新型氮杂黄烷酮化合物的合成及杀菌活性研究

以取代肉桂酸和巴比吐酸在三氯氧磷、三氯化铝催化下酰化关环直接合成一系列新型氮杂黄烷酮衍生物 5 ,7-二羟基 - 2′-氯代嘧啶氮杂黄烷酮等 ,所有新化合物的结构经 IR、1H NMR、质谱和元素分析确认。

非对称双子季铵盐杀菌剂的中试合成及杀菌效果

为了解决长期使用1227季铵盐杀菌剂带来的微生物抗药性问题,以十二/十四烷基叔胺为原料,和环氧氯丙烷通过一步法工艺合成了一种非对称双子季铵盐,并成功进行了100kg的中试生产,目的产品转化率高达95%。此外,通过异养菌和铁细菌静态杀菌实验研究该非对称双子季铵盐的杀菌性能。实验结果表明:在40mg/L剂量,对异养菌的杀菌率在8h和16h分别为90.43%和80%以上;4h时对铁细菌的杀菌率高达96.79%,杀菌率在44h内能维持在95%～100%之间,优于常用杀菌剂1227的杀菌效果。最后,在"三泥"回收装置的循环水系统中投加该杀菌剂的应用试验表明:虽然夏季循环水的高温使细菌更易繁殖,但非对称双子季铵盐依然能将异养菌控制在1 000个/mL以下,有效抑制细菌的生长,杀菌率达到95%。

丙硫菌唑中间体的工艺合成

丙硫菌唑的合成报道方法均是以邻氯苄氯为原料,制备格氏试剂后,经加成、缩合、硫化得到产物。由于邻氯苄氯反应活性高,得到的格氏产物收率低,大量偶联副产物生成,难以工业化应用。选择环丙基苄基甲酮为原料合成丙硫菌唑的中间体,以简便高效的中间体制备方法为目的,研究了酸与酯经缩合反应得到酮的制备方法。经反应工艺条件优化,在异丙基氯化镁格氏试剂存在下,以四氢呋喃为反应溶剂,邻氯苯乙酸和1-氯环丙基甲酸甲酯为原料,n(氯代异丙烷)/n(1-氯环丙基甲酸甲酯)为3.0,邻氯苯乙酸与1-氯环丙基甲酸甲酯的投料比为1.1:1.0(摩尔比),合成得到环丙基苄基甲酮。蒸馏纯化后产品液相色谱检测纯度为98.2%,收率为83%。该工艺收率高,操作简单,条件温和,适合工业化生产。

杀菌剂戊唑醇的合成及表征

以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化、环氧化和开环反应合成杀菌剂戊唑醇。反应工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;开环反应中利用1,2,4-三唑的两种异构体热力学稳定性差异,在强碱性离子交换树脂作用下使用了催化剂N,N-二甲基-4-氨基吡啶,使戊唑醇的纯度达到98.2%,收率达到67%以上。

杀菌灭藻剂U_1的杀菌活性

U_1是一种新型杀菌灭藻剂,能有效地控制工业循环冷却水中与设备腐蚀有关的菌藻.与目前国内常用的6种杀生剂相比,其杀菌灭藻力最佳.本品具有广谱、强力、作用快速、持久、价廉、低毒等优良特性.

杀菌剂灭锈胺的气相色谱分析

本文采用国产气相色谱仪,氢火焰检测器,以氮气为载气,在10%Apezon L/Chromosorb W AWDMCS(60～80目)色谱柱上,用己二酸二正辛酯为内标,微机处理定量数据,能对新内吸杀菌剂灭锈胺进行定量分析。本方法的相对误差<1%,回收率在99.4%以上,相对标准偏差<0.70%。灭锈胺出峰时间约9.5分,己二酸二正辛酯出峰时间约16.5分。

Diclobutrazol的合成及其生物活性研究

Ｄｉｃｌｏｂｕｔｒａｚｏｌ的合成及其生物活性研究张洪奎，廖联安，陈明德，叶向阳，郭奇珍（厦门大学化学系厦门３６１００５）关键词：Ｄｉｃｌｏｂｕｔｒａｚｏｌ，相转移催化，合成，生物活性Ｄｉｃｌｏｂｕｔｒａｚｏｌ（１）俗名粉锈清，是一种广谱内吸性杀菌剂，...

工作场所空气中二氧化氯检测方法研究

建立一种简便快速测定工作场所空气中二氧化氯的方法。采集样品后加入热饱和的24,-二硝基苯肼水溶液和氢氧化钠水溶液显色,用分光光度法在530 nm处测定其吸光度从而得出工作场所空气中二氧化氯的含量。方法相关性好(r=0.997)、线性范围(0～10μg/10 mL)、精密度高(RSD%<0.69)、样品回收率为91%～101%之间。方法最低检出浓度为0.107 mg/m3(采样体积1.5 L)。方法操作简便快速、干扰少,能普及到基层。

高效杀菌剂环丙唑醇合成路线评述

环丙唑醇是优良三氮唑类杀菌剂,对多数真菌病害均有良好防治效果,具有高效、广谱、长效和强内吸性以及立体选择性等活性特点。本文根据文献资料,总结其合成最新工艺技术。

氯苯嘧啶醇气相色谱分析

本文探讨了内标法用于氯苯嘧啶醇的气相色谱分析。选用1.1米×3.2毫米玻璃柱,固定相为10,%SE-30;担体为Gas Chrom Q(80～100目),柱温240℃,内标物为p,p′-滴滴涕。分析结果的精密度,准确度均符合要求。

