新植物生长调节剂脱叶灵的合成研究

以碳酸二乙酯为起始原料，经肼解、加成、环化、氨基化、氨解等五步反应（总收率约７％），在国内首大合成出新植物生长调节剂─—脱叶灵（ｔｈｉｄｉａｚｕｒｏｎ，ＴＤＺ）。产品经质谱、紫外光谱、红外光谱及薄层层析检测，熔点及其他物理性状与文献记载相符。

脱叶灵的合成工艺研究

以碳酸二甲酯、水合肼和氯乙醛等为原料,经过三步反应,制得关键中间体5-氨基-1,2,3-噻二唑,再与苯基异氰酸酯反应,合成了脱叶灵。通过实验研究,筛选了适合的溶剂和优化的反应条件,使产品总收率提高到18%,产品含量达到96%。本方法反应条件温和,三废减少,更适合于工业化生产。

高纯脱叶磷合成与杂质组成研究

脱叶磷是一种棉花脱叶剂。以三氯化磷与正丁基硫醇经硫代烷基化反应 ,得到的化合物被双氧水氧化即可得到该产品。用气相色谱—质谱联用仪对产品组成进行分析 ,共鉴定出 8个组分 ,确定出每一杂质组分产生的原因。对反应条件进行优化 ,控制反应温度 ,分段滴加正丁基硫醇 ,在氧化前蒸出未反应的正丁基硫醇 ,使其浓度小于 0 .1%。制备的脱叶磷产品纯度可达 97%以上 ,总收率为 80 %。