电感耦合等离子体质谱法测定肝炎胶囊中重金属的含量

[目的]测定肝炎胶囊中多种重金属元素的含量,为肝炎胶囊临床应用安全性提供依据。[方法]采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测肝炎胶囊中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、锑、钡、铊、铅12种元素的含量。[结果]ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线的相关系数为0.9997~1.0000,检出限和定量限低,各元素的加样回收率为85.0%~115.0%,RSD<5.0%。样品中检出的重金属元素含量符合美国药典(USP)中规定的日口服剂量要求。[结论]ICP-MS方法测定肝炎胶囊中12种重金属元素,方法可靠,精密度高,准确度好。肝炎胶囊各重金属元素的日均摄入量低于USP规定的重金属元素的允许剂量,安全性较好。

电感耦合等离子体质谱法测定止咳片中重金属含量及安全评估

目的测定中成药止咳片中重金属元素的含量,评估其安全性。方法建立电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS),测定止咳片中银、砷、钡、镉、铬、铜、铁、镍、铅、锑、锡、锌元素的含量,依据各元素含量和该药品的最大日服用量,计算日暴露量,与《中国药典》元素杂质每日允许暴露量(Permitted Daily Exposure,PDE)比较,评价其安全性。结果ICP-MS方法学参数能满足分析要求,各元素标准曲线线性相关系数大于0.9995,检出限和定量限低,精密度高,准确度好,标准物质测定值与标准值一致,样品低、中、高浓度加标回收率在80%~110%之间。样品中锡、锑含量小于检出限,银小于定量限,铁最高,超过200μg/g,其次为钡,在10μg/g左右,铜、锌含量在1.5~2.8μg/g之间,镉、砷、铬、铅含量小于1μg/g。服用该药品,各元素日暴露量与PDE值比较,占比最高者为铅,大于91%,其他元素则小于10%。结论ICP-MS方法测定止咳片中十二种重金属元素,方法可靠,结果准确。所测重金属元素每日最大暴露量都均在允许范围之内,但铅存在一定的风险。

基于体外溶出评价方法对硝苯地平缓释片(Ι)一致性评价研究

建立硝苯地平缓释片(Ⅰ)体外溶出评价方法,以原研制剂为参比,评价本公司一致性研究前后的自研制剂(以下简称自制1、自制2),为质量一致性提供依据。选取0.3%吐温80的不同pH值(pH值1.0,pH值4.0,pH值6.8,水)溶液为溶出介质,采用高效液相色谱法考察0.25,0.5,1,2,3,10,12 h的释放度,从而建立体外溶出曲线方法,并进行了方法学验证,最后采用相似因子法(f_(2))将自研制剂与参比进行比较。结果表明,建立的本品体外溶出曲线方法的专属性、线性、精密度、准确度、滤膜吸附、溶液稳定性各项指标均符合要求;自制1与参比溶出行为不一致且f_(2)小于50,调整处方工艺后,自制2与参比体外溶出行为一致,且f_(2)均大于50。本品建立的体外溶出评价方法准确可靠,自制1与参比体外溶出不一致;自制2与参比溶出曲线相似,体外溶出一致。

4种基源淫羊藿药材的生药鉴定研究

目的:通过研究药典收载的淫羊藿4种基源(淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿)的产销现状,展开中药淫羊藿的生药鉴定,以期为淫羊藿真伪优劣的鉴定工作提供有益的参考。方法:应用生药性状、光学显微镜、薄层色谱等方法,研究淫羊藿专属且实用的鉴别特征。结果:性状鉴别显示,4种基源淫羊藿小叶叶数量、形态、质地、叶缘锯齿存在差异,显微鉴别研究显示,4种基源淫羊藿下表面非腺毛和突起特征具有一定差异;理化鉴别表明,4种基源淫羊藿均含有黄酮类成分。结论:4种基源淫羊藿下表面非腺毛和突起特征具有一定差异,可以作为其专属鉴别特征,可作为日后中药淫羊藿的真伪鉴别新依据;同时,4种基源淫羊藿叶的小叶数量、形态、质地、叶缘锯齿均有所差异,为其鉴别提供了中药依据,其有效成分在紫外有荧光,为中药淫羊藿真伪优劣的鉴定提供有益的参考。

