紫胶蜡纳米乳液的制备

为了扩展紫胶蜡的应用形式,利用Shah法制备纳米紫胶蜡乳液。通过单因素实验对纳米紫胶蜡乳液制备工艺中的各个影响因素进行选择,从中选取对纳米紫胶蜡乳液粒径影响较大的3个因素:乳化剂中三乙醇胺配比、转速、乳化温度进行进一步的优化,根据Box-Behnken中心组合实验设计原理,采用响应曲面法以平均粒径为响应值作响应面和等值曲线,得出最佳工艺条件为:阴离子乳化剂质量分数15.9%、转速890 r/min、乳化温度90℃,在优化条件下制得的乳液平均粒径为30.5 nm,且具有良好的分散性和稳定性。

紫胶树脂在氨水中的溶解性及其铵盐的理化性质

使用化学法对紫胶树脂羧基进行改性,制备水溶性紫胶树脂铵盐。在40℃条件下测定紫胶树脂在氨水中溶解量与可溶性固形物(TDS)含量值和pH值的关系,并对紫胶树脂与氨水反应机理进行研究,对紫胶树脂及紫胶树脂铵盐进行理化性质表征对比分析。结果表明:紫胶树脂与氨水反应实质是RCOOH和NH3·H2O的反应,生成紫胶树脂羧基铵盐。氨水浓度为0.1mol/L、反应温度为40℃时,紫胶树脂的转化率为62.90%。紫胶树脂铵盐膜在pH5.0时溶胀率高达275.03%,pH7.0时溶解率可达67.04%,相对于紫胶树脂膜更易溶于酸性水环境;穿刺强度为未改性前的4.82倍,韧性提高了64.50%。紫胶树脂铵盐软化点提升了10℃以上,耐热性有显著提升。

响应面试验优化紫胶树脂钠盐为壁材制备VE微胶囊工艺

为探索紫胶树脂钠盐在微胶囊壁材上的应用,将VE作为芯材,采用喷雾干燥法制备VE微胶囊。以包裹率为目标,通过单因素试验和响应面优化试验设计,对制备工艺进行了优化和分析,得到最佳工艺条件为:乳化剂亲水疏水平衡值11、乳化剂用量0.833 g、芯壁比1∶2.2。在此工艺条件下,制得的VE微胶囊为表面光滑的球型颗粒,其包裹率为78.06%,载药量为31.8%。结果表明,以紫胶树脂钠盐为壁材的VE微胶囊具有良好的热稳定性和复溶性,内容物可在中性pH值或肠内环境下释出,是一种较好的新型食品微胶囊壁材。

UV-Fenton氧化法深度处理紫胶洗色废水

研究采用UV-Fenton联合的方法深度处理紫胶洗色废水,通过单因素实验研究了各因素对紫胶洗色废水污染物降解的影响。基于Box-Behnken复合原理,通过数学回归模型和响应曲面法优化得到UV-Fenton氧化法深度处理紫胶洗色废水的最优条件:初始pH=3.0,H_2O_2投加质量浓度为13.7 g/L,FeSO_4投加质量浓度为0.6 g/L,反应时间为2.0 h。最优条件下的COD去除率达87.37%。

响应面试验优化紫胶全无氯漂白工艺及其产物性能（英文）

为避免传统含氯漂白紫胶的潜在风险,提高漂白紫胶在食品、医药等领域的使用安全性,本研究开发了紫胶的全无氯漂白工艺,采用响应面法研究了紫胶漂液质量浓度、H_2O_2用量、漂白温度、漂白时间、稳定剂用量等因素对漂白效果的影响,得出了紫胶全无氯漂白的最佳工艺条件:漂液中紫胶质量浓度0.08 g/m L、H_2O_2用量2.09 m L/g(以紫胶质量计)、漂白温度80℃、漂白时间7 h、稳定剂用量3.125%(以紫胶质量计)。在此基础上,通过傅里叶红外光谱、差示扫描量热、质量指标测定等方法对所得H_2O_2漂白胶进行了表征分析,结果发现:与次氯酸钠漂白胶和碱提紫胶相比,H_2O_2漂白胶分子整体结构基本一致,H_2O_2漂白胶热寿命、冷乙醇可溶物、酸值等指标明显提高,热乙醇不溶物、软化点等指标明显下降,颜色指数可达0.979(<1.0),漂白胶得率为82.03%。所得无氯漂白紫胶可作为优良的食品添加剂和加工原材料。

