通塞益脑口服液的质量控制研究

目的：完善通塞益脑口服液的质量标准,为生产质量提供保障。方法：采用TLC法对制剂中的延胡索、川芎、石菖蒲三味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的总阿魏酸进行含量测定,色谱条件：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（30∶70）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为321 nm,进样量20μl。结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;阿魏酸在2.24~35.84μg·ml-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.54%,RSD=0.85%（n=6）。结论：该方法准确易行,便于质量控制。

免疫亲和柱净化/高效液相色谱法同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留

建立了免疫亲和柱净化/高效液相色谱法(IAC/HPLC)同时测定动物源性食品中16种磺胺类药物残留的分析方法。样品经80%乙醇提取,稀释后用磺胺类药物免疫亲和柱净化,高效液相色谱法检测。以Agi-lent Eclipse XDB-C18为分离色谱柱,甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 3.5)为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,进样量为50μL,检测波长为270 nm,整个分析过程不超过42 min。实验结果表明,磺胺类药物在10～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。在20、50、100μg/kg的加标水平下,16种磺胺类药物的平均回收率为62%～104%,相对标准偏差为0.9%～6.6%,检出限(S/N=3)为4～10μg/kg。该方法简便快速、灵敏度高、溶剂用量少且环保,适用于动物源性食品中磺胺类药物残留的测定。