金溶胶基底结合表面拉曼光谱法的重金属检测试验

针对保健品中重金属检测存在检测范围窄的问题,提出金溶胶基底改性结合表面拉曼光谱法检测保健品中重金属元素。试验首先优化了金溶胶基底的制备工艺并对其进行改性,然后对改性后金溶胶基底重金属检测性能进行检测。结果表明:金溶胶基底制备工艺优化结果:选择1.5 mL柠檬酸钠为还原剂,还原剂与四氯合金酸的摩尔比为2,pH值为4,反应时间为18 min。优化后金溶胶基底对重金属离子具备良好的响应效果。经过4-MBA醇溶液改性后,基底对重金属特征峰的响应得到增强,在0.5~100 mg/L的浓度范围内,重金属离子拉曼光谱峰强-浓度线性拟合相关系数R 2均超过0.9995,表现出良好的相关性。

温敏性三元共聚水凝胶溶胀及消溶胀行为

采用自由基溶液聚合法,室温下制备了聚(N-异丙基丙烯酰胺-co-壳聚糖-co-甲基丙烯酸)[P(NIPAM-co-CS-co-MAA)]三元共聚水凝胶,以红外光谱及质量法对凝胶结构和溶胀性进行了表征。结果表明,高交联凝胶溶胀符合non-Fickian扩散;温度高于35℃时溶胀的共聚凝胶均发生明显收缩;相同甲基丙烯酸(MAA)和壳聚糖(CS)单体用量,MAA对凝胶溶胀和消溶胀影响大于CS。不同pH溶液中的溶胀碱性时比酸性条件下更大,pH=5.0左右较差,显示与传统甲基丙烯酸系水凝胶不同的pH敏感性,其消溶胀动力学满足一级动力学方程。

NVP共聚物水凝胶中吸附水的性能研究

以N-乙烯基吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯及甲基丙烯酸丁酯为单体,共聚制备了两种水凝胶材料,并采用重量法和热失重法研究了这两种不同组成水凝胶对其吸附水性能的影响。研究结果表明:加入疏水性单体甲基丙烯酸丁酯,使水凝胶的交联度加大,改变了水凝胶的结构,水凝胶的吸水性及吸水速率下降,而保水性提高,即脱水速率减慢。

P(AAEA/AMPS/AA)超大孔水凝胶的制备及性能

采用泡沫分散聚合法,以自制的4-乙酰基丙烯酰乙酸乙酯(AAEA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为单体,过硫酸铵(APS)及N,N,N′,N′-四甲基乙二胺(TMEDA)为氧化还原引发体系,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,以饱和Na2CO3水溶液为发泡剂,十二烷基磺酸钠为泡沫稳定剂,制备了快速响应型水凝胶。结果表明,该凝胶具有相互贯穿的超大孔结构,且溶胀及消溶胀速率较传统凝胶显著提高,20s内即可达到溶胀和消溶胀平衡;在NaCl溶液中消溶胀时,随凝胶中AMPS用量的增大平衡保水率增大;凝胶对Cu2+的去除率和吸附容量随pH变化不大,分别为62.72%、345.65 mg/g;对Fe3+最大去除率接近100%,最大吸附容量达580.40 mg/g;对Pb2+最大去除率为63.74%,最大吸附容量为331.90 mg/g。

快速响应水凝胶在给药系统中的应用进展

传统智能水凝胶作为药物载体可控制药物的定点、定时、定量释放,具有提高药效、靶向,减少给药频率,增加安全性等优点。但由于存在响应速率慢的缺点而大大限制其应用。因此,近年来围绕提高智能水凝胶给药的响应速率的研究非常活跃,展示了广阔的应用前景。文中综述了快速响应水凝胶的类型、制备原理与给药系统中的应用进展,并指出其缺点及发展方向。

