脲嘧啶类除草剂Tiafenacil的合成及除草活性测定

为了探索除草剂Tiafenacil在防治农业杂草方面的应用前景,以3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯为原料,经6步反应制备得到Tiafenacil,其结构经1H NMR和ESI-MS确证,并对Tiafenacil进行除草活性测定。结果表明:Tiafenacil在苗前浓度为300 g a.i.·hm^(-2)条件下,其对稗草、苘麻的除草活性均优于对照药剂97%莠去津原药;在苗前浓度为75 g a.i.·hm^(-2)条件下,其对稗草、苘麻的除草活性均优于对照药剂97%氟磺胺草醚原药。苗后浓度为37.5、75、150、300 g a.i.·hm^(-2)条件下,其对稗草、金色狗尾草、百日草、苘麻的除草活性均可达100%,明显优于对照药剂97%氟磺胺草醚原药和97%莠去津原药。

基于高级氧化技术降解水中OPPs的研究进展

将基于农业生产引发的有机磷农药(OPPs)在水体中残留难去除的问题,为减轻水体OPPs污染对人类健康的危害、提升OPPs去除效果,提出了高级氧化处理水体OPPs污染的方法。系统总结臭氧氧化、紫外氧化、催化氧化和电化学氧化等单一或组合的高级氧化技术对OPPs的降解效能和作用机制,对比不同技术的优缺点及其适用条件。进一步针对水环境中OPPs富集等新问题,展望高级氧化技术强化降解OPPs残留的发展趋势,并建议对不同工艺的降解机理进行更深入的研究。

草铵膦·高氟吡·乙羧氟2种不同复配剂对环境非靶标生物的急性毒性与风险评估

为了开发新型农药制剂并减轻农药对环境的污染,利用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,测定草胺膦·高氟吡·乙羧氟的不同复配剂(21%草铵膦·高氟吡·乙羧氟水乳剂、23%草铵膦·高氟吡·乙羧氟微乳剂)对斑马鱼、大型溞、羊角月牙藻、蜜蜂、家蚕5种非靶标生物的急性毒性。结果表明,21%草铵膦·高氟吡·乙羧氟水乳剂和23%草铵膦·高氟吡·乙羧氟微乳剂对斑马鱼中毒;对大型溞、蜜蜂和家蚕低毒;基于生长抑制率和生物量增长抑制率,21%草铵膦·高氟吡·乙羧氟水乳剂对羊角月牙藻的毒性分别为中毒和高毒,23%草铵膦·高氟吡·乙羧氟微乳剂对羊角月牙藻的毒性都为高毒。通过进一步的风险评估可知,这2种复配剂对蜜蜂的风险等级为可接受,但对家蚕的风险等级为不可接受,因此在蚕室及桑园附近禁用这2种复配剂,并在桑田周围种植高大树木作为隔离带,以减少漂移的农药量。

双甘膦合成草甘膦工艺及优化研究

目的:双甘膦合成草甘膦工艺及优化效果。方法:以双甘膦合成草甘膦为主要研究对象,在对草甘膦的工艺合成原理进行简单介绍之后,着重对双甘膦合成草甘膦工艺的优化进行了研究和分析,将溶剂类型、双氧水氧化温度、双氧水的质量以及硫酸亚铁加入量四项要素作为实验变量,对双甘膦合成草甘膦工艺优化实验进行研究。结果:应用地下水作为溶剂,在67~69℃的温度条件下,双甘膦和双氧水摩尔比为1:1.2,双甘膦和硫酸亚铁摩尔比为100:2.16~2.67,在此配比下作为草甘膦工艺优化的最佳条件。结论:经由本文实验得到的数据,可以证实对双甘膦合成草甘膦工艺进行优化的方法符合工艺生产的要求,也能够体现出良好的经济性,适合在企业生产中推广应用。

N-(5-(3,5-二硝基苯基)噻唑-2-基)-2-苯氧乙酰胺类化合物的设计、合成及除草活性

为了发现高活性的除草化合物,设计合成了29个N-(5-(3,5-二硝基苯基)噻唑-2-基)-2-苯氧乙酰胺类衍生物(Ⅵaa~Ⅵbc),并通过核磁共振氢谱、碳谱和高分辨质谱确认其结构。利用X-射线单晶衍射确定化合物Ⅵaa的空间构型。以单子叶植物稗草和双子叶植物生菜为供试靶标,采用平皿法测试了目标化合物的除草活性。结果显示:多数化合物在100 mg/L下对稗草和生菜的生长抑制率达70%以上;整株茎叶喷雾法测定结果表明:在375 g/hm^(2)下,化合物Ⅵam、Ⅵas、Ⅵat、Ⅵav和Ⅵaw对生菜的鲜重抑制率达80%以上,其中化合物Ⅵas的抑制率为100%。作物安全性试验结果表明,在750 g/hm^(2)下,化合物Ⅵas对玉米、高粱、水稻、大豆、亚麻和油菜均有不同程度的药害,但对高粱的药害程度最小,明显低于对照药剂2,4-D。透射电子显微镜观察结果显示,用18.17 g/hm^(2)的化合物处理生菜叶片72 h后,叶片叶绿体被膜扭曲变形,叶绿体基粒片层排列散乱,部分类囊体发生断裂。酶活性测定试验结果表明,化合物Ⅵas对过氧化氢酶(CAT)活性和过氧化氢(H_(2)O_(2))含量均表现出先促进后抑制的效应。由此推断,化合物Ⅵas可能是通过破坏生菜叶绿体结构和影响CAT活性和H_(2)O_(2)含量而抑制生菜的正常生长。

