低共熔溶剂氯化胆碱-尿素催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐作为原料,采用低共熔溶剂氯化胆碱-尿素作为反应介质和催化剂,考察不同反应条件对阿司匹林合成的影响。实验结果表明,在反应温度80℃、酸酐摩尔比1∶2.5、反应时间40min、氯化胆碱-尿素用量1.5g时,阿司匹林的收率达94%。

2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯的合成

以对甲砜基苯甲酸为原料,经过酰基化、缩合、脱羧三步反应得到了目标产物2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯,总收率大于80%,纯度大于93%。较佳工艺条件为:1)n(对甲砜基苯甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.4,以1,2-二氯乙烷为溶剂,回流反应1.5h;2)n(对甲砜基苯甲酰氯)∶n(丙二酸二甲酯)∶n(乙醇镁)=1∶1.5∶1.8,室温活化1h,然后冰浴下反应2h;3)2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)丙二酸二甲酯在质量分数为0.24%的对苯甲磺酸水溶液体系下,回流反应4.5h得到2-(4-(甲基磺酰基)苯甲酰基)乙酸甲酯。

4,7-二甲基香豆素的合成及潜在靶标

为优化合成4,7-二甲基香豆素的最佳反应条件、激发潜在药物靶标,以间甲酚和乙酰乙酸乙酯为原料,二氯甲烷为溶剂,硫酸为催化剂,采用Pechmann缩合反应合成4,7-二甲基香豆素。利用Discovery Studio软件对4,7-二甲基香豆素进行潜在药物作用靶标模拟研究。用正交实验法确定了4,7-二甲基香豆素的较优反应条件为:硫酸与间甲酚质量比为2.5,反应温度为20℃,二氯甲烷与间甲酚体积质量比为15 mL/g时,4,7-二甲基香豆素摩尔收率为63.9%。4,7-二甲基香豆素的潜在靶标可能为糖原合成酶激酶-3β。

4-环丙基氨基甲酰-苯硼酸合成工艺优化

4-环丙基氨基甲酰-苯硼酸是合成多种具有药物活性分子的重要中间体,而且在生物学、医学及材料科学中有着广泛的应用。该研究以对苯硼酸为起始原料,以DCM作为溶剂,加入DMF和次氯酸,经过酰化反应得到底物1,再与以KCO 3作为缚酸剂中和掉体系中的酸,在DCM中发生胺化反应,合成得到目标化合物,其结构经MS和1H NMR确证。该方法简单、原料廉价易得、操作简便易控且收率较高,反应总收率为78%。