含笼形POSS的PNIPAM温敏性水凝胶的溶胀及药物缓释行为

以八乙烯基低聚倍半硅氧烷(OVPS)为交联剂,通过溶液共聚制备了聚N-异丙基丙烯酰胺有机/无机杂化水凝胶(P(OVPS-co-NIPAM)),研究了其溶胀、消溶胀和再溶胀及药物缓释行为。结果表明,所有P(OVPS-co-NIPAM)杂化水凝胶的平衡溶胀率SR均随温度升高而降低。20℃,5-P(OVPS-co-NIPAM)杂化水凝胶在去离子水中的SR与常规水凝胶P(MBA-co-NIPAM)相同,但在生理盐水中的SR,前者明显大于后者。随着OVPS含量的增加,杂化水凝胶的SR、再溶胀和消溶胀速率均逐渐下降。5-P(OVPS-co-NIPAM)杂化水凝胶的载药率和累积释药率均高于常规水凝胶P(MBA-co-NIPAM)。此外,P(OVPS-co-NIPAM)杂化水凝胶的药物释放速率均高于常规水凝胶,而且20℃时随OVPS含量增加,释药加快。

聚乙烯醇水凝胶与聚乙烯薄膜的表面粘接

用铬酸氧化方法处理聚乙烯(PE)薄膜,得到了表面刻蚀均匀的化学改性薄膜;利用XPS、IR表征了薄膜表面的化学变化,采用SEM、AFM、接触角表征了薄膜表面微观结构和物理性能。制备可化学交联及物理交联成水凝胶的聚乙烯醇(PVA)溶液,与表面刻蚀的PE薄膜复合,得到了PVA水凝胶与PE薄膜的表面复合材料。通过剥离强度测定、SEM观察,表明PVA水凝胶与PE薄膜很好地粘接在一起。

泡沫分散聚合法制备超大孔水凝胶的工艺探讨

泡沫分散聚合法制备超大孔水凝胶的工艺核心为控制凝胶化过程和泡沫化过程的协同作用效果。探讨各影响因素对泡沫分散聚合工艺的影响,利用电镜、密度和溶胀动力学对材料的结构与性能进行表征。结果表明,以聚氧化乙烯/氧化丙烯和微交联羧甲基纤维素钠复配作为泡沫稳定剂,以碳酸氢钠为发泡剂,用量为10%,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用量为0.6%,此条件下体系凝胶化时间为28 s左右,泡沫体积可达38 mL,两者的协同作用达到最优情况。乙醇洗涤烘干后,所获得凝胶样品具有大量贯穿,均匀分布的超大孔,1.5 min内即可达到溶胀平衡,且孔隙率越高,其密度越低,溶胀速率和溶胀率均越高。

刺激响应性聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯水凝胶

以二甲基丙烯酸乙二醇酯为交联剂,甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯为单体,分别采用普通自由基聚合和原子转移自由基聚合合成交联聚甲基丙烯酸-N,N-二甲氨基乙酯(PDMAEMA)。由于PDMAEMA同时呈现温度、pH和离子强度敏感性,文中研究了离子强度、pH值对交联PDMAEMA在水溶液中的溶胀比、体积相转变温度(TVPT)的影响。实验结果表明,PDMAEMA水凝胶的溶胀度随着离子强度和pH值的增大而减小;溶液离子强度的改变导致体系中的水状态发生改变,TVPT也随之改变;在酸性条件下TVPT随着pH值的增加而降低。

低温等离子体表面处理PEGDA/HEMA水凝胶的时效性及亲水性

采用低温等离子体工艺对聚乙二醇双丙烯酸酯(PEGDA)/甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)共聚物凝胶膜进行表面改性,研究了等离子处理的时效性,通过紫外接枝法在等离子处理材料表面接枝丙烯酰胺(AAm),并探讨了时效性对丙烯酰胺接枝率的影响和表面改性后材料的亲水性。研究结果表明,氩等离子处理凝胶材料具有一定的时效性,随着放置时间的延长,AAm的接枝率降低,接枝后PEGDA/HEMA材料的亲水性得到改善,材料的亲水性随着AAm的浓度的增大而增大。

