新试剂1-(6-硝基-2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及分析性能研究

报道了新试剂 1 - ( 6 -硝基 - 2 -苯并噻唑 ) - 3- ( 4-硝基苯 ) -三氮烯 ( NBTNPT)的合成方法。对其分析性能 ,与金属离子镉、汞、锌等显色反应进行了研究。结果表明 :在非离子表面活性剂 Triton X- 1 0 0存在下 ,NBTNPT存在二级离解 ,离解常数分别为 p K1 =6 .1和 p K2 =1 0 .0 ,若应用双峰双波长法测定 ,NBTNPT与 Cd( )、Hg( )、Zn( )显色反应均具有较高的灵敏度 ,其表观摩尔吸光系数分别为 2 .82× 1 0 5、2 .2 1× 1 0 5、1 .76× 1 0 5L·mol- 1 · cm- 1 ,且分别在 0～ 7μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L、0～ 6 μg/2 5 m L范围内符合比尔定律。

高灵敏高选择性测镉新试剂——2-氯-4-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成及应用

本文报道了高灵敏度高选择性测镉新试剂——2-氯-4-硝基苯基重氮氨基偶氮苯的合成、纯化及结构鉴定。研究了该试剂在不同表面活性剂存在下的酸性离解行为及其与镉(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在Triton x-100存在下,于pH7.80的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲介质中。镉(Ⅱ)可与该试剂形成稳定的红色配合物,其最大吸收波长位于505mm处,摩尔吸光系数为1.57×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1)镉量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律。在所拟测定条件下,方法选择性甚佳,只有Ag^+、Hg^(2+)、Cu^(2+)离子产生干扰,可通过加入适当的掩蔽剂予以消除。方法可不经分离直接用于环境水样、工业废水及铝合金标样中痕量镉(Ⅱ)的测定,结果满意。

三羟基荧光酮的荧光性质及其在分析中的应用进展

对三羟基荧光酮的荧光性质及影响因素进行了探讨，对其在荧光熄灭法分析中的应用进行了评述。附参考文献３８篇。

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉的合成及其特性的研究

讨论了新水溶性卟啉5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4]的合成,提出用凝胶型阴树脂去除磺化产物中大量 SO_4^(2-)的方法。探讨了试剂的特性及其与 Cu^(2+)、Pb^(2+)、Zn^(2+)、Cd^(2+)、Co^(2+)和 Mn^(2+)反应的最适条件。测得了这些配合物的配位比、摩尔吸光系数。测得试剂的离解常数 pK_(?)=6.61,pK_(a4)=4.53。

聚乙烯醇缩对甲酰基偶氮胂的合成及性质

首次研究了聚乙烯醇缩对甲酰基偶氮胂(PV-pFASA)的合成、纯化及其鉴定方法.并初步探讨了在光度分析和非有机溶剂革取分离方面的应用.结果表明,小分子显色剂高分子化后.其分析性能有了明显改善,特别是显色灵敏度和萃取率均有不同程度的提高.

试剂乙二醛缩双(邻氨基苯酚)(GBHA)的制备

试剂乙二醛缩双（邻氨基苯酚）亦称钙红（Ｃａｌｃｉｕｍｒｅｄ），简称ＧＢＨＡ，属于亚乙基类有机试剂。它是光度法测定钙、镁，比色法测定镉、铜、锡及铀的常用试剂。文献报道的合成方法［１，２］，是用乙二醛水溶液与邻氨基苯酚的水溶液反应而制得。这两种原料现在市...

新有机试剂BDTAN的合成及分析性能

报道了新试剂2,6-双偶氮-[1,1’-(2,2’-双萘酚)]苯并[1,2-d:4,5-d’]二噻唑(简称BDTAN)的合成、提纯及结构的表征,测定了该试剂的pK_a值,研究了试剂与金属离子的点滴试验,在pH1～11时,该试剂与某些金属形成稳定的螯合物,并且具有较高的灵敏度和较好的选择性,是一种有一定应用前景的光度显色试剂.

有机硅色谱固定液的合成研究

有机硅色谱固定液的合成研究张增佑（南开大学元素有机化学研究所，天津，３０００７１）１前言色谱固定液是用于气相色谱分析必不可少的化学品。随着气相色谱技术的发展，色谱固定液的品种也在不断发展，牌号繁多，估计目前至少有近千种。对色谱固定液进行“优选”，早在...