不同紫胶膜的降解性能研究

采用质量法对3种紫胶膜(原胶、漂白紫胶及片胶膜)的降解性进行研究。结果表明:3种紫胶膜均能够自然降解,且不同紫胶膜随土壤含水率和温度的增加降解速率均加快,随着土壤pH值增加降解速率减慢;对其降解过程建立了动力学方程,同一条件下,漂白紫胶、原胶和片胶膜的降解半衰期依次减小。通过红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)以及毛细管黏度计对紫胶膜降解前、后的样品进行表征,显示3种紫胶膜在降解后其分子结构没有发生很大变化,但其形貌和状态发生了明显的变化,并且降解后紫胶膜的相对分子质量明显变小。

超声波强化水洗改性紫胶工艺

为了提高改性紫胶产品质量和生产效率,采用超声波物理场强化水洗改性紫胶,通过单因素试验确定超声波功率、超声波作用时间、超声波脉冲时间和料液比的适用范围,利用响应曲面法对影响因素进行优化,得出超声波强化水洗改性紫胶工艺的最佳条件。结果表明,改性紫胶水洗工艺的最佳条件为超声波功率1200W、超声波洗涤时间8min、脉冲时间(6s,10s)、料液比1:9(g/mL);洗涤3次即可使改性紫胶产品的灰分指标达到国家一级标准。

攀枝花地区紫胶组分分析

采用溶剂分级法分析了攀枝花6个地区紫胶原胶水溶物、色素、紫胶树脂和紫胶蜡等成分的差异,并用真空直读型电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定了不同地区紫胶原胶中的Cu、Fe、Zn、Mn、K、Ca、Mg、S、P9种元素的质量分数。结果表明,6个地区原胶中的含水率存在显著差异(p<0.05);米易方田的紫胶原胶中水溶物和色素的质量分数与其他地区有显著性差异,盐源地区的紫胶原胶中紫胶红色素质量分数是12.41%,为6个地区中最高的;部分地区紫胶原胶中总树脂质量分数差异不显著,但二滩地区紫胶原胶中软树脂质量分数为27.91%,与其他地区差异显著;6个地区紫胶中紫胶蜡的质量分数差异未达到统计学显著水平;6个地区紫胶中元素S、P、K、Ca、Fe、Zn的质量分数均存在显著性差异,表明产区气候、地势等对紫胶的组成有一定的影响。

紫胶树脂铵盐为壁材的微胶囊制备及性能研究

以紫胶树脂铵盐为壁材,红霉素为芯材,采用乳化-固化法制备了红霉素-紫胶树脂铵盐微胶囊,采用SEM、DSC、FTIR进行形貌和结构表征。结果表明,以紫胶树脂铵盐为壁材的微球表面光滑致密、形态圆整,粒度分布较为均匀,酸化过程中部分紫胶树脂铵盐在微球表面析出,形成致密的树脂膜对芯材起到良好的保护作用,且芯材与壁材并没有发生化学反应。对微胶囊载药率和模拟条件下体胃和体肠环境目标药物释放特性的研究表明,微胶囊载药率为1. 19%,在模拟体胃环境中,70 min内,红霉素释放量仅为载药率的2. 07%;模拟体肠环境中,微胶囊能够在10～120 min内实现红霉素药物的均匀释放,累积释放量达到79. 75%。可见,紫胶树脂铵盐在亲水性肠溶性药物包衣材料中有较强的应用潜力和价值。