超临界二氧化碳中一种高分子弱凝胶的制备及性质

通过改变丙烯酸(AA)与可反应疏水单体甲基丙烯酸-3-三甲氧基硅丙酯(MPS)的投料比,在超临界二氧化碳介质中制备了一系列的AA与MPS共聚物(AA-co-MPS)。采用滴定法、扫描电镜和旋转黏度计对共聚物的组成及性质进行了表征。结果表明,MPS反应活性较丙烯酸高,共聚物形貌是直径约0.5μm左右的球形颗粒。共聚物的溶解试验结果表明,硅氧烷间化学反应形成弱凝胶体系,分子间交联使弱凝胶的黏度随着可反应疏水单体含量增加而增加。共聚物中可反应疏水单体质量百分比含量超过2.1%时,共聚物开始形成沉淀。由于共聚物具有pH敏感性,弱凝胶体系黏度随pH值变化先增加后减少,在pH=5.5出现峰值。

聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的微波合成与性能

以水为溶剂,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(Bis)为交联剂,分别通过微波合成法和水浴加热法制备了聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM)水凝胶,研究了交联剂浓度、反应时间、反应温度等对反应的影响,及PNIPAM水凝胶在不同温度和pH值下的溶胀性变化。研究结果表明,与水浴加热法相比,微波合成法缩短了反应时间,从10h缩减至1h左右;适当延长反应时间和提升反应温度有利于提高单体转化率。微波法合成PNIPAM的最佳条件为:H2O为溶剂,100℃~110℃反应40 min^60 min,交联剂m(Bis)/m(NIPAM)=5/100,单体转化率97%~98%。而且,微波合成法制备的水凝胶具有更显著的温度和pH敏感性能。

超大孔水凝胶P(AA-co-DMAA)的制备及释放性能

以丙烯酸(AA)和N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)为单体,采用泡沫分散聚合法制备P(AA-co-DMAA)超大孔水凝胶及载有盐酸小檗碱的载药凝胶,研究单体配比、温度、pH值和NaCl浓度对载药凝胶释放性能的影响。结果表明,凝胶具有超大孔结构及pH敏感性;n(AA)∶n(DMAA)=1∶1的载药凝胶释放率最小;升高温度使载药凝胶的释放率增大;在pH=1的HCl溶液和pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液中,载药凝胶释放率远大于蒸馏水;NaCl溶液浓度越大,载药凝胶的释放率越大。

主客体微观复合作用导致的凝胶宏观聚集效应

利用分子链上α-环糊精(α-CD)与苯基、丁基和十二烷基的微观复合作用,实现了毫米/厘米尺寸主、客体凝胶在水溶液中的聚集。实验显示,主、客体凝胶之间的聚集是选择性的,其与空白凝胶,或主体凝胶、客体凝胶自身之间都没有观察到任何相互作用产生。自由α-CD对凝胶聚集体的离解作用进一步证明了主、客体凝胶的宏观自聚集是由接枝于聚合物大分子链上的α-CD与客体基团的微观相互作用引起的。在此过程中,凝胶表面层的充分溶胀对于主、客体凝胶表面官能团能够相互接近,并发生复合起到了关键作用。

磺化β-环糊精水凝胶的电刺激响应行为

将β-环糊精用环氧氯丙烷交联制成水凝胶,然后用浓硫酸改性引入-SO3H基团,制备了一种电响应性β-环糊精水凝胶,研究了该凝胶的溶胀性能和电刺激响应行为。结果表明,该凝胶在Na2SO4溶液中其平衡溶胀率随Na2SO4离子强度的增大而减小。在Na2SO4溶液中于非接触直流电场作用下,该凝胶向电场负极弯曲,弯曲速度和应变随外加电压的增大而增大,并随Na2SO4离子强度的增大于0.05处出现最大值。但该水凝胶的电响应行为不受外界溶液pH的影响。在循环电场作用下,其电刺激响应行为具有良好的可逆性。