新一代杀菌剂双癸基二甲基氯化铵的合成

以正癸醇和一甲胺为原料,在催化剂存在下常压胺解,一步制得双癸基甲基叔胺;叔胺与氯甲烷反应合成双癸基二甲基氯化铵。该产品是性能优越的新一代杀菌剂,广泛用于医疗卫生、油田开采、民用杀菌等领域。

气相色谱法测定速克灵烟雾剂的有效含量

样品用三氯甲烷溶解，以二十四烷作为内标物，在1％硅油Ⅲ柱上对速克灵烟雾剂中的有效含量速充灵进行气相色谱测定，方法的平均回收率为99．96％，变异系数为0．58％。

N,N-二卤代二甲基乙内酰脲的合成及杀菌性能研究

N ,N -二溴代二甲基乙内酰脲及N ,N -二氯二甲基乙内酰脲是一类新型高效消毒剂 .经N ,N -二甲基乙内酰脲与溴或氯气进行卤代反应合成出目标物二溴二甲基乙内酰脲及二氯二甲基乙内酰脲 ,并对其杀菌性能进行了初步测试 .实验表明 1 0 0 μg L的二溴二甲基乙内酰脲及二氯二甲基乙内酰脲在 1 0min内可完全杀灭金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌、枯草杆菌和伤寒杆菌等

有机卤代反应中高效卤化试剂的应用及发展

卤代反应是有机合成中的一类重要反应,选择合适的卤化试剂是实现该类反应的关键,也是目前研究的热点之一。本文对近年来在高效卤化试剂研究方面取得的进展进行了综述,介绍了系列高效卤化剂在卤化取代反应、卤化加成反应等方面的应用。具体评述了不同卤化试剂的优缺点并展望了卤化试剂的发展趋势。

聚甲基丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵与核酸相互作用的共振光散射光谱及分析应用

用核酸与聚阳离子聚甲基丙烯酰氧乙基苄基二甲基氯化铵(PMBDAC)的相互作用导致共振光散射(RLS)增强的现象来测定核酸。考察了pH值、PMBDAC浓度和离子强度对体系共振光散射强度的影响。在优化条件下,建立了用RLS光谱测定微量核酸的新方法。方法的抗干扰能力较强,可允许大部分的常见金属离子、核苷酸、氨基酸、糖、蛋白质等干扰物质的存在。

间二甲苯氨氧化法制备间苯二腈催化剂研究

对氨氧化法制备间苯二腈催化剂进行了研究. 在“微反-色谱”联用装置上完成催化剂的评比和筛选后,在内径30 m m 的石英管固定床反应器上印证并进行工艺条件实验. 考察了反应温度、氨比、空气比和空速对反应的转化率,摩尔收率和选择性的影响. 在所确定的工艺条件下使用m -509 号催化剂,转化率高达99.8% 、摩尔收率70.4% ,生成的间苯二腈为白色针状结晶,纯度高于98.5% . 在湖南南天实业股份有限公司的560 m m 工业流化床反应塔上进行了为期6 个月的工业性试验,摩尔收率达66.5% ,间苯二腈含量高于98% ,单腈含量低于0.25% ,性能优于现行工业催化剂.

具有生物活性的有机硅化合物的研究（ⅩⅢ）──1－（O，O－二烷基－二硫代磷酸酯）亚甲基－2，8，9－三氧杂－5－氮－1－硅杂三环［3，3，3，0^（1，5）］十一烷的合成

合成了９种１－（Ｏ，Ｏ－二烷基－二硫代磷酸酯）亚甲基－２，８，９－三氧杂－５－氮杂－１－硅杂三环［３，３，３，０^（１，５）］十一烷。合成方法简便，易于后处理，经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ、ＭＳ确定了新化合物的结构，并对其进行了生物活性的研究。

1,3-二溴丙烷与三苯基膦选择性反应的研究

采用正交实验设计法,在不同的实验条件下,研究了1,3-二溴丙烷与三苯基膦的选择性亲核取代反应。实验结果表明:在一定的反应条件下,只要以二甲苯为溶剂,反应产物均为溴丙基三苯基溴化;而在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)为溶剂时,反应产物均为1,3-双(溴化三苯基)丙烷。反应的产物与原料的比例、反应温度、反应时间没有关系。采用元素分析、红外吸收光谱分析(IR)和核磁共振波谱(NMR)表征了两种季盐产物的分子结构式。

氯球接枝季铵季鏻基杀菌剂的合成与性能

以氯球、二乙烯三胺、1,3-二溴丙烷、三苯基膦为原料,合成了一种新型氯球接枝季铵季鏻基固体杀菌剂。采用正交实验设计,以大肠杆菌杀菌率为指标,筛选出效果最佳杀菌剂产物。采用红外光谱对其结构进行确定,并考察了其对异养菌的杀菌性能。结果表明:当投药量为80mg/L时,反应接触时间为60min,pH值为6时,大肠杆菌的杀菌率可达95.5%。

二氧化氯的开发与应用进展

本文介绍了二氧化氯的性能，制备，应用，现状与发展趋势。