气相色谱测定有机残留在药物分析中的应用研究

药物检测是药物研发中的重点环节,对于评估药物安全性具有重要影响。气相色谱技术是一种常用于检测工作的分离分析技术,具有高灵敏度、高选择性等优点,因而在药物检测中被广泛使用。本文针对气相色谱技术的原理及优缺点进行论述,对该技术在药物有机残留检测方面的应用进行分析,并对气相色谱技术的实际应用方法加以阐述。

含氟药物地塞米松棕榈酸酯分子结构的中红外-近红外光谱研究

采用中红外(MIR)光谱研究地塞米松棕榈酸酯的分子结构。试验发现,地塞米松棕榈酸酯分子结构的MIR吸收模式主要包括游离O-H基团伸缩振动模式(ν_(O-H-游离-MIR))、缔合O-H基团伸缩振动模式(ν_(O-H-缔合-MIR))、RC=CH基团C-H伸缩振动模式(ν_(C-H-MIR))、CH_(2)基团不对称伸缩振动模式(ν_(asCH_(2)-MIR))、CH_(2)基团对称伸缩振动模式(ν_(sCH_(2))-MIR)、C=O基团伸缩振动模式(ν_(C=O-MIR))、RC=CH基团C=C伸缩振动模式(ν_(RC=CH-MIR))、CH_(2)基团变角振动模式(δ_(CH_(2)-MIR))、CH_(3)基团对称变角振动模式(δsCH_(3)-MIR)、C-O基团伸缩振动模式(ν_(C-O-MIR))、C-F基团伸缩振动模式(ν_(C-F-MIR))和CH_(2)基团面内摇摆振动模式(ρCH_(2)-MIR)。采用近红外(NIR)光谱进一步开展地塞米松棕榈酸酯分子结构的研究。试验发现,地塞米松棕榈酸酯分子结构的NIR吸收模式主要包括游离O-H基团伸缩振动倍频模式(ν_(1-NIR))、缔合O-H基团伸缩振动倍频模式(ν_(2-NIR))、CH_(2)基团对称伸缩振动倍频模式(ν_(3-NIR))、C=O基团伸缩振动倍频模式(ν_(4-NIR))、CH_(2)基团不对称伸缩振动和CH_(2)基团对称伸缩振动的合频模式(ν_(5-NIR))。MIR-NIR光谱联用技术可以有效开展地塞米松棕榈酸酯分子结构的研究。

基于正交分析的紫罗兰蜜薯中花青素的提取及功能分析

紫罗兰蜜薯中富含花青素,采用有机试剂浸提法提取紫罗兰蜜薯中的花青素。花青素实验室提取工艺的优化使用了单因素和L_(9)(3^(4))正交试验,并通过测定花青素对DPPH自由基和ABTS自由基的清除能力验证了花青素的抗氧化功能。结果表明,在本实验条件下,紫罗兰蜜薯中花青素最佳提取工艺为:乙醇质量浓度50%,原料:提取试剂比1∶30(g∶mL),浸提时间45 min,在此条件下花青素提取率为6.42%,且花青素对DPPH自由基和ABTS自由基具有较强的清除能力。

兰州市食品药品检验检测研究院新、旧实验室信息管理系统食品检验检测管理综合测评

对兰州市食品药品检验检测研究院原有的实验室管理系统进行升级改造,经过一年时间的系统搭建及运行测试,对比分析新系统是否改善了原有系统的缺陷、提高了工作效率,探讨改造后的新系统是否更有助于兰州市食品药品检验检测研究院开展食品检验检测工作。结果表明,新系统检验流程设置更加简洁明了,工作人员权责分明,提高了工作效率,降低了实验参数出错概率;标准库的设计及算法更加科学,合并了功能模块,使标准管理更加简洁高效。

真空衰减法包装系统密封性研究策略

在药品整个产品生命周期中必须保持包装的容器密封完整性,以确保无菌性和稳定性。真空衰减法作为无损的确定性包装系统密封性检查方法,已广泛应用于包装的选择、生产、组装以及产品生产、货架期稳定性评估等。文章介绍了真空衰减法的基本原理,分析了该方法的优缺点及选择依据,根据相关指导原则和审评要求总结了方法开发及验证的关键因素,改善分析方法的灵敏度,旨在为制药行业提供可靠的包装系统密封性检查方法。

