化硼纤维先驱体的合成及其热解研究

以ＢＣｌ３ 和ＨＮ（ＳｉＭｅ３）２ 为原料通过Ｌｅｗ ｉｓ酸碱反应和加热缩合，合成了具有可纺性能的ＢＮ陶瓷纤维先驱体，对合成产物熔融拉丝得到了先驱体纤维，探讨了合成反应机理；并以ＩＲ、ＤＴＡ－ＴＧ－ＧＣ，Ｘ－ｒａｙ 衍射等对合成产物及其在不同温度下的热裂解产物进行了表征。

氮化硼先驱体的合成与研究

以三氯化硼、三乙胺为原料,在氮气保护气下,经低温反应合成了配位键化合物Et3NBCl3,再与(Me3Si)2NH反应,得到了中间产物(Me2Si)2NBCl2和(Me2Si)2NB(Cl)NHSiMe3,进而通过热缩合成环和高分子化后,获得了具有B、N六元环结构的BN先驱体.合成的BN先驱体,软化点为40～50℃左右,且热处理后软化点的温度可提高至60～70℃左右,可纺性能良好.获得的淡黄色、半透明且表面光滑的先驱体丝,在氮气中热分解至1500℃,获得了含有少量Si3N4和SiC的BN粉体,陶瓷转化率为38%.

BN纤维晶体形态及显微结构的研究

纤维的结构是由无定形区域和纳米尺寸的晶粒沿轴向排列宽区域组成的无定形的晶体结构会造成纤维的低模量;相反,较大的晶粒,以六方结构的形式沿纤维的轴向排列会使纤维具有高模量。当结晶度提高时,外力破坏引起的纤维断裂缺陷很容易扩张,导致纤维断裂。由于纤维多孔和存在的缺陷使强度与微观结构的关系变的模糊不清。本文利用X-衍射和显微镜技术,对不同试验得到的力学性能各异BN纤维进行定性和定量测试,得到的结论是纤维的弹性模量是由晶体的取向决定的。

氮化硼纤维及其复合材料的研究进展

介绍了氮化硼陶瓷粉体、纤维及其复合材料的制备方法,以及各种方法的优缺点;并对氮化硼纤维的产业化发展进行了展望。目前,氮化硼粉体的制备主要采用相沉积法,氮化硼纤维的制备主要采用有机前驱体法,氮化硼复合材料主要采用包覆法、冷压法等。指出制备性能优良的氮化硼纤维是该领域研究的热点,寻找反应条件相对温和、适合大批量生产氮化硼纤维的方法是氮化硼纤维产业化发展的关键,实现其产业化发展将会拓宽其在复合材料方面的应用。

先驱体法制备氮化硼纤维的研究

以三聚氰胺和硼酸为原料,用有机化学法合成先驱体,制备氮化硼纤维。采用中和滴定法、红外吸收光谱、X射线衍射及扫描电镜进行氮化硼纤维的氮含量的测定及结构分析。结果表明:合成的先驱体是结晶体,晶体发育良好;制得的氮化硼纤维具有B-N键、B-N六元环的特征吸收;随着氮化处理温度的提高, 氮化硼纤维的氮含量增加;用扫描电镜观察1 700℃制得的氮化硼纤维的直径为2-5μm,长径比为20- 100,氮含量为53．46％。

碳化硼涂层的研究进展

讨论了制备碳化硼涂层的主要方法,指出了各种制备方法的优缺点。探讨了评估碳化硼涂层的新方法,总结了改善碳化硼涂层的途径。

硼纤维/环氧复合材料界面剪切强度的测试与研究

设计了一种单纤维拔出试样制备方法，分析了单根硼纤维拔出特性；同时采用该方法分别测试了四种硼纤维／环氧复合材料界面剪切强度。固化剂采用异佛尔酮二胺（IPDA）的硼纤维／环氧复合材料界面剪切强度比采用二乙烯三胺（DETA）的提高了44．7％；采用液体丁腈橡胶（LNBR）改性环氧树脂的硼纤维／环氧复合材料界面剪切强度提高了97．7％～135％。

碳纤维表面碳化硼涂层制备研究进展

在碳纤维表面制备碳化硼涂层能改善碳纤维的抗氧化性能,避免在复合材料制备过程中碳纤维与基体发生界面反应。以碳纤维表面碳化硼涂层的制备为主线,分析了化学气相沉积法、直流电阻加热法和射频加热法等制备工艺,回顾了碳化硼涂层制备过程中的原料选择、热力学和动力学研究。

六方相MoO_3的制备及其光催化活性

采用低温水热法制备了六方相三氧化钼,利用XRD,FT-IR,SEM,TG等手段对产物进行了表征。煅烧350℃后六方相三氧化钼发生相变变为正交相,通过固体紫外-可见光谱测量两种物相样品的带隙能。以合成产物为光催化剂,研究其对亚甲基蓝染料的降解性能,六方相和正交相三氧化钼对亚甲基蓝的降解率分别为94.6%和81.2%,六方相光催化效果明显优于正交相。