三乙胺盐酸盐回收工艺研究

探索了三乙胺盐酸盐中和反应条件(温度、时间、pH等)对三乙胺收率的影响。反应结束后,中和液去分相,探索了在不同温度下水在三乙胺中的溶解度和三乙胺在水中的溶解度以及分相停留时间对分相效果的影响。借助模拟软件初步设计了双塔精馏,根据模拟条件在实验室搭建装置,取得了良好效果。根据以上研究结果设计了工业化装置流程。

甲氧咪草烟与三氟羧草醚复配的联合作用及对花生田杂草的防除效果

为明确甲氧咪草烟、三氟羧草醚的联合作用效果和25%甲氧咪草烟·三氟羧草醚可溶性液剂对花生田杂草的防除效果以及对花生的安全性。采用茎叶喷雾法测定2种除草剂室内联合作用类型,并对筛选的25%甲氧咪草烟·三氟羧草醚可溶性液剂进行田间药效试验。结果表明,甲氧咪草烟、三氟羧草醚以1∶4复配对花生田一年生杂草狗尾草、马齿苋的联合作用表现为增效作用,25%甲氧咪草烟·三氟羧草醚可溶性液剂的推荐使用剂量为187.5~225.0 g a.i./hm^(2),药后45 d对狗尾草、稗、马齿苋等杂草的总鲜重防效可达到93.53%~96.65%。表明甲氧咪草烟、三氟羧草醚复配互补性强,对狗尾草、稗、马齿苋等杂草增效作用明显,25%甲氧咪草烟·三氟羧草醚可溶性液剂能够有效防除花生田一年生杂草,并对花生安全。

含苯并噻唑结构的吡唑类衍生物设计、合成及除草活性研究

为寻求高活性的吡唑类除草剂新品种,以苯唑草酮为先导化合物,基于药效团拼接原理,设计并合成了11个含苯并噻唑结构的吡唑类衍生物,所得化合物的结构经过氢谱、碳谱和高分辨质谱表征确认,并对其合成方法进行了条件优化。初步除草活性测试结果表明,化合物6-氟苯并[d]噻唑-2-(5-羟基-1-甲基-1H-吡唑-4-基)甲酮(1d)和5-氯苯并[d]噻唑-2-(5-羟基-1-甲基-1H-吡唑-4-基)甲酮(1i)表现出良好的稗草和反枝苋抑制生长活性,具有进一步的应用和研究潜力。

62%草甘膦异丙胺盐水剂开发与研究

在62%草甘膦异丙胺盐水剂的生产过程中,通异丙胺结束后需要升温至100~110℃保温1 h,然后再降至室温,这种先升温后降温的方式造成能耗较高、生产效率低。同时,pH、水的硬度以及制剂中Na+含量均会影响62%草甘膦异丙胺盐水剂的稳定性。为了提高62%草甘膦异丙胺盐水剂的生产效率,降低生产成本,本试验分别研究了pH、保温温度、水的硬度以及Na+含量对62%草甘膦异丙胺盐水剂质量稳定性的影响,探究62%草甘膦异丙胺盐水剂的最佳生产工艺条件。试验结果表明,最佳生产工艺条件为:制剂pH值控制在4.80~5.00,保温温度控制在50~70℃,水的硬度控制在428 mg/kg以内,制剂Na+含量控制在1 146 mg/kg以内。

异噁唑草酮的绿色合成工艺

为探索异噁唑草酮绿色合成工艺,采用甲苯作为单一溶剂进行回收套用,以2-硝基-4-三氟甲基苯腈为起始原料,经甲硫基化、氧化、加成缩合水解、烯醇化和环合共6步反应合成了异噁唑草酮,并优化了各步反应条件。优化条件下,甲硫基化收率96.6%、氧化收率97.9%、与环丙基甲基酮加成缩合水解收率95.0%、6步反应总收率78.5%,产品纯度98.0%。该工艺原料廉价易得,操作简单,中间体无需分离纯化,适合工业化生产。