国外丙烯酸类增稠剂合成方法

综述了国外80年代以来丙烯酸类增稠剂的合成方法,主要包括普通乳液聚合、溶液聚合、反相乳液聚合、无皂乳液聚合、核壳乳液聚合及反相乳液聚合等。

爆聚法合成P(AA-ODA-NVP)聚合物及其溶液性质

在超临界二氧化碳介质中,通过自由基爆聚反应制备了一系列不同投料比的丙烯酸、丙烯酸十八酯与乙烯基吡咯烷酮共聚物。通过扫描电镜、红外光谱、乌氏黏度计、旋转黏度计研究了聚合物结构与性质;并研究了不同的投料比和反应压力对共聚反应的影响。实验结果表明,在一定的压力及投料比下,共聚反应发生爆聚,利用超临界二氧化碳压力可调的特点,通过降温措施使反应顺利进行。所制备产物的收率大于95.6%。得到的产物形貌为直径1μm左右的白色粉末颗粒。所制备的聚合物溶液具有明显的增粘作用。

基于钯盐/纳米SiO_2复合膜光学型CO传感器的研究

用溶胶—凝胶盐酸催化法成功制备纳米SiO2 溶胶 ,并用浸镀法在经过超声的载玻片上制得SiO2 薄膜。将薄膜浸入氯化钯、氯化铜混合溶液 ,匀速提拉 ,干燥后制得敏感膜 ,利用钯盐与CO反应 ,生成钯单质 ,引起吸光度变化。在 5 10nm波长下 ,测量吸光度的变化 ,在 2 0min内 ,吸光度的变化随着CO气体浓度的增加而增加。实验表明 ,基于 3倍信噪比 ,可估算出该敏感膜检测极限为 18× 10 - 6 (体积分数 ,下同 ) ,完全可用于 6× 10 - 4CO气体临界报警浓度的检测 ,而氯化铜能在空气中将钯氧化成钯盐 ,该敏感膜可反复使用 ,空气中还原时间为 4d。用一些家庭常见的易挥发有机溶剂所做的干扰实验表明 。

高分子硅凝胶材质护理垫的性能优势及应用方法效果比效

基于硅凝胶的性能制备一种应用于临床领域的高分子硅凝胶材质的脊柱用护理垫。针对其预防压力性损伤(PI)的效果进行分析。在明确疾病、压力、治疗3项PI危险因素的基础上,介绍硅凝胶材质脊柱手术体位垫应用原理,采用数字方法将其随机划分为观察组与对照组,前者应用硅凝胶材质体位垫,后者应用海绵垫,比较其PI发生率与Braden压疮风险。结果表明,观察组的PI发生率与Braden压疮风险均优于对照组(P<0.05),说明将硅凝胶材质体位垫应用于老年脊柱手术者中,可预防PI的发生,临床应用价值高。

新型共聚水凝胶P(HEMA-co-NEVER)网络结构参数的研究

采用大分子单体酚醛环氧型乙烯基酯树脂(NEVER)与亲水性单体甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)为原料,以本体聚合方法制备了一系列新型水凝胶。研究了NEVER质量分数、温度对水凝胶溶胀、拉伸性能的影响,并在宏观性能研究的基础上进而对交联网络结构参数进行了研究。NEVER含量的增大加强了水凝胶内部疏水基团间的相互作用,使平衡含水量EWC降低,聚合物体积分数Φ2增大,拉伸强度、杨氏模量、有效交联密度eν以及聚合物-水相互作用参数χ也随之增大,网链分子量Mc减小。当温度由273 K升至343 K,水凝胶样品H/N 7的EWC值下降,Φ2值和χ值增大。