地黄质量控制研究进展

地黄常用于热病伤阴、大热烦渴、喉咙肿痛等,为常用大宗药材,其质量控制是临床安全合理用药的基础。查阅近年来关于地黄质量控制的研究成果,通过归纳地黄性质、显微、薄层和分子标记的分析方法和总结HPLC、UPLC、质谱联用、光谱分析、指纹图谱等多种技术手段在地黄质量控制领域的应用,为全面推进地黄质量控制体系的建立提供参考。有助于地黄种植加工炮制过程的质量提升,有利于地黄相关产业高质量发展。

羧甲基淀粉钠工艺对片剂崩解性能的影响

文章着重分析羧甲基淀粉钠在用于改善难溶性药物的片剂在高湿条件下崩解不佳时的效果。以难溶性药物来曲唑作为本次研究的模型药物,采用常规的口服片剂生产工艺制备药物片剂。结果显示使用无交联工艺的羧甲基淀粉钠的片剂,在高湿条件(92.5%RH)出现崩解不佳或不崩解现象,使用经交联工艺的羧甲基淀粉钠的片剂在高湿条件(92.5%RH)下崩解良好。经交联化的羧甲基淀粉钠空间结构更强,在高湿条件下的凝胶化反应较弱,吸湿溶胀后仍有一定的空间间隙供水分进入片芯,故而合理控制反应过程中氢氧化钠浓度和交联剂用量可使难溶性药物在高湿条件下保持良好的崩解性能。

氟喹诺酮类药物免疫分析方法的研究进展

氟喹诺酮类药物具有广谱高效的优点,现已广泛用于预防和治疗动物的各种感染性疾病。然而,氟喹诺酮类药物长期大量的滥用,在食品中的残留超标,导致体内耐药病原菌的产生,引起人类的耐药性问题。因此,建立快速灵敏的氟喹诺酮类药物检测方法具有重要意义。免疫分析法具有高灵敏和低成本的优势,故受到食品安全领域的广泛关注。因此,该文对氟喹诺酮类药物的抗体制备、各种免疫分析方法(包括酶联免疫吸附法、免疫层析法、荧光免疫分析法和免疫传感器)的原理、特点和应用进行总结,并对氟喹诺酮类药物免疫分析方法的发展趋势进行了展望。

气相色谱-质谱法测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),液体进样方式,测定维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的分析方法。样品经过溶液提取,选用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.32mm,1.8μm),采用全扫描模式(SCAN)和选择离子监测模式(SIM)对异亚丙基丙酮进行定性定量分析。结果显示异亚丙基丙酮浓度在0.01mg·L^(-1)~6.00mg·L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9999);加标回收率达到90%以上,相对标准偏差小于3%。该方法具有检测灵敏度高、方法普遍性强,标准配置仪器便可实现检测、专属性好、定量结果快速、准确等优点,适合于维拉唑酮原料药中异亚丙基丙酮的测定。

超高效液相色谱串联质谱法测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ的含量

目的建立UPLC-MS/MS同时测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ含量的方法。方法采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相为乙腈和含5 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃;采用三重四级杆质谱检测器,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。结果马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ分别在1.05~210 ng/mL(r=0.9996)和1.00~200 ng/mL(r=0.9998)有良好的线性关系。马兜铃酸Ⅰ的回收率为95.90%,RSD为2.11%;马兜铃酸Ⅱ的回收率为93.22%,RSD为1.17%。马兜铃酸Ⅰ的定量限为0.3 pg、检出限为0.1 pg;马兜铃酸Ⅱ的定量限为0.7 pg、检出限为0.2 pg。结论该方法专属性好,灵敏度高,准确可靠,能够用于测定复方胃痛胶囊中马兜铃酸Ⅰ和马兜铃酸Ⅱ的含量。

智能灯检机的特点、优势及应用探讨

灵活应用灯检机可有效检测相关药品,及时发现药品及其包装中存在的问题,传统灯检机自动化程度低、效率低,而智能灯检机可以弥补传统灯检机的不足。为提升灯检质量,对智能灯检机的特点、优势及应用进行探究。智能灯检机不仅具有模块化、安全性等设计特点,且具有检测效率高等优势,其创新优势在检测应用中发挥了重要作用。