一种解草酮的合成新工艺

解草酮是二氯代乙酰胺类除草剂解毒剂,可以解决异丙甲草胺等氯乙酰胺类除草剂对玉米等作物的药害问题。为获得解草酮优化工艺,使用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)单一溶剂,中间体不经脱溶和纯化处理条件下,以邻硝基苯酚为起始原料,经醚化、一锅法加氢缩合环化、酰化共3步合成解草酮。考察了物料配比、温度、缚酸剂和溶剂等工艺参数对反应的影响。优化条件下,反应总收率85.0%,产品含量99.0%。该合成工艺操作流程简单,含盐废水少,具有工业化应用前景。

亲和浮选净化邻苯二酚类污染物的研究

文章以L64作为模板分子,借助酰氯化反应向其中引入硼酸基团,制备了新型聚合物苯硼酸功能化L64。并在此基础上对苯硼酸功能化L64的浊点性质及其变化进行了研究,借此验证了L64的成功改性。将所制备的苯硼酸功能化L64作为浮选捕集剂,应用于邻苯二酚的亲和浮选实验中。并对影响邻苯二酚回收率的因素进行了优化实验,得到了最佳浮选工艺条件:0.34 g捕集剂,2 mg邻苯二酚,15 mL/min氮气流速以及40 min浮选时间。

新型除草剂氟砜草胺组合防治稻田杂草效果初报

对新型除草剂氟砜草胺组合防治稻田杂草效果进行了试验。试验结果表明,氟砜草胺复配药剂在水稻田直播稻杂草防除方面具有良好的效果。

具有除草活性的脲类化合物库的液相合成

用苯异氰酸酯与胺反应，设计并合成了一个含除草剂敌草隆和灭草隆的２５个脲类化合物库，用含异氰酸酯基团或胺基团的树脂对产物进行了提纯。按组合化学中的“索引”方法，此化合物库分为１０个子库。用常规方法对１０个子库进行除草活性筛选，依据子库除草活性的顺序，重新“发现”了除草剂敌草隆和灭草隆。在新农药创制中应用这种方法，可节省时间和工作。

气相色谱法测定玉米中乙草胺残留量

本文报道了玉米中乙草胺残留量的气相色谱测定法。样品用石油醚－丙酮（４∶１）提取，乙腈液－液分配净化，电子捕获检测器测定。乙草胺的最小检测量为８６×１０－１２克，在玉米中最低检测浓度为０００１毫克／公斤。空白样品添加００４～１００毫克／公斤的平均回收率和变异系数分别为９４５％和２６％。

醚苯磺隆的反相高效液相色谱分析

本文利用反相高效液相色谱外标法测定了醚苯磺隆的含量，方法的标准偏差为０２８２４，变异系数为０．３６６８％，回收率为１００．４％。

草甘膦的应用及研究进展

草甘膦以其出色的除草效果和安全性,已成为全球范围内用量最大、使用范围最广的除草剂。本文对草甘膦的市场现状、合成工艺、生产废水处理、应用中存在的问题等进行综述,以期为相关的从业者提供一些参考。

苯磺隆-异丙甲草胺的HPLC分析

报道采用高效液相色谱法在HypersilBDS -C18反相柱上 ,以甲醇 :水 :乙酸 =6 5:35:0 .4 (V/V/V)作流动相 ,紫外检测对苯磺隆 -异丙甲草胺混剂进行定量检测。该方法对两种有效成分测定的变异系数分别为0 .4 8%和 0 .79% ,回收率分别为 98.9%～ 10 1.8%和 99.2 %～ 10 2 .3%。

土壤中除草剂甲卤黄隆的行为研究

研究某种环境下除草剂的去向，对农业生产和环境安全是必要的。在土壤中除草剂的分解受化学、物理和生物过程的影响，也因土壤性质、矿物质、有机物质含量、ｐＨ值、阳离子交换能力（ＣＥＣ）、土壤构造、氧化还原电势、湿含量和温度不同而异。甲卤黄隆是日产化学公司新近...

10%嘧啶肟草醚悬浮剂的高效液相色谱分析

为探索建立高效液相色谱法测定除草剂10%嘧啶肟草醚悬浮剂中有效成分的分析方法,使用岛津Inertsil ODS-3 C18色谱柱,流动相为乙腈∶水∶乙酸=800∶200∶0.5(体积比),温度为25℃,流速为1.0 mL/min,在245 nm波长处对10%嘧啶肟草醚悬浮试样进行分离和定量分析。结果表明,嘧啶肟草醚的质量浓度在0.10~0.98 g/L范围内相关系数(r)为0.9996,线性关系良好;标准偏差为0.12,相对标准偏差为1.21%,精密度较高;平均回收率为98.48%,准确度较好。该方法适用于10%嘧啶肟草醚悬浮剂的快速定量与定性分析,操作简单,结果准确、稳定性好。