ICP-MS快速检测超纯水中43种元素新方法

电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)检测超纯水中43项超痕量金属杂质。将传统多仪器简化成一台ICP-MS,多次数实验减至一次,1天检验周期压缩至2 h。保证检验准确性及精密度的同时,达到降本增效的目的。实验结果证明:新检测方法实验校正曲线线性相关系数>0.999;检验回收率99.1%~104.8%;实验数据相对标准偏差<5%。该方法操作简便,分析速度快,结果准确可靠,可满足超纯水的43项元素快速检测需求。

新型衍生化试剂雌激素衍生物的大气压化学电离质谱增敏研究

合成了用于酚羟基化合物衍生化试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC),EASC与雌二醇和雌三醇,在pH=10.5的NaHCO3缓冲溶液中、60℃下反应3min可获得稳定的衍生产物。EASC与丹磺酰氯(Dansyl-Cl)相比:最大摩尔吸光系数之比UVEASC/UVDansyl-Cl=6.67;荧光量子效率之比Φf(EASC)/Φf(Dansyl-Cl)=43,对雌二醇和雌三醇标记后的质谱离子流强度比为:ICEASC/ICDansyl-Cl=4.98(雌二醇)和ICEASC/ICDansyl-Cl=4.51(雌三醇)。在LC-MS-APCI(MRM)模式下,能够高灵敏地实现雌二醇和雌三醇的快速质谱测定。建立的方法具有良好的重现性,回归系数大于0.9995;检出限分别为4.3ng/L(雌二醇)和14ng/L(雌三醇)。对实际样品中藏羚羊粪便、根田鼠尿样和狼血清中痕量游离的雌二醇和雌三醇进行了测定,结果满意。

卤代海因复合保鲜剂对蜜桔的保鲜实验

以二溴海因或溴氯海因为杀菌剂、硬脂酸单甘酯和吐温80乳液为涂膜剂和分散剂制备的复合保鲜剂,用于蜜桔杀菌保鲜实验,研究了贮存保鲜条件、保鲜过程中营养成分变化,讨论了复合保鲜剂的稳定性。结果表明:含有0 0 3% (质量分数)的二溴海因和0 0 5 % (质量分数)溴氯海因的复合保鲜剂即可达到较好的保鲜效果;贮藏5 0d后好果率为95 %左右,三个月后好果率分别可达到85 2 %和81 2 % ;贮藏水果营养物质损失少,果实饱满。

溴代海因水溶液制剂及杀菌效果研究

研究了助溶剂量和温度对溴代海因溶解性的影响;考察了溴代海因水溶液制剂的稳定性;实验研究了助溶剂浓度、作用时间和温度对溴代海因水溶液制剂的杀灭效果。结果表明:加入助溶剂的溴代海因在水中的溶解性明显增强,当加入5%(体积分数)的助溶剂时,水溶液中二溴海因的浓度是无助溶剂时的2.32倍,溴氯海因的质量浓度是无助溶剂时的1.99倍;溴氯海因水溶液制剂中有效成分含量随存放时间的延长有所下降,二溴海因水溶液制剂中有效成分含量随存放时间的变化不明显,比溴氯海因具有更好的稳定性;添加少量助溶剂可明显改善溴代海因的杀菌能力,含0.1%助溶剂的溴氯海因(3mg/L)水溶液制剂对大肠杆菌的杀灭率为99.91%(无助溶剂时的杀灭率为96.48%),含0.1%助溶剂的二溴海因(290mg/L)水溶液制剂对枯草杆菌黑色变种芽孢的杀灭率为100.00%,而无助溶剂的二溴海因(474mg/L)水溶液制剂的杀灭率为97.09%。

谷氨酸脱氢酶(GDH)的性质

考察了GDH催化的最适条件:40℃,pH8.5,磷酸盐缓冲液离子强度为0.25mol/L.酶活性稳定的pH范围为5.5～9.0.甘油对GDH的热变性有明显的保护作用.

氨基PEG化试剂的合成及其修饰能力的测定

分别用氰脲酰氯法及Ｎ－羟基丁二酰亚胺活性酯法合成了蛋白质的氨基ＰＥＧ化试剂ｍＰＥＧｃｃ和ｍＰＥＧ－ＧＳ，并研究了它们对蛋白质的修饰作用。在合成过程中，通过分析反应体系中微量水分的存在对ｍＰＥＧｃｃ合成效率的影响，及溶剂中小分子可活化杂质成分对ｍＰＥＧ－ＧＳ合成产物质量的影响，发现去水剂的存在，可使ｍＰＥＧｃｅ产率提高７倍；二氧六环优于ＤＭＦ，且二氧六环的预处理也很重要。同时，为了测定活化ＰＥＧ修饰蛋白质的效能，首次以ＢＳＡ为模型蛋白，建立起一种测定活化ＰＥＧ修饰能力的方法，应用此方法能直观而又准确地比较各种方法活化的ＰＥＧ对蛋白质的修饰能力，具有普遍的意义。

核固红及稀土核固红极谱行为的研究

在由酸性至碱性的水溶液中均获得了核固红的极谱吸附波,证实在酸性底液中核固红在汞电极上的吸附符合Frumkin等温式.对pH由7至11的碱性底液中核固红电还原的ECE机制作了研究,还获得并研究了在pH11附近,乙二胺-氯化钾底液中的稀土-核固红体系的极谱络合吸附波。

