D151大孔树脂—酸水法提取利血平的工艺研究

为优选从萝芙木中提取利血平的工艺条件 ,以 10kg萝芙木原料得到的提取物的得率和利血平的质量为指标 ,采用四因素三水平正交设计法 ,筛选影响利血平提取工艺的因素 ,探索最优的提取工艺条件 ,实验证明合理的提取方法为 :用pH值为 1.5的酸水浸提 3次 ,上D15 1大孔树脂柱 ,用 pH值为 3.5的 91%的乙醇洗脱 ,保持柱温 30～ 4 0℃ ,利血平的提取率为 0 .0 2 348% ,其含量为 98.5 0 %

基于质量风险管理工具失效模式与影响分析法的固体制剂共线生产风险控制研究

目的:通过以南京某制药有限公司为例分析和评估固体制剂共线生产过程中的各种失效模式,并提出对应的风险控制措施,以提高产品的质量水平。方法:通过质量风险管理工具失效模式与影响分析(FMEA)法得到共线生产不同环节各失效模式的质量风险等级评估表,并提出风险控制措施,对风险程度不可接受的失效模式进行控制和改进。结果:FMEA法有效地减小了固体制剂共线生产过程中的诸多风险。结论:FMEA法是一种有效提高共线生产药品质量水平的方法,然而此法有其自身的局限性,需要结合其他风险管理工具对共线生产的整体风险进行把控,对同一等级不同特点的失效模式进行具体分析和控制,以此降低固体制剂共线生产的交叉污染、混淆和空气转移风险,提高质量管理体系效率,生产出安全有效的产品。

对乙基苯甲酰氯的合成研究

目的:研究对乙基苯甲酰氯的合成工艺,通过单因素实验找到了合成对乙基苯甲酰氯的最佳工艺路线。方法:以苯和乙酸乙酯为原料,在无水三氯化铝催化作用下,生成对乙基苯乙酮,再经次氯酸钠作用生成对乙基苯甲酸,进而与氯化亚砜合成对乙基苯甲酰氯。结果:在最佳反应条件下得到对乙基苯甲酰氯43.3g,总收率45.1%。结论:本次实验的优点是在对乙基苯甲酰氯合成过程中,原料易得且转化率较高,副产物少,产品纯度高,三废污染少。同时通过单因素实验找到了合成对乙基苯甲酰氯的最佳工艺路线,为该产品的工业化生产提供了可靠的理论依据,其意义重大。

牛黄解毒片薄膜包衣工艺条件的研究

探讨牛黄解毒片薄膜包衣的最佳工艺条件。采用正交试验设计法,以外观合格率、崩解时限为考核指标,确定薄膜包衣的最佳工艺参数为:乙醇浓度70%,料液含固量solid contents in feed liquid为1:8,进风温度为75℃,料液流量为150ml/min。此工艺稳定可行。

基于信息熵的正交试验优选苦柏洗剂提取工艺

目的优选苦柏洗剂水提取工艺。方法应用信息熵赋权正交试验,以加水量、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,以盐酸小檗碱含量及得膏率为综合评价指标,计算各指标的信息熵及权重系数,并进行综合评分,对苦柏洗剂水提取工艺进行优选和验证。结果3种因素对综合评分均无显著影响(P>0.05),其中煎煮次数对综合评分的影响最大。苦柏洗剂最优提取工艺为,加10倍量水煎煮3次,每次1.5 h;验证试验中盐酸小檗碱的平均含量为0.67 mg/g,平均得膏率为28.06%,平均综合评分为1.0000分,各指标的RSD均小于2.35%(n=3)。结论基于信息熵赋权法优选的苦柏洗剂水提工艺稳定、可行。

黑暗链霉菌spu46产生的卡那霉素B的分离提取

目的建立分离提取高纯度卡那霉素B的最佳工艺条件。方法以基因工程黑暗链霉菌spu46发酵产物为原料,通过对树脂吸附性能的研究,筛选吸附容量最大的弱酸性树脂;考察上样液的pH、浓度、流速等因素对吸附效果的影响;考察不同洗脱条件对分离提纯效果的影响。结果弱酸性阳离子树脂CD-180在pH 7.5、流速0.85 mL.m in-1的条件下,吸附量达到最高。0.15 mol.L-1的氨水在1.00 mL.m in-1,的流速下,解析率稳定,可达到85%以上。结论弱酸性阳离子树脂CD-180对卡那霉素B的分离纯化效果最佳。

喷雾制粒技术在中成药固体制剂中的应用

比较湿法制粒和喷雾制粒两种技术的利弊,并从颗粒质量指标评价、影响因素等方面,论述了喷雾制粒的技术优势。

止血剂EDDA的合成

乙二胺-N,N-二乙酸,别名双乙酰基乙酸乙二胺、乙酰甘氨酸乙二胺。用作止血药,用于各种出血(包括消化道、呼吸道、妇科出血等),均有较好疗效。本文成功地合成了乙二胺-N,N-二乙酸(EDDA),详细研究了合成EDDA适宜的反应条件,EDDA的产物经高效液相色谱的分析表征其结构。

逆流提取工艺在中药提取中的应用

目的评价逆流提取工艺在中药提取中的应用价值。方法采用传统GMP提取方法和逆流提取法分别提取二参健脾和胃合剂,记录各自在能源及生产适应性等方面的数据,比较两种不同提取方法的优劣,以便改进制剂品种的提取工艺。结果逆流提取方法节约了大量的水、蒸汽、工时和电力,且收膏下降较少,提取成本降低,从生产适应性来看,有利于后序工艺的处理和干燥。结论逆流提取工艺较传统GMP工艺提取法更节能降耗,且适应生产。

决奈达隆成盐工艺研究

盐酸决奈达隆为抗心律失常的新药。以决奈达隆为原料,乙酸乙酯为溶剂,滴加盐酸乙醇得到盐酸决奈达隆。考察了成盐溶剂、成盐用盐酸溶液和盐酸乙醇用量对反应的影响,产品经重结晶后纯度达99.99%,收率为48.4%。改进后的工艺避免了使用无水乙酸乙酯和易燃的醚类试剂,降低了生产成本,提高了工业生产的安全性。

Agilent4890D气相色谱仪的使用与故障排除

气相色谱仪具有分离效能高,分析速度快,所需样品少,可进行多组分测量等优点,用于工业生产中原料及中控产品的分析。人员素质、样品的性质、方法的选择以及仪器本身等方面的原因造成色谱分析中常常出现一些分析故障从而影响了正常分析,所以熟练掌握色谱仪的使用方法及排除仪器故障的方法非常重要。介绍了气相色谱仪的使用方法、注意事项,常见事故的分析及排除。