响应面试验优化漂白紫胶流化床干燥工艺

采用流化床干燥漂白紫胶,以期对漂白紫胶在较低温度条件下进行快速干燥。通过单因素试验,考察进气温度及空气流量2个主要因素对漂白紫胶颜色指数及干燥时间的影响,用响应面法设计试验并建立了流化床干燥条件下的回归模型。结果表明:预测值和实测值的一致性较好,误差为1.12%,所建立的数学模型(颜色指数R2为0.949 1,干燥时间R2为0.937 7)可以用于描述和预测漂白紫胶流化床干燥。得到的较优操作条件为进气温度36℃、空气流量45 m3/h条件下干燥28 min,可以得到颜色指数为0.90的漂白紫胶,其指标符合国家精制漂白紫胶1级标准。

马尾松挥发性油类的处理方法

本文论述了马尾松脱脂机理,并提出以脱油率、材面溢脂状况、白度、强度作为质量控制指标。在100℃下,添加0.5%氮基化合物对马尾松处理1.5h,使其可达到工业用材要求。

响应曲面法漂白紫胶真空干燥条件的优化

为得到漂白紫胶真空干燥的优化条件,研究了不同温度和压强条件下漂白紫胶产品的颜色指数和干燥时间,用响应曲面法(RSM)设计试验并建立了真空干燥方法的拟合方程。结果表明,预测值和实测值的一致性较好,所建立的数学模型可以用于描述漂白紫胶的真空干燥。通过优化得到了漂白紫胶真空干燥的最优条件:温度30℃,压强30kPa,可以得到颜色指数为1.0的漂白紫胶,其指标符合国家精制漂白紫胶1级标准;温度50℃,压强30kPa,可以得到颜色指数为1.4的漂白紫胶,其指标符合国家精制漂白紫胶2级标准。同时对此条件进行了验证,结果表明这两种条件下制得的漂白紫胶符合国家标准,可以为生产提供参考。

漂白紫胶脱水除盐工艺

为减轻后续工艺的生产压力、提高生产效率,研究了在漂白紫胶水洗脱盐的同时脱水的工艺条件。为得到漂白紫胶脱水除盐工艺的优化条件,研究了不同水洗温度和水洗时间条件下漂白紫胶产品的脱水率、颜色指数和水溶物,用响应曲面法(RSM)设计试验并建立了该工艺条件的拟合方程。试验结果表明,拟合方程的拟合度较高,所建立的数学模型可以用于描述漂白紫胶的脱水除盐工艺。通过优化得到了漂白紫胶脱水除盐工艺的最优条件:温度为33℃、水洗时间为11min,可以得到脱水率为69.29%、颜色指数为1.0、水溶物为0.3969%的产品。

响应曲面法漂白紫胶微波-真空干燥工艺研究

为提高漂白紫胶产品质量及生产效率,采用微波-真空干燥漂白紫胶研究了不同压强、微波功率和干燥时间对漂白紫胶产品颜色指数和含水率的影响,用响应曲面法(RSM)设计试验并建立了该工艺条件的拟合方程。结果表明,拟合方程的拟合度较高,所建立的数学模型可以用于描述漂白紫胶的微波-真空干燥。漂白紫胶微波-真空干燥的最优条件:干燥压强为3.0 kPa,微波功率为795 W,干燥时间为30 min。在优化条件下进行了验证实验,得到了颜色指数为0.9、含水率为0.028 9kg水/kg干料的产品。

漂白紫胶真空干燥动力学研究

研究了在恒定压强的真空干燥条件下,不同温度时漂白紫胶中含水率和干燥速率的变化情况,并用响应曲面法建立了真空干燥条件下的拟合方程。试验结果表明,预测值和实测值的一致性较好,所建立的数学模型可以用于描述该条件下漂白紫胶的干燥,并得到了该条件下漂白紫胶干燥速率的最大值。

巯基-烯加成反应改性虫胶树脂及其性能研究

采用巯基-烯加成反应对虫胶树脂结构中萜烯酸结构进行改性,制备了一种可去除的可再生热熔胶。改性虫胶树脂具有储存稳定性好、粘接性能优、易清除的优点,为虫胶资源的充分利用及环境友好型胶粘剂的方便制备提供了研究思路。