胞嘧啶核苷三磷酸的光合合成

研究了用菠菜叶绿体通过光合磷酸化反应将ＣＭＰ合成为ＣＴＰ，本方法具有叶绿体来源方便、生产设备简单、反应时间短、转化率高等优点。约２８０ｇ菠菜叶可将ｌｇＣＭＰ合成１．３ｇＣＴＰ，转化率８５％左右。合成的粗品经离子交换提纯后，成品的纯度为９３．４％，对ＣＭＰ的收率５０．２％。

甲苯胺兰的电化学行为

应用电化学和薄层光谱电化学方法研究甲苯胺兰的电还原过程，证明了产物的吸附行为，给出该反应的标准式电位（Ｅ０＇）和电子转移数（ｎ）分别为 ０．０３８Ｖ ｖｓ ＮＨＥ（标准偏差±０．２，Ｎ＝５）和１．９８（标准偏差±０．５，Ｎ＝５）。提出电还原反应机理，并计算出其还原态的表观酸离解常数分别为ｐＫ１＝４．２和ｐＫ２＝６．５。

2-硝基-4-乙酰胺基苯甲酸的合成

Nys等报道,2-硝基-4-苯乙酰胺基苯甲酸(2-nitro-4-phenyl acetaminobenzoicacid,简称 PANBA)可以作为分光光度法直接测定青霉素酰化酶活性的底物,但国内尚未见到这方面的报道,为此我们试图合成 PANBA。标题物是合成 PANBA 的中间体。我们以甲苯为原料,经过硝化、选择性还原、保护氨基、氧化而制得,总收率32.4%。

几种亲和色谱吸附剂的制备及其在二氢蝶啶还原酶分离纯化中的应用

为了分离纯化二氢蝶啶还原酶制备了海格纳明吸附剂[Higenaminecarboxylic Acid(HGCA)-Sepharose]和萘醌吸附剂[Naphthoquinone(NO)-Sepharose]。酶的纯化经过了硫酸铵沉淀以及 DEAE-Sephacel、Matrex Gel、Blue A、NQ-Sepharose 和 HGCA-Sepharose一系列柱层析步骤。二氢蝶啶还原酶的电泳图谱显示了单一的谱带,相当于分子量26000的亚基。

新型脲酶试剂的研制和应用

采用复合添加剂制备稳定脲酶液，利用特制的超滤膜把脲酶富集在纤维素载体上制备吸附脲酶是制备脲酶试剂的新工艺。该工艺先进、简便，产品收率高，稳定性超过国内外现有水平。

类Fenton试剂及其在废水处理中的应用

概述了H2O2+UV、H2O2+Fe2++UV(UV/Fenton)、H2O2+Fe2++O2、H2O2+UV+O2、H2O2+Fe2++UV+O2、Fe3++H2O2及电Fenton等几种类Fenton试剂,并对其在废水处理中的应用作了较为详细的阐述。

用吸收光谱研究甲苯胺蓝及在表面活性剂中的聚合状态

应用紫外－可见吸收光谱研究了生化试剂甲苯胺蓝在不同浓度时的聚合状态以及添加不同浓度十二烷基苯磺酸钠时溶液状态的变化，同时也分析了无机盐添加剂对吸收光谱的影响。结果表明：甲苯胺蓝的聚合状态与各种添加剂均有关系。

脲酶的制备及终点法检测尿素氮试剂盒的配制

报道了以刀豆为原料制备脲酶的一种简便方法,其总收率为37.1％,比活达43.6μmol·min^(-1)/mg蛋白.用该酶配制的尿素氮试剂盒检测误差仅为1.5％,在4℃可保存三个月.EDTA和甘油是脲酶的有效稳定剂.

三号胆盐的研制

研究建立了一种三号胆盐（BSNT）的制备工艺。本工艺BSNT产品的化学组成及其各项理化指标均达到了进口三号胆盐（IBSNT）的水平，可以考虑代替IBSNT使用。

N-(2-苯基氨基乙基)乙酰胺类化合物的合成

合成了3个N－N-（2－苯基氨基乙基）乙酸胺类化合物。对合成工艺上进行了改进，降低了成本，提高了收率。

一种胆碱酯酶贮存寿命的预测方法

用差热分析 (DTA)和等温加速老化法 ,测定了用生物化学方法检测有机磷、氨基甲酸酯类农药或毒剂的试剂———胆碱酯酶的贮存寿命。获得了所测定的该种胆碱酯酶的贮存寿命与贮存温度之间的关系式。这种测定方法简便快捷、实用可靠。

从鲜奶中提取与纯化XOD的工艺改进

从鲜奶中提取与纯化ＸＯＤ的工艺改进张尔贤俞丽君林文华肖湘（汕头大学理学院生物学系，汕头，５１５０６３）黄嘌呤氧化酶（ＸａｎｔｈｉｎｅＯｘｉｄａｓｅ，ＸＯＤ）是一种复合酶，是重要的生化试剂．我们以Ｍａｓｓｅｙ（１９６９）从奶油中提取ＸＯＤ的工艺为基础...

生化和分子生物学试剂的发展趋向

本文回顾了生化试剂及分子生物界试剂的发展趋势，重点指出了生产技术及质量控制等方面的差距。