“气相色谱-质谱联用技术”在药物分析研究中的应用分析

质谱与气相色谱作为检测装置和分离装置,依托接口技术连接形成的仪器分析技术,便是“气相色谱-质谱联用技术”。伴随药物分析科学与精准医药学的不断发展,色谱-质谱联用检测分析技术,在诊断治疗疾病过程的控制上发挥更加关键的作用,从初始分析易挥发、小分子的药物朝药物与生物标记物分析等新的方向发展。而本文将简要分析该技术在药物分析研究中的应用。

紫外-可见光谱传感对甘草品种及产地的准确鉴别

甘草是具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳等功能的中药材,由于遗传和地理环境的影响,不同品种和产地的品质及价格差异很大,常有不法商家为了利益以次充好。针对与甘草品质密切相关的甘草酸和甘草苷的结构特性,通过6种能与其发生特异性光学反应的有机染料和金属离子构建了一种甘草品种和产地快速鉴别的光谱传感方法。收集了新疆、内蒙古、宁夏、北京、乌兹别克斯坦五个甘草主产地的175个样品,分别测定甘草提取液和加入不同的金属离子-有机染料的紫外-可见光谱数据,通过比较两者之间紫外-可见光谱的差异,筛选出6种能与甘草提取液发生特异性光学反应的金属离子和有机染料,用于紫外-可见光谱传感点的构建。通过构建的紫外-可见光谱传感方法对采集的所有样品进行检测分析,并结合偏最小二乘判别分析(PLS-DA)和随机森林(RF)算法对甘草的品种和产地进行鉴别。结果显示,原始甘草品种和产地的谱峰在多处重叠,PLS-DA分类结果中的Q2仅为0.75,即纯光谱对甘草能进行初步鉴定但预测准确度不高。为了进一步提高其鉴别准确度,在甘草提取液中加入金属离子和有机染料产生谱峰变化,相比于甘草原始紫外-可见光谱,甘草品种和产地的谱峰都有较为明显的差异。采用矢量编码偏最小二乘判别分析(Dummy codes-PLSDA)和随机森林(RF)算法建立甘草品种和产地的鉴别模型,发现6种传感材料的融合光谱的准确率均达到100%,显著提高了金属离子-有机染料传感阵列对甘草的识别能力,RF模型准确率明显高于PLS-DA模型,其中单一传感点的RF和PLSDA模型的鉴别准确率分别大于98.65%和91.30%,远高于原始光谱的65.22%。通过金属离子-有机染料,构建了一种用于甘草品种和产地准确鉴别的紫外-可见光谱传感方法。为其他中药材的快速鉴别提供了一种新思路,有利于消费者的健康和利益的保障,促进中药资源的可持续发展。

基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分

采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。

HS-GC-MS法测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯残留量

目的:建立并验证了顶空气相色谱-质谱(HS-GC-MS)法测定头孢氨苄原料药中的基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。方法:采用HP-1MS UI毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.5μm)色谱柱,载气为He,流速为1 ml.min^(-1);进样口温度200℃,定量环温度80℃,顶空平衡温度70℃,传输线温度90℃,程序升温;质谱采用EI源,质谱传输线温度为250℃;定量测定采用选择离子(SIM)模式,特戊酸乙酯m/z 57.1。以4批头孢氨苄原料药为测定对象,测定其基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。结果:特戊酸乙酯与相邻色谱峰之间的分离度良好,且在浓度范围50.170 ng.mL^(-1)~501.695 ng·mL^(-1)内,其与峰面积线性关系良好(r=0.995),其定量限和检测限分别为24.945 ng·mL^(-1)和12.473 ng·m L^(-1),平均加样回收率为110%,RSD为6.0%(n=9)。结论:该法灵敏度高、专属性强,可用于测定头孢氨苄原料药中基因毒性杂质特戊酰氯的残留量。

顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶含量

建立顶空气相色谱法同时测定泰地罗新中哌啶和吡啶的含量。采用Rtx-35 Amine柱(35%联苯-65%二甲基聚硅氧烷为固定液,30 m×0.32 mm,1μm)和氢火焰离子化检测器,程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,载气为高纯氮气,流速1.5 mL/min,顶空平衡温度90℃,平衡时间30 min。哌啶和吡啶分离度大于2.0,空白溶剂无干扰。吡啶和哌啶在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.9998),检测限分别为0.13、0.12μg/mL,定量限分别为0.41、0.40μg/mL,杂质平均回收率分别为101.7%和102.2%。方法专属性强,灵敏度高,准确度好,满足泰地罗新中哌啶和吡啶含量测定的要求。