基于近红外法的紫胶原胶主组分快速预测模型构建

采用化学法测定了紫胶原胶中的树脂、蜡质和色素的含量,用傅里叶变换近红外光谱技术采集原胶的近红外光谱数据,得到原始光谱,通过光谱预处理方法消除噪声,最后以偏最小二乘法(PLS)建立回归模型。最终得到紫胶中树脂、蜡质和色素含量的近红外光谱分析模型,其树脂、蜡质和色素的最优校正集决定系数(R2c)分别为0.961、0.812和0.828,交叉验证标准误差(RMSECV)分别为1.96、0.28和0.065;验证集的最优决定系数(R2p)分别为0.957、0.808和0.793,预测标准误差(RMSEP)分别为0.940、0.124和0.101。建立的紫胶原胶主组分近红外检测模型的准确度、稳定性及预测性能良好,为紫胶原胶主组分快速分析方法的建立提供了新思路。

构型转换法制备赤式紫胶桐酸及反应机理分析

以苏式紫胶桐酸为原料,通过构型转换法制备赤式紫胶桐酸。采用FTIR、质谱、核磁(1HNMR/13CNMR)、TG、DSC、XRD、手性拆分、比旋光度等表征手段对所得产物进行了分析确证。对紫胶桐酸苏式到赤式构型的转换机理进行了初步探究。结果表明:FTIR、质谱、核磁显示,产物与苏式紫胶桐酸结构一致;XRD、DSC、TG结果表明,苏式紫胶桐酸与产物具有相同晶型,但产物熔点更高,晶胞尺寸更小;手性拆分结果显示,产物为紫胶桐酸的光学异构体,从而确定产物为赤式紫胶桐酸。对中间产物的结构表征表明,苏式紫胶桐酸到赤式紫胶桐酸构型转换的机理为卤素和羟基之间双分子亲核取代(SN2)和双分子消除反应(E2)同时发生的反应,羟基和卤素间的两次SN2反应是发生构型转换反应(Walden转换)的关键;羟基/卤素间的E2反应是苏式紫胶桐酸能够彻底转化为赤式紫胶桐酸的原因。

氧气气氛中紫胶树脂的热分解动力学试验

采用热分解动力学研究方法,在氧气气氛中同时监测紫胶树脂由室温至高温条件范围内的热质量(TG)和差示扫描量热(DSC)曲线,应用相应软件绘制微分热质量(DTG)曲线,测定紫胶树脂有氧热分解过程的特征参数变化;根据TG、DTG曲线,采用4种不同数学方法(Kissinger法、Starink法、FWO法、FRL法)计算紫胶树脂在氧气气氛中的热分解活化能,对计算结果进行了线性相关性检验;应用Malek法计算并推断紫胶树脂在氧气气氛中的热分解数学模型。结果表明:紫胶树脂在氧气气氛中的热分解反应为两步反应,且热分解反应过程中,体系的放热量高于吸热量;由于紫胶树脂具有聚合物特性,其热分解反应最大分解速率温度随升温速率的增大而增大。由于热分解反应体系的反应复杂性,4种数学方法中仅有Kissinger法、Starink法的计算结果具有密切的线性相关性,计算的热分解反应活化能分别为287.192、287.294 k J/mol; FWO法、FRL法的计算结果不具有密切的线性相关性,FRL法的线性相关性较差,但仍可依据FWO法的计算结果并结合TG、DTG、DSC曲线形状进行热分解机理的推断分析。应用Malek法对热分解反应进行了最概然机理函数的计算,紫胶树脂在氧气气氛中的热分解反应最接近于J-M-A方程,依据此方程的反应机理为随机成核和随后生长。依据DSC曲线,紫胶树脂在10、15、20、25℃/min升温速率时,黏流转变的起始、终止及峰值温度平均值,分别为46.6、146.5、80.1℃;计算了紫胶树脂在相应升温速率时的黏流转变焓变和熵变,平均值分别为199.4 J/g、0.56 J/(g·K)。

松脂掺杂物中氯化钠的快速检测

采用乙酸乙酯溶解松脂,用水溶解反萃取出掺杂在松脂中的氯化钠,然后在邻苯二甲酸二丁酯作为AgCl沉淀保护剂情况下,用佛尔哈德法测定下层水相中氯化钠的含量。实验证明,该方法简单、快捷且重现性好和回收率高,适合于松脂掺杂物中氯化钠的快速测定。