荧光酮与难熔金属离子反应的数据库研究

本文利用计算机dBASEⅢ软件(ver 1.00),系统地总结了1987~1991年间三羟基荧光酮类试剂与难熔金属离子Zr、Hf、Nb、Ta、Mo、W等的反应体系.根据所建立的数据库系统,我们能够分门别类地迅速查出所需的信息资料:一方面找出其显色体系的规律性,另一方面指明今后的研究方向.

新试剂1-偶氮苯基-3-(5-硝基-2-吡啶)-三氮烯的合成及其与镉的显色反应

The synthesis of a new reagent 1-azobenzene-3-(5-nitro-2-pyridyl)-triazene(ABNPDT) and its colour reaction with cadimum were reported. At pH=10.40, in the presence of Triton X-100, ABNPDT react with cadimum to form a red Complex. The maximum absorption of reagent and complex are at 430nm and 520NM respectively. The molar absorpitivity is 2.0710 5L·mol -1 ·cm -1 . Berr’s law can be applied in the rang of 0～12μg/25ml. This method was used to determine tarce cadmium in water with satisfactory results.

铝试剂的荧光光谱与荧光量子产率

首次研究了铝试剂的荧光光谱和荧光量子产率,发现在pH3至pH 12条件下,用紫外光照射铝试剂溶液可以产生荧光,最大激发波长和最大发射波长分别为297 nm和409 nm,荧光强度与铝试剂浓度之间存在良好的线性关系,线性范围为0.01～3μg/mL,检测下限为0.01 μg/mL,以硫酸奎宁为参比,测得铝试剂的荧光量子产率为0.

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与铋的显色反应

首次合成了新显色剂２－（５－羧基－１，３，４－三氮唑偶氮）－５－二乙氨基酚（简称ＣＴＺＡＰＮ），研究了它的性质及其与铋显色反应的条件。结果表明：试剂的分子式Ｃ１３Ｈ１６Ｎ６Ｏ３分子量３０４．３２，ｍ．ｐ． ２５２℃，各级酸离解常数为ＰＫａ１＝３．１，ＰＫａ２＝７．５，ＰＫａ＝９．６；在ＰＨ ７的 ＮＨ４Ａｃ介质中，试剂与铋形成紫红色络合物，λｍａｘ为 ５４０ ｎｍ，对比度△λ为 １２０ ｎｍ，络合比Ｂｉ３＋：Ｒ＝１：２，摩尔吸光系数５．１３ ×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，Ｂｉ３＋在０～１．８ ｍｇ／Ｌ范围内遵守比耳定律，在掩蔽剂的作用下，可不经分离直接测定合金样品及合成工业废水中微量铋，结果满意。

新型近红外试剂的合成及其现场二聚体与DNA作用的研究

合成了一种新型近红外阴离子染料，并对其水溶液及阳离子表面活性剂ＣＴＡＢ存在下的吸收及荧光光谱进行了研究．结果表明，低浓度的ＣＴＡＢ与该近红外阴离子染料形成离子缔合物而使阴离子染料的荧光强度降低，当ＣＴＡＢ的浓度进一步加大时，其胶束前预聚集促使该染料形成非荧光二聚体，导致荧光急剧猝灭．当ＣＴＡＢ浓度大于临界浓度时，染料二聚体解离，染料单体增溶于胶团中形成高量子产率荧光体且最大发射波长从７９５ｎｍ红移至８１２ｎｍ．对该近红外阴离子染料在ＣＴＡＢ的分子胶束前预聚集过程中现场形成的弱荧光二聚体作为一种双螺旋ＤＮＡ的荧光测定探针的可行性做了初步的研究。

2,4-二羟基苯乙酮腙类试剂的合成

用间苯二酚合成 2 ,4 -二羟基苯乙酮 ,用苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸甲酯与水合肼反应 ,合成了苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼 ,然后用 2 ,4 -二羟基苯乙酮与苯甲酰肼、对羟基苯甲酰肼、苯肼反应 ,合成了 3种新的 2 ,4 -二羟基苯乙酮腙类试剂 ,利用元素分析、红外光谱、紫外光谱等方法确定了它们的结构 ,并用分光光度法测定了解离常数。