CVD法生产硼纤维过程中BCl_3的回收再利用的研究

用氯气（Ｃｌ２）与硼纤维生产过程回收尾气ＢＣｌ３中的丁硼烷（Ｂ４Ｈ１０）进行反应，实现了硼纤维生产过程中ＢＣｌ３的循环利用。

纤维素氨基甲酸酯膜的制备及性能

采用碱/尿素/水体系对实验室自制的纤维素氨基甲酸酯（N%-1.8）在双螺杆中进行低温溶解,过滤、脱泡,得到清亮的纤维素氨基甲酸酯溶液。探讨制膜液浓度、凝固浴浓度、凝固浴温度,凝固时间对再生膜力学性能的影响,并结合FT-IR、XRD、SEM对膜的结构和形貌进行表征。结果表明,制膜液浓度为4.5wt%,凝固浴为H2SO4-8%、HOAc-16%和H2SO4/Na2SO4-7%/9%,凝固温度20~30℃,凝固时间为5min时所得的膜具有较好的力学性能,抗拉强度达到60~70MPa,断裂伸长率为6~10%。

含硼Si-N-C纤维的高温结构组成研究

研究了含硼Si－N－C纤维的组成、结构及其在高温环境下的变化。IR、XPS、EA；SRD、SEM等分析结果表明，1250℃烧成的含硼Si－N－C纤维由Si、N、C、O、B几种元素组成，呈无定形结构；经1800℃高温处理后纤维的主要结构变为α－SiC。在高温环境下，B始终以B－N键形式稳定存在，与Si－N－C纤维比较，含硼Si－N－C纤维表面光滑，晶粒尺寸小，表明硼的引入可以有效改善纤维高温下的微观结构。

边坡锚固用碳纤维增强复合材料的热固化工艺与性能研究

采用热固化方法制备了边坡锚固用碳纤维增强复合材料。研究了电加热固化、传统微波间接加热固化和优化后微波间接加热固化复合材料的力学及热学性能。结果表明,在电加热固化和微波间接加热固化过程的升温过程中没有出现放热峰,说明碳纤维增强复合材料在电加热固化作用下已经发生完全固化。相较于电加热固化工艺,微波间接加热固化在碳纤维增强复合材料完全固化前提下所消耗的能量仅为前者的24.97%,所需要的时间为前者的60%。微波间接加热固化碳纤维增强复合材料的拉伸性能、压缩性能、弯曲性能和层间剪切性能都高于电加热固化试样,层间剪切性能平均值相较于电加热固化提高了49.71%。

硼纤维拉伸强度分布特征与其内含缺陷的关系

采用单一Ｗｅｉｂｕｌ统计分布函数及缺陷引发断裂的不同机制来描述拉伸强度的分散性及其与纤维特性的内在联系。结果发现具有不同断裂机制的缺陷所引发的拉伸断裂其强度分布分别符合Ｗｅｉｂｕｌ分布，并具有各自独特的形态和参数，从而可从统计学角度对纤维所含缺陷及纤维性能进行分类和描述。

硼纤维及其应用

本文介绍了硼纤维的生产方法、性能及应用。

氮化硼(BN)纤维微结构与力学性能的关系

本文用电子显微术研究了BN纤维的微观结构 ,讨论了微结构对其力学性能的影响 ,提出了BN纤维制造工艺的改进方向。

氮化硼光频介电常数的计算

文章采用基于第一原理的赝势平面波的方法获得六方氮化硼层状结构模型和参数;利用介质球模型计算出BN极化率;考虑到离子间距离小于离子本身半径时,就必须对洛仑兹有效电场进行修正,求得洛仑兹有效电场Ee;并结合极化率而求得氮化硼光频介电常数.此计算过程中考虑到电子云的重叠和渗透效应;最后分析不同修正因子λ对结果的影响,将所得计算结果与实际氮化硼光频介电常数进行对比,结果发现,内电场修正因子λ→0时计算结果才与实际情况接近.

SiBN陶瓷纤维的高温抗氧化性研究

采用FTIR及TG对SiBN陶瓷纤维的结构及高温稳定性进行分析,在空气气氛中1 400℃下对其进行高温氧化处理,并利用SEM、XRD、EDS等手段对高温处理后陶瓷纤维的结构及元素分布情况进行表征。结果表明:SiBN陶瓷纤维具有良好的高温稳定性,Si—N键、B—N键构成了SiBN陶瓷纤维的骨架架构,其碳的质量分数仅为0.1%;经高温氧化处理后SiBN纤维出现明显的皮芯结构,其中O元素以SiO2的形式主要富集在皮层,隔绝了纤维内部与空气的接触,从而保证了纤维的高温稳定性。另外,高温氧化处理后仍保持其纤维形状,结构致密,无明显孔洞,且仍为无定型结构。