几种8-氨基喹啉偶氮衍生物的合成及其与钴的显色反应研究

合成了４种多取代的８－氨基喹啉偶氮类新试剂。研究了它们与钴（Ⅱ）的显色反应。在表面活性剂的存在下，试剂与钴（Ⅱ）均有较高的反应灵敏度。对５－［（２－羧基－４－硝基苯基）偶氮］－８－氨基喹啉（ＮＣＰＡＱ）与钴（Ⅱ）的显色反应进行了较为系统的研究，配合物的吸收峰位于６６０ｎｍ，摩尔吸光系数为１．１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，钴的量在０～１５μｇ／２５ｍＬ范围内符合比尔定律。

新试剂N-已基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(HXPT)的合成及其测定微量钯的研究

合成了新试剂Ｎ－已基－Ｎ′－（对苯磺酸钠）硫脲（ＨＸＰＴ）并确定了其结构。研究了它与钯（Ⅱ）反应的条件试验，结果表明，在ｐＨ ５．４～５．８ 的ＨＡｃ－ＮａＡｃ介质中，有溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）的存在，试剂与钯（Ⅱ）形成稳定的黄色配合物，最大吸收波长为２９６．８ ｎｍ ，表观摩尔吸光系数为２．２１×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １ ·ｃｍ － １，钯浓度在１～７ μｇ·２５ ｍ Ｌ－ １ 范围内，符合比尔定律。方法简便、快速、选择性好，用于催化剂、矿样中微量钯的测定，结果满意。

柱色谱法提纯新试剂2-羟基-4-磺酰氨基苯重氮氨基苯的研究

用柱层析硅胶作固定相 ,以苯∶乙酸乙酯 =5 .5∶1 体系作为色谱性的淋洗剂。用柱色谱法提纯新试剂 2 -羟基 -4-磺酰氨基苯重氮氨基苯 ,并对提纯试剂的结构用红外光谱和核磁共振谱进行了表征。结果令人满意。

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应

合成了新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT),研究了该试剂在NaOH介质中与阳离子表面活性剂漠化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十二烷基二苄铰(DDMBAB)形成1:3的紫红色离子缔合物显色体系.测定了显色体系表面活性剂的临界胶束浓度、表观摩尔吸光系数ε_(max)、符合比尔定律的范围.探讨了微量阳离子表面活性剂CMTAB、CPB和DDMBAB的测定方法,结果满意.

新显色剂N-对甲苯基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与金(Ⅲ)显色反应的研究和应用

介绍了新试剂Ｎ－对甲苯基－Ｎ＇－（氨基对苯磺酸钠）硫脲（ＰＭＰＴ）的合成。经过红外、紫外、核磁共振和元素分析等方法测试，确定了其组成和结构。并研究了试剂与金（Ⅲ）的显色反应，建立了光度法测定微量金（Ⅲ）的新方法。在ｐＨ３．２～５．８的ＨＡｃ～ＮａＡｃ缓冲体系中，该试剂和金（Ⅲ）形成一种稳定的组成比为１∶２的水溶性配合物，配合物的最大吸收峰位于３１２．６ｎｍ处，表观摩尔吸光系数为２．５４×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。Ａｕ３＋含量在０．２０～１０．４μｇ／２５ｍＬ服从比尔定律，相关系数ｒ＝０．９９９７。该法已应用于金矿石中微量金的测定。

1-(2-苯并噻唑)-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及其与镉(Ⅱ)的显色反应研究

报道了１－（２－苯并噻唑）－３－（４－硝基苯）－三氮烯（ＢＴＮＰＴ）的合成及与镉（Ⅱ）的显色反应研究。在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００的存在下，ｐＨ１１．６时，镉（Ⅱ）与ＢＴＮＰＴ形成摩尔比＝１∶２型黄色络合物，在４３５ｎｍ处有一最大正吸收，在５３０ｎｍ处有最大负吸收。以４３５ｎｍ为参比波长，５３０ｎｍ为测量波长进行双波长测定，表观摩尔吸光系数为２．５２×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，线性范围为０～１０μｇ／２５ｍＬ。已用于测定地面水和人发中的镉含量。